一种基于聚合物PIM-1吸附对苯二酚的方法技术

本发明专利技术属于对苯二酚吸附的技术领域，特别涉及一种基于聚合物PIM

【技术实现步骤摘要】
一种基于聚合物PIM
‑
1吸附对苯二酚的方法


[0001]本专利技术属于对苯二酚吸附的
，特别涉及一种基于聚合物PIM
‑
1吸附对苯二酚的方法。

技术介绍

[0002]对苯二酚是重要的化工原料，是农药、医药和染料的重要中间体，用于制造蒽醌、偶氮染料及感光材料，也是橡胶工业中重要的抗氧化剂。由于其用途广泛，对苯二酚大量存在于各种工业废水中，如染料废水、橡胶工业废水及制药废水等。对苯二酚对水生生物具有潜在毒性，因此含该物质的废水大量排放会对生态环境及人类健康构成严重威胁。国内外许多学者就对苯二酚的处理技术进行了长期研究，相关的研究报道包括：吸附法、电化学氧化法、臭氧氧化法、光催化法及Fenton法等。
[0003]其中吸附法初期投资低，去除效率高，操作简单且不产生有害二次污染物，具有很好的发展潜力。中国专利文献1CN 107572723 A公开了一种对苯二酚废水处理系统，在该系统中，吸附剂即是将活性炭进行一系列处理改性后，作为吸附剂使用。中国专利文献2CN 106268629A公开了一种用于吸附过程的微介孔分子筛硅藻土复合材料的制备方法及其应用，在该专利中，分子筛被组装到硅藻土上，且生产过程中产生了介孔，并能根据污染物不同调整孔径比例和分子筛类型，这一专利技术为水中酚类污染物的处理提供了新的高效吸附剂。
[0004]但在实际运行中，吸附剂通常因吸附大量杂质，逐渐趋于饱和后会被废弃，由于污染物质仅转移至吸附剂上，并未彻底降解或转化为无害物质，吸附有污染物质的废弃吸附剂势必造成资源浪费并产生二次污染。随着人们环保意识的增强，吸附剂再生问题备受瞩目，吸附剂再生是为了延长生命周期，降低处理成本和系统排渣量，而目前报道的吸附剂的再生通常需要高温和高真空条件，相应需要极高的能耗，吸附剂的这一特点限制了吸附法的发展。

