一种炭黑/天然胶乳复合材料制备方法技术

本发明专利技术属于天然橡胶湿法混炼技术领域，涉及一种炭黑天然胶乳复合材料制备方法，首先，将制备的炭黑水溶液与油酸钾水溶液分别与发泡处理后的天然胶乳进行混合，然后，高速搅拌，使天然胶乳与炭黑充分接触，通过发泡絮凝法制备炭黑母胶，最后，将炭黑母胶投入密炼机进行混炼，得到的混炼胶质量均一，不仅物理性能和动态力学性能相较于常规湿法和干法的混炼工艺有显著的提高，而且老化性能也得到了很大的提升，同时，炭黑在天然胶乳中达到较好的分散效果，能够解决酸絮凝带来的填料残留和能耗过大的问题，缩短硫化时间，大大提高橡胶生产效率，提升橡胶性能，避免橡胶助剂飞扬导致的污染环境问题，绿色环保，节能降耗。节能降耗。节能降耗。

【技术实现步骤摘要】
一种炭黑/天然胶乳复合材料制备方法

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[0001]本专利技术属于天然橡胶湿法混炼
，涉及一种炭黑/天然胶乳复合材料制备方法，能够缩短生产周期，并使补强填料在天然橡胶中达到微观分散，提升橡胶性能。

技术介绍
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[0002]混炼是把橡胶与各种原材料混合均匀的过程，通过开炼机或密炼机实施，是橡胶材料加工生产的第一步，也是最重要的一步。湿法混炼是将胶乳状态的橡胶与预先分散好的补强填料分散系混合均匀，使补强填充粒子均匀地分散于胶乳体系中，经过絮凝共沉形成橡胶与填料复合材料的加工工艺过程。
[0003]橡胶工业中的传统混炼方法是密炼机多段式混炼方法，但是，橡胶的粘弹性使其在混炼过程中因被不断地剪切而温升较快，为防止胶料焦烧影响橡胶加工的安全性，混炼过程非常短暂，使得橡胶助剂在橡胶中的分散很难达到理想状态；为了提高混炼效率，橡胶行业开发了新的混炼方法和工艺，包括低温一次法、串联式混炼和连续混炼等，虽然新的混炼技术能提高混炼效率和质量，但是，由于橡胶的本质特性，仍然使得填料在混炼胶中的分散等级达不到期望值，尤其是湿法混炼制备的天然橡胶复合材料。
[0004]炭黑是橡胶中的一种典型成分，只有在橡胶中均匀分布才能发挥作用，能够使橡胶的弹性网络具有独特的结构属性，然而在实际生产中，炭黑很难在橡胶中均匀的分散，需要借助高剪切力和高功率的混炼机实现。天然胶乳是一种乳白色胶体，由顺式
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1,4
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聚异戊二烯、水、少量蛋白质和磷脂组成，具有良好的成膜性，凝固后的生胶具有良好的物理性能，包括高弹性和高拉伸强度等,被广泛应用于医药和生活领域，制作片剂包衣、透皮剂和避孕套，以及胶黏剂、地毯、皮革板，各种手套和气球。天然橡胶是由天然胶乳经过收集、凝固、清洗和干燥等步骤制备而成，其中，凝固是形成天然橡胶的重要步骤。
[0005]现有技术中的炭黑母胶存在补强填料分散度低、制作流程(包括高耗能的混炼)繁琐以及炭黑与胶乳混合时凝固效率低等问题。研究发现：湿法混炼工艺虽然能够提高炭黑填料的微观分散程度，但是由于絮凝干燥方式多为酸性絮凝等化学手段，所以会对橡胶制品的性能产生影响。例如，中国专利201110064299.3公开的一种湿法混炼天然橡胶料的制备方法，包括以下步骤：A、配制浆料浆料由白炭黑干料、去离子水、偶联剂和表面活性剂构成，配制程序是：1)将15
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40％白炭黑干料浸泡在60
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85％的去离子水中，浸泡时间为3
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6h；2)、加入白炭黑干料含量的1
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10％偶联剂、0.2
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5％表面活性剂，机械搅拌使白炭黑干料、偶联剂和表面活性剂混合均匀，制成白炭黑浆料；B、研磨用研磨机将上述浆料研磨至沉降量小于80mg/h的白炭黑水分散体；C、制取胶乳混合液1)、取干胶含量为15
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60％的天然橡胶的田间胶乳或经离心浓缩的天然胶乳；2)、将制备好的白炭黑水分散体加入到胶乳中，在常温下搅拌20
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50分钟；3)、胶乳和白炭黑的水分散体均匀混合成胶乳混合液；D、絮凝、洗胶和脱水1)、在经混合均匀后的混合液中加入混合液总量的0.3
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1％的醋酸，使其pH值为3
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5，胶乳均匀絮凝并与白炭黑共沉；2)、凝固后的胶料用清水将多余的醋酸洗除，经洗胶机进行洗胶和脱水；3)、脱水后的胶料送至橡胶造粒机造粒，然后将胶料粒送入箱式干燥柜中进行干
燥，温度为90
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120℃，干燥时间为4
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6h；E、干燥完全后即为天然橡胶的混炼胶料；中国专利201811575766.7公开的一种沸石橡胶复合材料的制备方法，包括如下步骤：(1)按质量份配比准备原料：NR100；氧化锌3
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5；硬脂酸1
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3；防老剂4010NA1；促进剂CZ1
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1.5；硫磺2；沸石粉1
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50；将沸石粉加入蒸馏水中，搅拌均匀后与天然胶乳混合，再经机械搅拌均匀后，用玻璃棒手动搅拌，同时缓慢加入醋酸溶液使其絮凝；(2)将絮凝共沉物压绉、洗涤、造粒，最后经过电热鼓风箱脱水和真空干燥箱干燥至恒重后，制得沸石/NR湿法共沉胶；(3)在开炼机上依次加入防老剂、促进剂、硬脂酸、氧化锌、沸石、硫磺，采用常规混炼方法混炼均匀，制得混炼胶；(4)用橡胶硫化仪测得混炼胶的正硫化时间t，在平板硫化机上，将停放10
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12h后的混炼胶硫化成型。酸性絮凝方法存在的不可消除的缺陷，不仅会影响操作人员的身体健康，腐蚀设备，絮凝后的长时间烘干容易产生影响环境的酸性气体，如果强酸清洗不干净还会影响后续的硫化时间，胶料的硫化时间在酸性环境下会产生滞后现象，容易引起过硫，影响橡胶制品性能。因此，研发设计一种炭黑天然胶乳复合材料制备方法，获得炭黑分散均匀的湿法母胶。

