一种植物萃取混合物的溶剂分离方法技术

本发明专利技术公开了一种植物萃取混合物的溶剂分离方法，属于植物萃取技术领域，本方案包括如下步骤：将萃取混合物加入浓缩罐，加热蒸发浓缩，混合蒸汽从浓缩罐顶部流出，底部产物为萃取物；将混合蒸汽通过换热器整体冷凝后导入蒸馏罐中；向蒸馏罐夹层中加入热水，将有机溶剂从水中蒸发分离，溶剂蒸气从蒸馏罐顶部流出，溶剂蒸汽通过换热器冷凝后导入分离罐中；向分离罐中加入饱和碳酸钠溶液，震荡分层后，将底部混合液导入精馏塔中，上部液体负压吸出至乙酸乙酯收集罐；得到的混合液进入精馏塔中，精馏浓缩分离得到乙醇溶剂。精馏浓缩分离得到乙醇溶剂。精馏浓缩分离得到乙醇溶剂。

【技术实现步骤摘要】
一种植物萃取混合物的溶剂分离方法


[0001]本专利技术涉及植物萃取工
，具体为一种植物萃取混合物的溶剂分离方法。

技术介绍

[0002]随着科学技术的发展，人们对食品的需求不再是初级的需求了，比如说：鲜花、柑橘、茶类、咖啡类以及水果等，将其粉碎后，打成浆，通过溶剂萃取的方式将它们中的有益成分萃取出来，做成高级食品、保健品、药品，为我们所用，在萃取时，常常采用乙醇和乙酸乙酯进行萃取，萃取后，需要将混合物中的有机溶剂分离，而现有的分离方式都是将有机溶剂整体分离，分离后溶剂处于混合状态，难以单独分离后收集再利用，为此我们提出一种植物萃取混合物的溶剂分离方法用于解决上述问题。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种植物萃取混合物的溶剂分离方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0004]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种植物萃取混合物的溶剂分离方法，包括如下步骤：
[0005]S1、整体蒸发浓缩：将萃取混合物加入浓缩罐，加热蒸发浓缩，混合蒸汽从浓缩罐顶部流出，底部产物为萃取物；
[0006]S2、整体冷凝：将混合蒸汽通过换热器整体冷凝后导入蒸馏罐中；
[0007]S3、蒸馏：向蒸馏罐夹层中加入热水，将有机溶剂从水中蒸发分离，溶剂蒸气从蒸馏罐顶部流出，溶剂蒸汽通过换热器冷凝后导入分离罐中；
[0008]S4、溶剂分层：向分离罐中加入饱和碳酸钠溶液，震荡分层后，将底部混合液导入精馏塔中，上部液体负压吸出至乙酸乙酯收集罐；
[0009]S5、精馏：步骤S4得到的混合液进入精馏塔中，精馏浓缩分离得到乙醇溶剂。
[0010]优选的一种实施案例，步骤S1中，所述浓缩罐内加热蒸发浓缩的参数为常压下加热至95
‑
105℃，浓缩罐顶部设有取样管，萃取混合物液面蒸发至70
‑
80％时，通过取样管抽取部分蒸汽进行检测，蒸汽中有机溶剂浓度小于0.05％时停止加热。
[0011]优选的一种实施案例，步骤S1中，蒸发浓缩结束后，向浓缩罐内鼓入高温空气或者氮气，通过气流吹扫将混合蒸汽全部排出，然后浓缩罐空冷至室温。
[0012]优选的一种实施案例，步骤S2中，所述换热器内冷却介质为水，温度为5
‑
10℃，水冷介质的流动方向与混合蒸汽的流动方向相反。
[0013]优选的一种实施案例，步骤S3中，蒸馏罐的夹层内热水温度为80
‑
85℃，通过冷凝后进入分离罐内的有机溶剂速率进行调整，将热水温度调整为进入分离罐内的有机溶剂速率为1
‑
2滴/s，蒸馏罐内通过搅拌器进行50
‑
100r/min均匀搅拌。
[0014]优选的一种实施案例，步骤S4中，所述饱和碳酸钠溶液的加入量与混合溶剂的体积比为(1
‑
2)：1，加入饱和碳酸钠溶液后，通过超声波震荡混合30
‑
40min，然后静置1
‑
2h，使
得混合液充分分成。
[0015]优选的一种实施案例，步骤S5中，精馏塔采用水域加热，塔顶处设置温度计，蒸汽温度控制在78
‑
79℃，塔顶蒸汽通过换热器冷凝后导入乙醇收集罐收集，乙醇收集罐内不再出现液滴后精馏塔继续加热10
‑
20min，然后停止精馏。
[0016]本专利技术的有益效果在于：
[0017]1、通过整体蒸发浓缩，将多余的水分以及混合溶剂整体蒸发分离，通过整体冷凝后得到水和有机溶剂的混合液，通过一次蒸馏将混合溶剂与水分离，然后再次冷凝得到混合溶剂液体，通过饱和碳酸钠溶液进行萃取分层，从而将乙醇和乙酸乙酯进行分离，得到乙酸乙酯溶剂和含有乙醇的碳酸钠溶液，然后通过精馏，将乙醇从碳酸钠溶液中精馏分离，得到乙醇溶剂，从而实现混合溶剂的逐一分离，有效回收溶剂，便于再次利用；
