一种检测聚合物中抗氧剂1010含量的试剂盒及其制法和应用制造技术

本发明专利技术提供了一种检测聚合物中抗氧剂1010含量的试剂盒，该试剂盒中含有溶剂、内标物，将含有内标物在内的组分溶解在溶剂中，即得到所述的试剂盒。本发明专利技术提供的试剂盒可用于定量检测聚合物中抗氧剂1010的含量，该检测方法简便、快速、准确，样品消耗量小，同时可以给出定性的结构信息和定量分析结果。出定性的结构信息和定量分析结果。出定性的结构信息和定量分析结果。

【技术实现步骤摘要】
一种检测聚合物中抗氧剂1010含量的试剂盒及其制法和应用


[0001]本专利技术属于分析检测领域，具体涉及一种检测聚合物中抗氧剂1010含量的试剂盒及其制法和应用。

技术介绍

[0002]聚烯烃材料具有优异的综合性能且原料丰富、易加工成型，被广泛应用于不同领域。在加工和使用过程中，在光照、氧气等作用下聚烯烃中的长链易老化断裂，材料易变色、变形，机械性能下降。为了减缓聚烯烃氧化速度，抗氧剂1010是一种常被加入的受阻酚类抗氧剂。该抗氧剂热稳定性好、难挥发、不易着色，对聚烯烃产品使用寿命有明显提高。
[0003]目前，定量检测聚烯烃材料中抗氧剂1010含量的方法主要包括高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用技术、热裂解-气相色谱-质谱联用法、超高效超临界色谱法和红外光谱法等。常用的液相色谱法及液相色谱-质谱联用法耗时较长，且定量时一般需高纯度标准品并利用外标法建立标准曲线，测试周期较长。

