一种三光气的连续化制备工艺制造技术

本发明专利技术属于化学品制备工艺领域，提供了一种三光气的连续化制备工艺，包括以下步骤：S1.将氯气持续通入到N个光催化氯化反应器中，同时控制光催化氯化反应器的温度；S2.步骤S1的氯气通过光催化氯化反应器后进入尾气氯化反应器，同时在尾气氯化反应器内持续加入新鲜碳酸二甲酯，使新鲜碳酸二甲酯溢出尾气氯化反应器，并依次通过N个光催化氯化反应器后反应得到三光气半成品；S3.步骤S2的三光气进入搪瓷釜，同时向搪瓷釜通入氮气，搅拌脱气后连续排出切片，得到三光气成品；本发明专利技术在N个光催化氯化反应器后增设尾气氯化反应装置，确保原料全部参与氯化反应，浪费氯气较少，氯气及碱消耗均较低，氯气的利用率≥99％。氯气的利用率≥99％。氯气的利用率≥99％。

【技术实现步骤摘要】
一种三光气的连续化制备工艺


[0001]本专利技术属于化学品制备工艺领域，涉及三光气制备技术，具体是一种三光气的连续化制备工艺。

技术介绍

[0002]三光气是一种反应活性极高的化学物质,能替代光气进行各种化学反应。近年来,三光气已作为新型化学反应试剂,广泛应用于有机合成、高分子材料、医药、农药、香料及染料等领域。它的合成和参加化学反应所要求的条件都十分温和，而且选择性高，收率高，使用安全方便，易运输储存，可取代剧毒、不易运输储存的光气或双光气。
[0003]目前，碳酸二甲酯光催化氯化是三光气唯一的生产方法,是以碳酸二甲酯和氯气作为原料，在光、热或者气体引发剂的引发下，由氯气取代碳酸二甲酯两个甲基上的H，同时副产氯化氢气体。制备三光气的主要工艺有溶剂法和本体法两种。溶剂法是指利用四氯化碳作为溶剂，将碳酸二甲酯溶于溶剂中，并置于带有夹套换热装置的石英反应器内，从内部或者外部给予紫外光照射，并持续通氯，反应温度控制在40
‑
60℃之间，约28小时后，待碳酸二甲酯全部转化，反应液不再吃氯时，反应结束。将反应液置于搪瓷蒸馏釜内减压蒸馏，脱去四氯化碳溶剂得到最终产品。由于四氯化碳对氯气有良好的溶解性，同时由于溶剂的存在，反应产物不容易结晶堵塞，操作条件较好。但存在以下弊端，反应过程中使用四氯化碳作为溶剂，在反应结束后反应液中溶解有较多氯气，在溶剂脱除过程中需要增加碱吸收装置对氯气进行补集吸收，同时在蒸发溶剂过程中需要消耗一定能源，并且四氯化碳对大气臭氧层有破坏性，为限制使用的耗臭氧有机溶剂。同时该反应为间歇反应，在反应到后期原料碳酸二甲酯的浓度大幅度降低，为了保持一定的反应速率就需要增加反应温度与通氯量，此时部分氯气在没参与反应的情况下直接进入尾气系统，使得盐酸中游离氯超标，同时增加二级碱吸收的碱消耗量。并且间歇式氯化反应，每一生产批次都需要加料、预热、反应、降温、卸料，辅助时间较长，生产能力低。本体法则不使用四氯化碳溶剂，直接采用碳酸二甲酯本体进行光催化氯化反应，并加入光引发剂进行氯化。反应形式仍为间歇反应，同样存在辅助时间长，反应后期尾气中残氯量较大，碱吸收消耗大，产生大量废次氯酸钠难以处理，同时产品中残留少量光引发剂对产品纯度有一定影响，并且添加过量会导致三光气自分解，进而发生安全事故。