[0018]2、分离方法简便，设备简洁，成本低，具有推广和使用价值。
附图说明
[0019]图1为本专利技术实施例提供的一种植物萃取混合物的溶剂分离方法的示意图。
具体实施方式
[0020]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0021]实施例1：如图1所示，本专利技术提供了一种植物萃取混合物的溶剂分离方法，包括如下步骤：
[0022]S1、整体蒸发浓缩：将萃取混合物加入浓缩罐，加热蒸发浓缩，混合蒸汽从浓缩罐顶部流出，底部产物为萃取物；
[0023]S2、整体冷凝：将混合蒸汽通过换热器整体冷凝后导入蒸馏罐中；
[0024]S3、蒸馏：向蒸馏罐夹层中加入热水，将有机溶剂从水中蒸发分离，溶剂蒸气从蒸馏罐顶部流出，溶剂蒸汽通过换热器冷凝后导入分离罐中；
[0025]S4、溶剂分层：向分离罐中加入饱和碳酸钠溶液，震荡分层后，将底部混合液导入精馏塔中，上部液体负压吸出至乙酸乙酯收集罐；
[0026]S5、精馏：步骤S4得到的混合液进入精馏塔中，精馏浓缩分离得到乙醇溶剂。
[0027]优选的一种实施案例，步骤S1中，所述浓缩罐内加热蒸发浓缩的参数为常压下加热至95
‑
105℃，浓缩罐顶部设有取样管，萃取混合物液面蒸发至75％时，通过取样管抽取部分蒸汽进行检测，蒸汽中有机溶剂浓度小于0.05％时停止加热。
[0028]优选的一种实施案例，步骤S1中，蒸发浓缩结束后，向浓缩罐内鼓入高温空气或者氮气，通过气流吹扫将混合蒸汽全部排出，然后浓缩罐空冷至室温。
[0029]优选的一种实施案例，步骤S2中，所述换热器内冷却介质为水，温度为5
‑
10℃，水冷介质的流动方向与混合蒸汽的流动方向相反。
[0030]优选的一种实施案例，步骤S3中，蒸馏罐的夹层内热水温度为80
‑
85℃，通过冷凝后进入分离罐内的有机溶剂速率进行调整，将热水温度调整为进入分离罐内的有机溶剂速
率为1
‑
2滴/s，蒸馏罐内通过搅拌器进行50
‑
100r/min均匀搅拌。
[0031]优选的一种实施案例，步骤S4中，所述饱和碳酸钠溶液的加入量与混合溶剂的体积比为1：1，加入饱和碳酸钠溶液后，通过超声波震荡混合30
‑
40min，然后静置1
‑
2h，使得混合液充分分成。
[0032]优选的一种实施案例，步骤S5中，精馏塔采用水域加热，塔顶处设置温度计，蒸汽温度控制在78
‑
79℃，塔顶蒸汽通过换热器冷凝后导入乙醇收集罐收集，乙醇收集罐内不再出现液滴后精馏塔继续加热10
‑
20min，然后停止精馏。
[0033]实施例2：如图本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种植物萃取混合物的溶剂分离方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、整体蒸发浓缩：将萃取混合物加入浓缩罐，加热蒸发浓缩，混合蒸汽从浓缩罐顶部流出，底部产物为萃取物；S2、整体冷凝：将混合蒸汽通过换热器整体冷凝后导入蒸馏罐中；S3、蒸馏：向蒸馏罐夹层中加入热水，将有机溶剂从水中蒸发分离，溶剂蒸气从蒸馏罐顶部流出，溶剂蒸汽通过换热器冷凝后导入分离罐中；S4、溶剂分层：向分离罐中加入饱和碳酸钠溶液，震荡分层后，将底部混合液导入精馏塔中，上部液体负压吸出至乙酸乙酯收集罐；S5、精馏：步骤S4得到的混合液进入精馏塔中，精馏浓缩分离得到乙醇溶剂。2.如权利要求1所述的一种植物萃取混合物的溶剂分离方法，其特征在于：步骤S1中，所述浓缩罐内加热蒸发浓缩的参数为常压下加热至95
‑
105℃，浓缩罐顶部设有取样管，萃取混合物液面蒸发至70
‑
80％时，通过取样管抽取部分蒸汽进行检测，蒸汽中有机溶剂浓度小于0.05％时停止加热。3.如权利要求1所述的一种植物萃取混合物的溶剂分离方法，其特征在于：步骤S1中，蒸发浓缩结束后，向浓缩罐内鼓入高温空气或者氮气，通过气流吹扫将混合蒸汽全部排出，然后浓缩罐空冷至室温。4.如权利要求1所述的一种植物萃取混合物的溶剂分离方法，其特征在于：步骤S2中...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘波，
申请(专利权)人：云南米利天然香料有限公司，
类型：发明
国别省市：