技术实现思路
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[0006]本专利技术的目的在于克服现有技术存在的缺点，设计一种炭黑天然胶乳复合材料制备方法，提高炭黑在橡胶中的分散度，进而使混炼胶具有更好的性能。
[0007]为实现上述目的，本专利技术涉及的炭黑/天然胶乳复合材料制备方法为发泡自絮凝法，具体工艺过程包括制备炭黑水溶液、制备油酸钾水溶液、制备炭黑/天然胶乳复合材料共三个步骤：
[0008](1)制备炭黑水溶液：将60质量份粉体炭黑与去离子水混合制成25wt％的炭黑水溶液；
[0009](2)制备油酸钾水溶液：将1.5g油酸钾与去离子水混合制成10wt％的油酸钾水溶液，将油酸钾水溶液置于转速为20rpm的磁力搅拌器上，在温度为70℃的条件下搅拌30min，使油酸钾充分溶解于去离子水中并且产生泡沫；
[0010](3)制备炭黑/天然胶乳复合材料：
[0011]将油酸钾水溶液与166.67质量份60wt％的NRL(天然胶乳)混合，在频率为10
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20HZ的条件下搅拌5min，发泡；
[0012]将炭黑水溶液与发泡后的NRL混合，搅拌至絮凝，得到炭黑母胶；
[0013]对炭黑母胶进行压缩和烘干，处理至干胶水平，烘干温度为100℃，得到通过含有油酸钾进行发泡处理的炭黑/天然胶乳复合材料。
[0014]本专利技术涉及的炭黑包括N115、N234、裂解炭黑和用于制作橡胶产品和轮胎工业的其他炭黑材料。
[0015]本专利技术涉及的炭黑/天然胶乳复合材料投入密炼机后，在温度为100℃，转速为80r/min的条件下进行密炼，能够得到混炼胶。
[0016]本专利技术与现有技术相比，利用湿法混炼工艺，通过油酸钾对天然胶乳进行发泡处理，使得炭黑的水分散体和天然胶乳充分接触，天然胶乳的分子链能够更加分散，能够获得炭黑分散均匀的湿法母胶，提高炭黑在橡胶中的分散情况，并且使得生产出来的混炼胶具有更好的综合性能，避免了酸的使用，减少了污染的产生和酸性残留对橡胶性能的影响，实
现了绿色环保的目标；其将炭黑的水分散体与油酸钾发泡处理的天然胶乳混合，工艺本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种炭黑天然胶乳复合材料制备方法，其特征在于，为发泡自絮凝法，具体工艺过程包括制备炭黑水溶液、制备油酸钾水溶液、制备炭黑/天然胶乳复合材料共三个步骤：(1)制备炭黑水溶液：将粉体炭黑与去离子水混合制成25wt％的炭黑水溶液；(2)制备油酸钾水溶液：将油酸钾与去离子水混合制成10wt％的油酸钾水溶液，对油酸钾水溶液进行搅拌，使油酸钾充分溶解于去离子水中并且产生泡沫；(3)制备炭黑/天然胶乳复合材料：将油酸钾水溶液与60wt％的NRL混合，在频率为10
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20HZ的条件下搅拌5min，发泡；将炭黑水溶液与发泡后的NRL混合，搅拌至絮凝，得到炭黑母胶；对炭黑母胶进行压缩和烘干，...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪传生，潘义，韩德上，肖瑶，隋雁俊，洪雨飞，边慧光，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：