一种磁性多孔催化载体及其合成方法和应用技术

技术编号:33283247 阅读:22 留言:0更新日期:2022-04-30 23:44
本发明专利技术公开了一种磁性多孔催化载体的合成方法,包括以下步骤:(1)选取生物炭材料洗涤;(2)去除去离子水中的溶解氧;(3)选取氯化铁和氯化亚铁,采用脱氧的去离子水制成混合溶液;(4)将生物炭材料加入混合溶液中,得磁性多孔载体溶液;(5)选取纳米铂粉末,制成纳米铂粉末悬浊液;(6)将磁性多孔载体溶液置于恒温水浴中,在搅拌以及纯氦气曝气条件下滴加氨水和纳米铂粉末悬浊液,滴加完后继续搅拌反应,然后静置;(7)将静置后样品过滤并清洗,将过滤物干燥,即得磁性多孔催化载体。还公开了采用上述方法合成的磁性多孔催化载体,以及所述磁性多孔催化载体在催化降解含有机物的废水方面的应用。的应用。的应用。

【技术实现步骤摘要】
一种磁性多孔催化载体及其合成方法和应用


[0001]本专利技术属于催化载体
,具体涉及一种磁性多孔催化载体及其合成方法和应用。

技术介绍

[0002]碳基多孔材料具有较大的孔隙度和比表面积,吸附能力强,在环境污染修复、土壤改良和固碳方面应用广泛。以生物炭为例,其可用于水处理过程中作为吸附剂,对多种有机物表现出很强的吸附效率和选择性。然而,碳基多孔材料投加到水处理过程中之后,难以回收和再利用,反而成为潜在的二次污染。如果引入具有特定磁性性能的材料,对碳基多孔材料进行改性,使其形成磁性多孔材料,并且能在磁场中分离,从而尝试克服上述缺陷。常用的引入原料包括纳米级零价铁、复合铁氧化物等等,其中,含有Fe
2+
和Fe
3+
多种铁氧化合物的混合体,不仅具有磁性,且对典型的过氧化物物质具有催化反应活性,可被用于氧化降解水中的有机污染物。因此,材料学家通过将复合铁氧化物引入到碳基多孔材料基底材料的表面,形成稳定的磁性碳基多孔催化材料。这些磁性碳基多孔催化材料表面所负载的铁氧化物混合体可在氧化剂存在的条件下,发生异相高级氧化反应,从而实现有机物的降解和矿化,并且能够在磁场中分离,因此,所形成的复合材料可作为吸附催化氧化载体用于水处理和气体处理等应用场景。
[0003]虽然磁性碳基多孔催化材料表面具有特定的氧化活性基团,但其总体催化氧化反应效率仍较低,其主要原因是碳基材料导电性较低,其催化活性基团之间缺乏电子的传导和交流,限制了在实际处理应用过程中的催化氧化效率。如能够通过引入特定的导电官能团或者结构,提高磁性碳基多孔催化材料的电子传递效率,则有望增强其整体的催化氧化效率。
[0004]目前,要实现磁性碳基多孔催化材料对水中污染物的高效吸附和降解功能,关键在于引入合适的导电结构。引入方法需简便易行,具备实际可操作性。然而,这方面的工作仍较少。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种磁性多孔催化载体的合成方法,该合成方法以碳基多孔材料为基质,通过引入复合铁氧化物,并同时加入能提高其导电性能的贵金属,该方法简便易行,具备实际可操作性。
[0006]本专利技术的目的还在于提供采用上述方法合成的磁性多孔催化载体,该催化载体具有强化催化氧化能力。
[0007]本专利技术的目的还在于提供上述磁性多孔催化载体在催化降解含有机物的废水方面的应用。
[0008]本专利技术的上述第一个目的可以通过以下技术方案来实现:一种磁性多孔催化载体的合成方法,包括以下步骤:
[0009](1)选取生物炭材料,用磷酸溶液浸泡后再用去离子水冲洗至冲洗出水pH值为中性;
[0010](2)选取去离子水,置于恒温水浴中,采用纯氦气进行曝气处理以去除去离子水体中的溶解氧;
[0011](3)选取氯化铁(FeCl3·
6H2O)和氯化亚铁(FeCl2·
4H2O),采用步骤(2)中处理过的去离子水在无氧条件下配制成混合溶液,并通入氦气保存;
[0012](4)将步骤(1)处理过的生物炭材料加入步骤(3)中的混合溶液中,搅拌混匀,并采用氦气吹扫进行脱氧处理,得磁性多孔载体溶液;
[0013](5)选取纳米铂粉末,悬浮于超纯水中,并在所述超纯水中加入甲醇以防止纳米铂粉末凝聚,形成纳米铂粉末悬浊液;
[0014](6)将步骤(4)中的磁性多孔载体溶液置于恒温水浴中,在搅拌以及纯氦气曝气条件下滴加氨水和步骤(5)中的纳米铂粉末悬浊液,滴加完后继续搅拌反应,然后静置;
[0015](7)将静置后样品过滤并清洗至无颗粒渗出,将过滤物干燥,即得磁性多孔催化载体。
[0016]在上述磁性多孔催化载体的合成方法中:
[0017]优选的,步骤(1)中的生物炭是指从废弃生物质在有限氧或绝氧环境中,经高温热解获得的多孔固态颗粒物质,其可按照常规方法制备获得,或直接购买市售产品,此处不一一列举。
[0018]优选的,步骤(1)中所述磷酸溶液中磷酸的质量百分含量为20~25%,更佳为20%。
[0019]优选的,步骤(1)中浸泡时间为6~12小时。
[0020]更佳的,步骤(1)中浸泡时间为8小时。
[0021]优选的,步骤(2)中恒温水浴的温度为78~82℃,更加为80℃,曝气时间为30min。
[0022]优选的,步骤(2)中纯氦气的浓度为99.999%。
[0023]优选的,步骤(2)中采用纯氦气进行曝气30min(反应过程中保持溶液上方充满氦气)以去除其中的溶解氧。
[0024]优选的,步骤(3)中氯化铁(FeCl3·
6H2O)和氯化亚铁(FeCl2·
4H2O)中的(Fe
3+
)与(Fe
2+
)的摩尔比为1~1.5:1。
[0025]优选的,步骤(3)中所述氯化铁(FeCl3·
6H2O)和氯化亚铁(FeCl2·
4H2O)与去离子水的用量关系为15~18g:5~6g:300mL。
[0026]更佳的,步骤(3)中所述氯化铁(FeCl3·
6H2O)和氯化亚铁(FeCl2·
4H2O)与去离子水的用量关系为17g:6g:300mL。
[0027]优选的,步骤(4)中所述生物炭材料与步骤(3)中的混合溶液中氯化铁(FeCl3·
6H2O)和氯化亚铁(FeCl2·
4H2O)的质量份配比为30:15~18:5~6。
[0028]更佳的,步骤(4)中所述生物炭材料与步骤(3)中的混合溶液中氯化铁(FeCl3·
6H2O)和氯化亚铁(FeCl2·
4H2O)的质量份配比为30:17:6。
[0029]优选的,步骤(5)中所述甲醇的添加量为超纯水总质量的0.1%。
[0030]优选的,步骤(5)中所述纳米铂粉末为市售产品,推荐CAS:7440