技术实现思路

[0004]针对上述情况，为克服现有技术之缺陷，本专利技术提供一种基于定量液体核磁共振氢谱法测定聚合物中抗氧剂1010含量的试剂盒及检测方法，可有效解决现有聚合物中抗氧剂1010方法复杂、检测时间长，定量需要标准品的问题。
[0005]本专利技术的目的在于提供一种检测聚合物中抗氧剂1010含量的试剂盒。
[0006]本专利技术所述的检测聚合物中抗氧剂1010含量的试剂盒包含本底溶剂和内标物。
[0007]本专利技术所述的试剂盒可以用于检测现有技术中各种含有抗氧剂1010的聚合物中抗氧剂的含量，其中所述的聚合物选自聚乙烯、聚丙烯、聚甲醛、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯聚合物、聚苯乙烯、聚氯乙烯中的至少一种。
[0008]本专利技术所述试剂盒中的本底溶剂选自液体核磁检测用氘代试剂，用来溶解内标物和待测物，所述的氘代试剂选自氘代氯仿、氘代丙酮、氘代乙腈、氘代甲醇、氘代乙醇、氘代二甲基甲酰胺、氘代苯、氘代甲苯、氘代环己烷、氘代1,4-二氧六环、氘代二氯甲烷、氘代吡啶、氘代二甲基亚砜中的至少一种；
[0009]本专利技术所述试剂盒中的内标物选自液体核磁氢谱与抗氧剂1010氢谱定量峰无重合的化合物，优选选自苯甲酸甲酯、邻苯二甲酸甲酯、四甲基硅烷中的至少一种。作为本专利技术的优选方案，上述试剂盒中，所述的内标物浓度为4～16mg/mL，优选为5～10mg/mL。
[0010]本专利技术的目的之二在于提供一种上述试剂盒的制备方法。
[0011]本专利技术所述试剂盒由包含有所述内标物在内的组分溶解在本底溶剂中得到，制得的混合溶液密封避光保存即为抗氧剂1010检测试剂盒。
[0012]本专利技术的目的之三在于提供一种上述试剂盒或者由上述制备方法得到的试剂盒的应用，该试剂盒用于定量检测聚合物中抗氧剂1010。
[0013]本专利技术所述试剂盒用于定量检测聚合物中抗氧剂1010的应用，具体包括以下步骤
的：
[0014]步骤1.称取聚合物样品，加入提取溶剂提取聚合物材料中的抗氧剂1010；
[0015]步骤2.提取后将溶液蒸干，得到待测物；
[0016]步骤3.加入所述的试剂盒溶解步骤2得到的待测物，得到待测物溶液；
[0017]步骤4.将待测物溶液转移到核磁管中进行液体核磁氢谱测试。
[0018]上述方法中，所述的聚合物选自聚乙烯、聚丙烯、聚甲醛、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯聚合物、聚苯乙烯、聚氯乙烯中的至少一种；
[0019]所述的提取溶剂选自正己烷、环己烷、二氯甲烷、异丙醇中的至少一种，其他能够有效提取聚合物材料中抗氧剂1010的溶剂均可使用，提取方式可以采用任意一种可实现聚合物中抗氧剂1010有效提取的提取方式，例如：索氏提取、超声波辅助提取、微波辅助提取、加速溶剂萃取等。
[0020]以所述聚合物质量来计，所述的提取溶剂用量为1～50mL/g聚合物，优选为5～25mL/g聚合物，所述的试剂盒加入量为0.5～1.0mL。上述步骤2中提取后将溶液蒸干，蒸干方式可以采用常用的蒸干操作方式，将溶液中的溶剂蒸干即可。
[0021]上述方法中，所述的液体核磁氢谱测试条件：
[0022]扫描次数(NS)：8～32；优选地，扫描次数为8、16或32；
[0023]谱宽(SWH)：10000～40000Hz；
[0024]脉冲延时时间：10～30s；
[0025]测试温度：20～30℃；
[0026]采样时间(AQ)：4～10s。
[0027]上述测试方法的核磁氢谱测试中，其中抗氧剂1010特征氢峰可以选自以下抗氧剂1010氢谱定量峰的至少一种：化学位移δ5.068ppm处的4个羟基氢，δ4.082ppm处的8个亚甲基氢，δ2.840ppm处的8个亚甲基氢和δ2.600ppm处的8个亚甲基氢。
[0028]根据上述液体核磁氢谱测定待测溶液，测定内标物上甲基氢峰面积和抗氧剂1010特征峰面积，依据公式：
[0029][0030]得出待测物溶液中抗氧剂1010的质量，进而计算出聚合物中抗氧剂1010含量，其中：
[0031]S
1010
为选定的抗氧剂1010特征氢峰面积，S
std
为内标物甲基氢峰面积，M
1010
为抗氧剂1010分子量，M
std
为内标物分子量，N
std
为选定的内标物甲基氢原子数，N
1010
为选定的抗氧剂1010特征氢原子数，m
std
为待测溶液中内标物质量。
[0032]定量液体核磁共振氢谱法是一种简便、快速、准确的分析方法，样品消耗量小，同时可以给出定性的结构信息和定量分析结果。利用定量液体核磁共振氢谱法选择合适的内标物来代替使用目标测试物标准品做外标的高效液相色谱法，开发定量液体核磁法检测聚合物材料中抗氧剂1010的试剂盒是一项较为有意义的研究工作。
[0033]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0034]1.本专利技术提供的试剂盒制备工艺简单易行；
[0035]2.本专利技术提供的试剂盒用于定量检测聚合物中抗氧剂1010的含量，样品消耗量小，同时可以准确地定性待测物的结构并定量；
[0036]3.本专利技术提供的液体核磁共振氢谱法简便、快速、准确，具有广阔的应用前景。
附图说明
[0037]图1为本专利技术中内标物邻苯二甲酸二甲酯液体核磁定量氢谱谱图；
[0038]图2为本专利技术中目标物抗氧剂1010液体核磁定量氢谱谱图；
[0039]图3为实施例1中的待测溶液液体核磁定量氢谱谱图。
具体实施方式
[0040]本专利技术提供一种检测聚合物中抗氧剂1010含量的试剂盒，该试剂盒由本底溶剂及内标物组成，其中每10mL本底溶剂中内标物含量为40～160mg。
[0041]其中，本底溶剂为氘代氯仿、氘代丙酮、氘代乙腈、氘代甲醇、氘代乙醇、氘代二甲基甲酰胺、氘代苯、氘代甲苯、氘代环己烷、氘代1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种检测聚合物中抗氧剂1010含量的试剂盒，所述的试剂盒包含本底溶剂和内标物。2.根据权利要求1所述的试剂盒，其特征在于，所述的聚合物选自聚乙烯、聚丙烯、聚甲醛、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯聚合物、聚苯乙烯、聚氯乙烯中的至少一种；和/或，所述的本底溶剂选自液体核磁检测用有机氘代试剂；和/或，所述的内标物选自液体核磁氢谱与抗氧剂1010氢谱定量峰无重合的有机化合物。3.根据权利要求2所述的试剂盒，其特征在于，所述的本底溶剂选自氘代氯仿、氘代丙酮、氘代乙腈、氘代甲醇、氘代乙醇、氘代二甲基甲酰胺、氘代苯、氘代甲苯、氘代环己烷、氘代1,4-二氧六环、氘代二氯甲烷、氘代吡啶、氘代二甲基亚砜中的至少一种；和/或，所述的内标物选自苯甲酸甲酯、邻苯二甲酸甲酯、四甲基硅烷中的至少一种。4.根据权利要求1所述的试剂盒，其特征在于，所述的内标物浓度为4～16mg/mL。5.根据权利要求4所述的试剂盒，其特征在于，所述的内标物浓度为5～10mg/mL。6.根据权利要求1～5任一项所述的试剂盒的制备方法，包括由包含有所述内标物在内的组分溶解在本底溶剂中得到。7.根据权利要求1～5任一项所述的试剂盒或根据权利要求6所述的制备方法得到的试剂盒在定量检测聚合物中抗氧剂1010的应用。8.一种根据权利要求7所述的试剂盒的应用，具体包括以下步骤：步骤1.称取聚合物样品，加入提取溶剂提取聚...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘静，陈松，姜健准，李现忠，赵亚婷，李思睿，魏新宇，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司北京化工研究院，
类型：发明
国别省市：