技术实现思路

[0005]为了解决现有技术中的对苯二酚的吸附不能满足实际需求，同时吸附剂无法再生的技术问题，本专利技术提供了一种基于聚合物PIM
‑
1吸附对苯二酚的方法。
[0006]为了解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案：
[0007]一种基于聚合物PIM
‑
1吸附对苯二酚的方法，包括如下步骤：
[0008]1)聚合物PIM
‑
1的制备通过2,3,5,6
‑
四氟对苯二甲腈与5,5',6,6'
‑
四羟基
‑
3,3,3',3'
‑
四甲基
‑
1,1'
‑
螺旋双茚满的碱催化缩聚反应合成得到聚合物PIM
‑
1，作为吸附剂备用；
[0009]2)聚合物PIM
‑
1对对苯二酚的吸附对苯二酚废水与吸附剂聚合物PIM
‑
1混合，调节pH值低于8，温度为25
‑
50℃；
[0010]3)吸附剂的再生及循环利用系统过滤除去原液，然后将获得的含对苯二酚的PIM
‑
1固体溶解在有机溶剂中，并用碱溶液洗涤，过滤以除去不溶杂质，油、水相分离，将得到的有机溶液相浓缩以去除有机溶剂，然后倒入另一有机相中，析出沉淀得到再生后的吸附剂，并进入下一个吸附循环。
[0011]进一步的，步骤1)中，所述聚合物PIM
‑
1的制备为，在装有捕集阱和磁力搅拌器的三口烧瓶中，逐次加入2,3,5,6
‑
四氟对苯二甲腈、5,5',6,6'
‑
四羟基
‑
3,3,3',3'
‑
四甲基
‑
1,1'
‑
螺旋双茚满，无水K2CO3以及18
‑
冠醚
‑
6，然后加入二甲基乙酰胺和甲苯；将上述混合物在氮气保护下于在在160℃下回流100min进行聚合反应。
[0012]进一步的，得到的聚合物PIM
‑
1的纯化方法为，将反应完成后得到的混合物倒入甲醇中，出现黄色沉淀物，真空抽滤收集黄色沉淀物，并将所述黄色沉淀物溶解在二氯甲烷中，并再次倒入甲醇中沉淀，再次经真空抽滤收集沉淀物后，将得到的固体聚合物真空干燥最终得到黄色吸附剂聚合物PIM
‑
1。
[0013]进一步的，上述真空干燥的温度为100℃，干燥时间为48h。
[0014]进一步的，步骤3)的有机溶剂为氯仿；碱溶液为氢氧化钠溶液；另一有机相为甲醇。
[0015]本专利技术提供了一种基于聚合物PIM
‑
1吸附对苯二酚的方法，本专利技术提供的聚合物PIM
‑
1吸附剂该聚合物具备固有微孔，比表面积大，吸附容量高，与对苯二酚之间存在化学吸附，可使吸附容量达到较高水平。更为重要的是，传统吸附剂或者无法回收，或者因回收成本太高导致废弃，并且废弃吸附剂吸附有污染物质，会造成环境的二次污染。与传统吸附剂不同，当吸附剂孔饱和或被污染堵塞后，本专利技术吸附有污染物的吸附剂可以溶解在某些特定溶剂中，通过简单的溶解分离沉淀(DSP)法即可轻松实现吸附剂的再生并可循环使用，再生条件温和，吸附有污染物质的废弃吸附剂可再度回收利用，也不会造成资源浪费并产生二次污染。
附图说明
[0016]图1为本专利技术所提供的吸附剂的热失重和差示扫描量热谱图；
[0017]图2为本专利技术所提供的吸附剂对对苯二酚的吸附等温线图；
[0018]图3为本专利技术所提供的吸附剂对对苯二酚的吸附动力学曲线图；
[0019]图4为本专利技术提供的吸附剂采用不同的PH对吸附效果的影响图。
具体实施方式
[0020]本专利技术公开了一种基于聚合物PIM
‑
1吸附对苯二酚的方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本专利技术当中。本专利技术的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本
技术实现思路
、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本专利技术技术。
[0021]为了使本领域技术人员能够更好的理解本专利技术，下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步的详细说明。
[0022]实施例1吸附剂的制备
[0023]在装有捕集阱和磁力搅拌器的100毫升三口烧瓶中，加入纯化的TFTPN(2.001g，
0.01mol)，TTSBI(3.404g，0.01mol)，无水K2CO3(4.14g，0.03mol)和少量18
‑
冠醚
‑
6的混合物，然后加入20毫升二甲基乙酰胺和10毫升甲苯。将混合物在氮气保护下于160℃回流100分钟，反应完成后，倒入甲醇中，出现黄色沉淀物，通过真空抽滤收集。将获得的粉末溶解在二氯甲烷中，并再次用甲醇沉淀，再次经真空抽滤后，固体在在100℃真空干燥箱本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于聚合物PIM
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1吸附对苯二酚的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)聚合物PIM
‑
1的制备通过2,3,5,6
‑
四氟对苯二甲腈与5,5',6,6'
‑
四羟基
‑
3,3,3',3'
‑
四甲基
‑
1,1'
‑
螺旋双茚满的碱催化缩聚反应合成得到聚合物PIM
‑
1，作为吸附剂备用；2)聚合物PIM
‑
1对对苯二酚的吸附对含有苯二酚的废水与吸附剂聚合物PIM
‑
1混合，调节pH值低于8，温度为25
‑
50℃；3)吸附剂的再生及循环利用系统过滤除去原液，然后将获得的含对苯二酚的PIM
‑
1固体溶解在有机溶剂中，并用碱溶液洗涤，过滤以除去不溶杂质，油、水相分离，将得到的有机溶液相浓缩以去除有机溶剂，然后倒入另一有机相中，析出沉淀得到再生后的吸附剂，并进入下一个吸附循环。2.如权利要求1所述的基于聚合物PIM
‑
1吸附对苯二酚的方法，其特征在于，步骤1)中，所述聚合物PIM
‑
1的制备为，在装有捕集阱和磁力搅拌器的三口烧瓶...

【专利技术属性】
技术研发人员：左常江，侯同刚，王东，董相军，田鑫，朱政，王帅，郭旭，
申请(专利权)人：青岛职业技术学院，
类型：发明
国别省市：