06

4产品,其纯度为99.9%。
[0031]优选的,步骤(6)中恒温水浴的温度为78~82℃。
[0032]优选的,步骤(6)中氨水与磁性多孔载体中生物炭的用量关系为20~25mL:30g。
[0033]更佳的,步骤(6)中氨水与磁性多孔载体中生物炭的用量关系为20mL:30g。
[0034]优选的,步骤(6)中纳米铂粉末悬浊液中纳米铂粉与磁性多孔载体中生物炭的用量关系为0.05~0.5g:30g。
[0035]作为本专利技术的一个优选的实施方式,步骤(6)中的生物炭质量为30g,FeCl2·
4H2O质量为6g,FeCl3·
6H2O质量为17g,氨水溶液20mL(氨水的质量百分含量为28~30%),纳米铂粉末质量为0.05~0.5g(更佳为0.1g),以上各物料的质量均为针对反应体系为300mL优化而得到的参数,如需要,可按照各种物质的摩尔比进行等比例放大或缩小。
[0036]优选的,步骤(6)中本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种磁性多孔催化载体的合成方法,其特征是包括以下步骤:(1)选取生物炭材料,用磷酸溶液浸泡后再用去离子水冲洗至冲洗出水pH值为中性;(2)选取去离子水,置于恒温水浴中,采用纯氦气进行曝气处理以去除去离子水体中的溶解氧;(3)选取氯化铁(FeCl3·
6H2O)和氯化亚铁(FeCl2·
4H2O),采用步骤(2)中处理过的去离子水在无氧条件下配制成混合溶液,并通入氦气保存;(4)将步骤(1)处理过的生物炭材料加入步骤(3)中的混合溶液中,搅拌混匀,并采用氦气吹扫进行脱氧处理,得磁性多孔载体溶液;(5)选取纳米铂粉末,悬浮于超纯水中,并在所述超纯水中加入甲醇以防止纳米铂粉末凝聚,形成纳米铂粉末悬浊液;(6)将步骤(4)中的磁性多孔载体溶液置于恒温水浴中,在搅拌以及纯氦气曝气条件下滴加氨水和步骤(5)中的纳米铂粉末悬浊液,滴加完后继续搅拌反应,然后静置;(7)将静置后样品过滤并清洗至无颗粒渗出,将过滤物干燥,即得磁性多孔催化载体。2.根据权利要求1所述的磁性多孔催化载体的合成方法,其特征是:步骤(1)中所述磷酸溶液中磷酸的质量百分含量为20~25%,浸泡时间为6~12小时;步骤(2)中恒温水浴的温度为80℃,曝气时间为30min。3.根据权利要求1所述的磁性多孔催化载体的合成方法,其特征是:步骤(3)中氯化铁(FeCl3·
6H2O)和氯化亚铁(FeCl2·
4H2O)中的(Fe
3+
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【专利技术属性】
技术研发人员:张万辉欧桦瑟曹雁陈宇佳潘靖阳
申请(专利权)人:广东建科创新技术研究院有限公司
类型:发明
国别省市:

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