技术实现思路

[0004]为了解决上述现有技术生产三光气的技术缺点，本专利技术的目的在于提出一种三光气的连续化制备工艺，具体通过多级反应有效实现三光气生产的连续出料。
[0005]本专利技术所述的一种三光气的连续化制备工艺包括以下步骤：
[0006]S1.将氯气持续通入到N个光催化氯化反应器中，同时控制光催化氯化反应器的温度；
[0007]S2.步骤S1的氯气通过光催化氯化反应器后进入尾气氯化反应器，同时在尾气氯
化反应器内持续加入新鲜碳酸二甲酯，使新鲜碳酸二甲酯溢出尾气氯化反应器，并依次通过N个光催化氯化反应器后反应得到三光气半成品；
[0008]S3.步骤S2的三光气进入搪瓷釜，同时向搪瓷釜通入氮气，搅拌脱气后连续排出切片，得到三光气成品。
[0009]进一步的，对步骤S3反应脱出的尾气进行除氯气尾气处理。
[0010]优选的，所述光催化氯化反应器采用LED紫外光源进行氯化反应的触发，且所述LED紫外光源采用冷肼缠绕式外置光源。具体的，优选设置LED紫外光源的紫外光波长为365nm，冷肼中的冷却剂为冷却水或冷却油。
[0011]优选的，所述氯气在N个光催化氯化反应器中以并联的方式同时实现由下至上的流动。
[0012]优选的，所述新鲜碳酸二甲酯在N个光催化氯化反应器中以串联的方式按序依次实现由下至上的溢流，且所述新鲜碳酸二甲酯的溢流口低于所述氯气的出气口。
[0013]优选的，所述N个光催化氯化反应器沿新鲜碳酸二甲酯的串联溢流顺序依次包括一级光催化氯化反应器、二级光催化氯化反应器、三级光催化氯化反应器。
[0014]优选的，控制所述一级光催化氯化反应器的反应温度为10
‑
60℃，控制所述二级光催化氯化反应器的反应温度为30
‑
80℃，控制所述三级光催化氯化反应器的反应温度为78
‑
100℃。
[0015]优选的，步骤S1中所述氯气的通入压力设置为0.1
‑
0.2Mpa，通入流量设置为0.001
‑
0.007m3/s。
[0016]优选的，步骤S2中所述新鲜碳酸二甲酯的通入流量设置为3
‑
18.2kg/h。
[0017]优选的，步骤S3中所述氮气的通入压力设置设置为0.1
‑
0.2Mpa。
[0018]本专利技术的技术效果在于：
[0019]1.本专利技术在N个光催化氯化反应器后增设尾气氯化反应装置，确保原料全部参与氯化反应，浪费氯气较少，氯气及碱消耗均较低，氯气的利用率≥99％；
[0020]2.本专利技术因为有尾气反应装置作为保障反应器，因此一级、二级、三级三个主氯化反应器均允许通入过量氯气进行反应，反应时间大幅度缩短，为原间歇反应用时的三分之一，生产效率大幅度提高。
[0021]3.本专利技术通过溢流的方式实现连续反应，调整好氯气与碳酸二甲酯的加料比例及各级反应器的冷却剂量后就无需再进行调整，可连续出料，工艺参数控制稳定，产品质量稳定，没有辅助时间，生产能力大。
[0022]4.本专利技术采用连续氯化反应，分段控制反应条件，同时对尾气进行二级吸收反应后进入副产盐酸吸收塔，最大程度的减少了尾气中的残余氯气量。
[0023]5.采用高效的LED紫外光源，光源波长稳定，催化过程稳定，有助于提高光催化氯化反应效率。
[0024]6.反应时碳酸二甲酯依次串联通过N个光催化氯化反应器，前级碳酸二甲酯原料浓度高，温度过高会导致反应过于剧烈甚至反应失控发生物料碳化，当物料进入后级反应器后，其碳酸二甲酯浓度不断降低，此时可提高反应温度保证一定的反应效率，到最后一级反应器中由于原料已几乎全部转化为三光气，其结晶点在78℃，提高温度防止物料结晶，因此设置不同的紫外光催化反应器温度，有效提高三光气生产效率。
附图说明
[0025]图1为本专利技术的连续化三光气制备工艺流程图；
[0026]图2为本专利技术的连续化三光气制备工艺所使用的设备框图；
[0027]图3为本专利技术的对比例1所使用的的设备框图；
[0028]图4为本专利技术的对比例2所使用的的设备框图。。
具体实施方式
[0029]下面结合附图，对本专利技术的实施方式进行具体说明。
[0030]结合图1所示，本专利技术的连续化三光气制备工艺流程图，对应的结合图2所示，本专利技术工艺所使用的设备对应设置氯气同时并联导入、碳酸二甲酯依次串联导入的N个光催化氯化反应器，具有优选设置N个光催化氯化反应器包括一级光催化氯化反应器、二级光催化氯化反应器、三级光催化氯化反应器，并且其中碳酸二甲酯的溢出口低于本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种三光气的连续化制备工艺，其特征在于，包括：S1.将氯气持续通入到N个光催化氯化反应器中，同时控制光催化氯化反应器的温度；S2.步骤S1的氯气通过光催化氯化反应器后进入尾气氯化反应器，同时在尾气氯化反应器内持续加入新鲜碳酸二甲酯，使新鲜碳酸二甲酯溢出尾气氯化反应器，并依次通过N个光催化氯化反应器后反应得到三光气半成品；S3.步骤S2的三光气进入搪瓷釜，同时向搪瓷釜通入氮气，搅拌脱气后连续排出切片，得到三光气成品。2.如权利要求1所述的一种三光气的连续化制备工艺，其特征在于：对步骤S3反应脱出的尾气进行除氯气尾气处理。3.如权利要求1所述的一种三光气的连续化制备工艺，其特征在于：所述光催化氯化反应器采用LED紫外光源进行氯化反应的触发，且所述LED紫外光源采用冷肼缠绕式外置光源。4.如权利要求1所述的一种三光气的连续化制备工艺，其特征在于：所述氯气在N个光催化氯化反应器中以并联的方式同时实现由下至上的流动。5.如权利要求4所述的一种三光气的连续化制备工艺，其特征在于：所述新鲜碳酸二甲酯在N个光催化氯化反应器中以串联的方式按序依次实现由下至上的溢流，且所述新鲜碳酸二甲酯的溢流口低于所述氯气的出气口。6.如权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：顾家立，顾行祥，徐麟，
申请(专利权)人：宁夏华御化工有限公司，
类型：发明
国别省市：