环酰胺单体开环制备液体无碱速凝剂的方法技术

本发明专利技术涉及环酰胺单体开环制备液体无碱速凝剂的方法，通过先开环聚合再酰胺化反应合成梳状有机络合剂而后复合多组分的方法制备一种液体无碱速凝剂，即环酰胺单体开环聚合制备多聚体主链，然后与小分子多肽发生酰胺化反应得到梳状有机络合剂，再与硫酸铝、蒙脱石散、醇胺等复合得到液体无碱速凝剂。本发明专利技术方法采用自制梳状有机络合剂，可广泛应用于液体无碱速凝剂的制备中，大幅提升速凝剂的稳定性，很好地解决了速凝剂沉淀分层等问题，并且应用于水泥基材料中，可有效加快水泥基材料的凝结速率，提高早期强度，后期强度保留率高、不倒缩，表现出比常规液体无碱速凝剂更为优异的作用效果和应用适应性，市场前景广阔。市场前景广阔。市场前景广阔。

【技术实现步骤摘要】
环酰胺单体开环制备液体无碱速凝剂的方法


[0001]本专利技术涉及一种水泥混凝土用液体无碱速凝剂的
，特别涉及到一种环酰胺单体开环合成梳状有机络合剂而后复合多组分获得液体无碱速凝剂的具体制备方法。

技术介绍

[0002]速凝剂是一种能够使混凝土快速凝结硬化的外加剂。喷射混凝土被广泛应用于隧道工程、边坡支护、桥梁施工等众多领域，而速凝剂凭借其出色的速凝早强特点，已经成为喷射混凝土不可或缺的外加剂之一。传统的粉状速凝剂由于施工时粉尘大，对施工人员健康危害很大，碱性的速凝剂由于碱含量较高，后期会发生碱骨料反应严重影响混凝土的后期强度。因此，为确保喷射混凝土施工安全和工程质量，高性能液体无碱速凝剂的研发显得尤为重要。
[0003]尽管液体无碱速凝剂已成为目前混凝土外加剂领域的研究热点，但其在制备和应用过程中仍存在较多问题。铝离子含量的提高有助于提高水泥基材料的凝结硬化速度，制备速凝剂过程中为了提高铝离子溶解性，有时会使用剧毒强腐蚀的氢氟酸，对施工人员造成巨大危害，并且对环境保护十分不利；此外，如果使用氟硅酸镁等悬浮剂增溶，则很难长时间保持本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.环酰胺单体开环制备液体无碱速凝剂的方法，其特征在于，步骤如下：(1)阴离子引发剂的制备：首先将环酰胺类单体、溴化镁、溶剂加入到反应器中，搅拌并升温至40
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60℃，持续通入N2保护，恒温反应2
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5小时后，过滤出沉淀物，经溶剂洗涤1
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6次后减压蒸馏脱去溶剂，得到阴离子引发剂；(2)开环聚合：将环酰胺类单体、酰化剂加入反应器中，搅拌并升温至60
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90℃真空处理6
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8小时，减压蒸馏脱去多余酰化剂，再加入溶剂搅拌10
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30分钟混合均匀，并持续通入N2保护，5
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15分钟后加入步骤(1)所得阴离子引发剂，搅拌升温至130
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180℃，反应10
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120分钟后减压蒸馏脱去溶剂，得到多聚体主链；(3)酰胺化反应：将小分子多肽、叔丁酯类化合物、有机溶剂加入反应器中，搅拌并升温至40
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70℃，反应1
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3小时后加入偶联脱水剂、酰化催化剂和步骤(2)所得多聚体主链，继续恒温搅拌反应1
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2小时后，加入酸解物质恒温搅拌反应1.5
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4.5小时，减压蒸馏脱去有机溶剂，得到梳状有机络合剂；(4)复合制备：将硫酸铝溶于水中，升温至50
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80℃，加入醇胺和步骤(3)所得梳状有机络合剂，恒温搅拌20
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60分钟后，加入蒙脱石散恒温搅拌30
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60分钟，再加入pH调节剂恒温搅拌10
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30分钟，冷却至室温，得到液体无碱速凝剂；其中，步骤(1)所述的环酰胺类单体为胞嘧啶、5
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甲基胞嘧啶或5
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氟胞嘧啶，用量与步骤(1)所述的溴化镁的摩尔比为12
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16:1；步骤(1)所述的溶剂为质量浓度5
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30％的稀盐酸或水，用量与步骤(1)所述的环酰胺类单体的质量比为2
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10:1；步骤(2)所述的环酰胺类单体为胞嘧啶、5
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甲基胞嘧啶或5
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氟胞嘧啶，用量与步骤(1)所得阴离子引发剂的质量比为50
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200:1；步骤(2)所述的酰化剂为2,4
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甲苯二异氰酸酯、2,6
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甲苯二异氰酸酯、1,6
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己二异氰酸酯或二苯甲烷二异氰酸酯，用量与步骤(2)所...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘晓，谢辉，张宇宁，杨维刚，杨健，王子明，罗奇峰，赵一霖，郑旭，
申请(专利权)人：中铁一局集团有限公司中铁一局集团工业贸易有限公司，
类型：发明
国别省市：