一种由化工精馏釜残制备活性炭的方法及所得活性炭和其应用技术

本发明专利技术公开了一种由化工精馏釜残制备活性炭的方法、所得活性炭及其应用；制备时主要包括两个步骤：先炭化，将化工精馏釜残在惰性气体下煅烧制成炭化物；后活化，将炭化获得的炭化物与活化剂混合并在高温、惰性气体条件下进行活化；最后对经过活化步骤处理的混合物进行酸洗、水洗和烘干,获得活性炭。本发明专利技术制备的精馏釜残活性炭，具有丰富的孔隙率，对多种典型的含苯环有机废水具有不错的净化效果。本发明专利技术将有机化工精馏釜残作为制备活性炭的原料，不但可以实现其安全处理，减轻化学工业对于环境的污染，有利于环境保护；同时也能为其资源化利用开辟一条新的道路，有效提高资源利用率，推进资源的可持续发展并提高其附加值，具有很好的社会经济效益。有很好的社会经济效益。有很好的社会经济效益。

【技术实现步骤摘要】
一种由化工精馏釜残制备活性炭的方法及所得活性炭和其应用


[0001]本专利技术涉及工业废弃物基活性炭的制备领域，具体地说涉及一种由化工精馏釜残制备活性炭的方法及所得活性炭和其应用。

技术介绍

[0002]有机精馏釜残是精细化工产品生产过程中经精馏或者蒸馏分离操作所获得黑色高沸点物质。危险废物不仅会对人体健康和环境造成危害，而且也已成为我国环境管理面临的一个棘手问题。而如果将有机精馏釜残随意堆放或处置利用不当，会对环境和人体健康造成极大伤害，对其合理处理亦是我国环境管理所面临的不可忽略的重要挑战之一，所以对这些危险废弃物的处理已经迫在眉睫。
[0003]然而，对于有机化工精馏釜残的资源化利用研究就很单一，常常是研究针对特定物质的回收。不过这些资源化回收精馏釜残工艺较为复杂，回收纯度不高，还会存在少量的釜残残留物，而且针对特定物质，局限性较大，不适合大规模推广。
[0004]而将有机化工精馏釜制备为活性炭便是一个不错的选择，不过，目前国内外专门针对有机化工精馏釜残制备活性炭的资源化利用研究鲜有报道，因此，转变对有机化工精馏釜残的资源化利用思路，扩大对有机化工精馏釜残的利用处理范围，将有机化工精馏釜残制备成活性炭并提高其利用效率，增加其附加值，已迫在眉睫。
[0005]邻苯二甲酸酯、酚类物质、抗生素、染料等因其应用广泛而产生大量芳香族有机废水，而且其危害严重，会对环境构成严重的威胁，所以亟需对其进行处理。活性炭作为一种具有丰富孔隙结构、高吸附能力的多孔材料，常被用作吸附剂。另一方面，有机化工精馏釜残作为一种危险固体废弃有机物来源广泛、产量巨大、对其资源化利用的研究较为单一，而且对环境和人体都会造成很大危害，也亟需对其进行处理。因此，本专利技术提出以化工精馏釜残为原料制备活性炭，以应对废水处理和化工精馏釜残科学利用的问题。利用来源广泛、产量大的有机化工精馏釜残作为制备活性炭的原料，不但可以实现其安全处理，减轻化学工业对于环境的污染，有利于环境保护；同时也能为其资源化利用开辟一条新的道路，有效提高资源的利用率，推进资源的可持续发展并提高其附加值，具有很好的社会经济效益。化工精馏釜残活性炭产品的生产也有助于应对中国日益严峻的废水处理和危废处理的挑战。

技术实现思路

[0006]针对现有技术技术的不足，本专利技术的第一个目的是将化工精馏釜残制备成活性炭；本专利技术的第二个目的是提供上述方法得到的活性炭；本专利技术的第三个目的是提供上述活性炭在含苯环的有机废水净化中的应用。本专利技术以化工精馏釜残为原料，来制备活性炭吸附剂，并通过将这种材料应用于含苯环的有机废水的净化。
[0007]为了解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：
[0008]一种利用化工精馏釜残制备活性炭的方法，通过先炭化再活化制备而来，包括以
下步骤：
[0009](1)炭化前驱体制备：将化工精馏釜残粉碎成颗粒后干燥，将颗粒转移至管式炉内，并在惰性气体保护下炭化，自然降温后得到炭化前驱体；
[0010](2)初期碳材料制备，所述初期碳材料的制备选自如下a)或b)：
[0011]a)将炭化前驱体与化学活化试剂充分混合并干燥，之后将颗粒转移至管式炉内，并在惰性气体保护下高温煅烧，得到初期碳材料；
[0012]b)将炭化前驱体颗粒转移至管式炉内，并在不同浓度的物理活化气体氛围下高温煅烧，得到初期碳材料；
[0013](3)最后将初期碳材料用酸洗后再水洗，经干燥后得到釜残活性炭。
[0014]本专利技术采用的精馏釜残是精细化工生产常见的工业废品。为响应国家政策要求，最好避免将精馏釜残有害化处理(如焚烧、填埋)从而污染环境。而在精馏釜残中固定碳含量超高此外挥发分少，是非常理想的活性炭制备原料。因此，本专利技术变废为宝将精馏釜残通过先预炭化后，与不同的活化剂混合后经高温煅烧制成活性炭材料。
[0015]进一步地，上述步骤(1)中精馏釜残经粉碎后，于50～90℃下干燥6～12h，优选为50～90℃于烘箱中干燥6～12h。
[0016]本专利技术对精馏釜残进行粉碎，把精馏釜残处理成较为理想的状态，从而增大炭化时的接触面积。
[0017]进一步地，上述步骤(1)中，炭化反应条件为：300～600℃下炭化0.5～2h。
[0018]更进一步地，上述步骤(1)中，优选炭化反应条件为：400℃下炭化1h。进一步地，上述步骤(a)中，化学活化试剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氯化锌、磷酸或者碳酸钾中的一种。
[0019]进一步地，上述步骤(a)中，炭化前驱体与化学活化试剂按质量比为1:1～1:4 混合；优选为1:1～1:3混合。
[0020]进一步地，上述步骤(a)中，煅烧温度为600～900℃，煅烧时间0.5～2h；优选为煅烧温度700～800℃，煅烧时间1h。
[0021]进一步地，上述步骤(b)中，使用的物理活化气体是指空气或二氧化碳，及其和氮气的不同体积浓度组合。
[0022]其中，所述的物理活化气体体积浓度为50～100％；优选体积浓度为50％。
[0023]更进一步地，上述步骤(b)中，将炭化前驱体颗粒转移至管式炉内，并在物理活化气体氛围下高温煅烧，煅烧时间为0.5～2h，煅烧温度为700～1000℃；优选煅烧时间2h，煅烧温度900℃。
[0024]进一步地，所述步骤(3)中，初期碳材料用低浓度盐酸洗涤后再用去离子水洗涤至中性，经干燥后得到釜残活性炭。
[0025]更进一步地，所述盐酸浓度为1mol/L。
[0026]本专利技术还保护上述方法得到的活性炭。
[0027]本专利技术还保护上述活性炭在含苯环的有机废水净化中的应用。
[0028]本专利技术通过在炭前驱体中造成中孔、微孔结构，增大炭材料的比表面积，增强活性，从而提高吸附效果。在本专利技术中，活化反应通过以下三个阶段最终达到活化造孔的目的：第一阶段是将炭化前驱体预炭化后形成的但却被无序的碳原子及杂原子所堵塞的孔隙的打开，即高温下，活化剂首先与无序碳原子及杂原子发生反应。第二阶段是打开的孔隙不
断扩大、贯通及向纵深发展，孔隙边缘的碳原子由于具有不饱和结构，易于与活化剂发生反应，从而造成孔隙的不断扩大和向纵深发展。第三阶段是新孔隙的形成，随着活化反应的不断进行，新的不饱和碳原子或活性点则暴露于微晶表面，于是这些新的活性点又能同活化剂的其它分子进行反应，微晶表面的这种不均匀的燃烧就不断地导致新孔隙的形成。
[0029]有益效果
[0030](1)本专利技术制备的精馏釜残活性炭，具有丰富的孔隙率，对多种典型的含苯环有机废水具有不错的净化效果。
[0031](2)本专利技术提出的利用来源广泛、产量大的有机化工精馏釜残作为制备活性炭的原料，不但可以实现其安全处理，减轻化学工业对于环境的污染，有利于环境保护；同时也能为其资源化利用开辟一条新的道路，有效提高资源的利用率，推进资源的可持续发展并提高其附加值，具有很好的社会经济效益。
[0032](3)本专利技术的制备方法工艺简单本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用化工精馏釜残制备活性炭的方法，其特征在于，通过先炭化再活化制备而来，具体包括以下步骤：（1）炭化前驱体制备：首先将化工精馏釜残粉碎成颗粒后并干燥，将颗粒转移至管式炉内，并在惰性气体保护下炭化，自然降温后得到炭化前驱体；（2）初期碳材料制备，所述初期碳材料的制备选自如下a)或b)：a）将炭化前驱体与化学活化试剂充分混合，之后将颗粒转移至管式炉内，并在惰性气体保护下高温煅烧，得到初期碳材料；b）将炭化前驱体颗粒转移至管式炉内，并在不同浓度的物理活化气体氛围下高温煅烧，得到初期碳材料；（3）最后将初期碳材料酸洗后再水洗至中性，经干燥后得到釜残活性炭。2.根据权利要求1所述的一种利用化工精馏釜残制备活性炭的方法，其特征在于，所述步骤（1）中，精馏釜残经粉碎后，于50~90
ꢀ°
C下干燥6~12 h；优选为50~90
ꢀ°
C于烘箱中干燥6~12 h。3.根据权利要求1或2所述的一种利用化工精馏釜残制备活性炭的方法，其特征在于，所述步骤（1）中，炭化反应条件为：300~600
ꢀ°
C下炭化0.5~2 h；优选为400
ꢀ°
C下炭化1 h。4.根据权利要求1所述的一种利用化工精馏釜残制备活...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘清，乔旭，顾金辉，崔咪芬，汤吉海，陈献，费兆阳，张竹修，
申请(专利权)人：南京资环工程技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：