一种高强度氧化锆陶瓷的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高强度氧化锆陶瓷的制备方法，采用化学共沉淀法，以ZrOCl2·

【技术实现步骤摘要】
一种高强度氧化锆陶瓷的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种陶瓷制备
，具体是一种高强度氧化锆陶瓷的制备方法。

技术介绍

[0002]氧化锆陶瓷具有很多优异的性能，如高硬度、高韧性、耐磨损、抗热冲击、耐高温和耐腐蚀等，在航天、航空、医疗、电子及机械工业中都有广泛的应用。但在一些极端环境服役下，对氧化锆陶瓷的韧性(即抗弯强度)及硬度提出了更高的要求。为了提高氧化锆陶瓷的可靠性、拓宽其使用范围，实现硬度更高、抗弯强度更好的氧化锆陶瓷的制备，成为一个重要的研究方向。目前，现有提高氧化锆陶瓷硬度及抗弯强度的方法主要是通过改变陶瓷的相组成结构实现，但是这种方式所需的设备及处理工艺繁杂，导致生产成本较高，且生产效率较低，因此，如何在不改变氧化锆陶瓷的相组成结构前提下，能有效提高氧化锆陶瓷的硬度及抗弯强度是本行业的研究方向之一。

技术实现思路

[0003]针对上述现有技术存在的问题，本专利技术提供一种高强度氧化锆陶瓷的制备方法，能在不改变氧化锆陶瓷的相组成结构前提下，有效提高氧化锆陶瓷的硬度及抗弯强度，进而保证生产效率，降低生产成本。
[0004]为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种高强度氧化锆陶瓷的制备方法，具体步骤为：
[0005](1)钇稳定氧化锆纳米粉体制备：
[0006]采用化学共沉淀法，以ZrOCl2·
8H2O与Y(NO3)3混合溶液作为母液，其中Zr离子与Y离子摩尔比为0.97:0.03，混合溶液中Zr离子的摩尔浓度为0.1～0.5mol/L，以NH4HCO3的水溶液作为沉淀剂，沉淀剂在水溶液中的摩尔浓度为0.5～3.0mol/L；采用蠕动泵将沉淀剂以5～20ml/min滴定速率滴入母液中，母液中开始产生沉淀物，在滴定过程中同时测量母液的PH值，当PH值达到8，停止滴定；在母液中获得初始沉淀物；将初始沉淀物进行清洗获得清洗后的沉淀物，该沉淀物作为钇稳定氧化锆纳米粉体的前驱体；接着将前驱体采用氧化锆研钵碾碎并过筛多次，将筛分后的粉体放置于马弗炉内以700～1100℃的空气气氛煅烧2～8小时，从而形成钇稳定氧化锆纳米粉体；
[0007](2)钇稳定氧化锆纳米粉体成型为陶瓷素坯：
[0008]将步骤(1)得到的钇稳定氧化锆纳米粉体放入球磨罐中，并向球磨罐内加入磨球、无水乙醇和LiF粉体，其中无水乙醇作为球磨介质，LiF粉体作为烧结添加剂，完成后进行球磨，球磨转速为140～200rpm，球磨时间为2～10小时；球磨后形成混合浆料，将混合浆料在温度为80℃的环境中烘干24小时，接着采用氧化锆研钵碾碎并过筛多次，将筛分后的粉体依次经过压力为5～20MPa的干压成型和压力为100～300MPa的冷等静压成型，最终成型为钇稳定氧化锆陶瓷素坯；
[0009](3)制备钇稳定氧化锆陶瓷：
[0010]将步骤(2)得到的素坯置于真空度不大于10
‑1Pa、温度为1100～1350℃的真空气氛中烧结2～15h，之后在1000～1300℃空气气氛下退火5～10h，最终获得钇稳定氧化锆陶瓷。
[0011]进一步，所述沉淀物的化学计量比为(Zr
0.97
,Y
0.03
)(HCO3)
x
(OH)
y
。
[0012]进一步，所述钇稳定氧化锆纳米粉体的化学计量比为(Y
0.03
Zr
0.97
)O2。
[0013]进一步，所述初始沉淀物的清洗过程为通过去离子水清洗5～8次，乙醇清洗2～5次，再采用高速离心机进行离心分离，最终获得清洗后的沉淀物。
[0014]进一步，所述球磨罐和磨球的材质均为氧化锆，且磨球的粒径为500nm～1μm。
[0015]进一步，所述球磨时各个材料的添加配比为：每50g钇稳定氧化锆纳米粉体对应加入30～60mL的无水乙醇，并对应加入0.005～0.05g的LiF粉体。
[0016]进一步，所述步骤(1)中过筛多次为过200目筛3次，步骤(2)中过筛多次为过100目筛3次。
[0017]与现有技术相比，本专利技术采用化学共沉淀法制备钇稳定氧化锆纳米粉体，LiF粉体作为烧结助剂，有效降低了后续素坯形成氧化锆陶瓷的烧结温度，并且将钇稳定氧化锆纳米粉体和LiF粉体放入球磨罐，并放入多个500nm～1μm的磨球，以及向球磨罐中加入一定量的无水乙醇作为球磨介质，此时开始进行球磨细化粉体颗粒过程，球磨后形成混合浆料，通过球磨细化粉体颗粒及后续LiF粉体降低烧结温度的共同作用，使得最终制备的钇稳定氧化锆陶瓷，具有致密化速率高，陶瓷的晶粒大小均匀，且平均晶粒尺寸小于500nm，从而实现不改变氧化锆陶瓷的相组成结构前提下，有效提高了氧化锆陶瓷的硬度及抗弯强度。
附图说明
[0018]图1是实施例1制备的钇稳定氧化锆陶瓷的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
[0019]下面将对本专利技术作进一步说明。
[0020]实施例1：具体步骤为：
[0021](1)钇稳定氧化锆纳米粉体制备：
[0022]采用化学共沉淀法，以ZrOCl2·
8H2O与Y(NO3)3混合溶液作为母液，其中Zr离子与Y离子摩尔比为0.97:0.03，配成3L混合溶液；混合溶液中Zr离子的摩尔浓度为0.3mol/L，配制1.5mol/L的NH4HCO3的水溶液作为沉淀剂；采用蠕动泵将沉淀剂以6ml/min滴定速率滴入母液中，母液中开始产生沉淀物，在滴定过程中同时测量母液的PH值，当PH值达到8，停止滴定；在母液中获得初始沉淀物；将初始沉淀物通过去离子水清洗5次，乙醇清洗2次，再采用高速离心机进行离心分离，最终获得清洗后的沉淀物，所述沉淀物的化学计量比为(Zr
0.97
,Y
0.03
)(HCO3)
x
(OH)
y
，该沉淀物作为钇稳定氧化锆纳米粉体的前驱体；接着将前驱体采用氧化锆研钵碾碎并过200目筛3次，将筛分后的粉体放置于马弗炉内以800℃的空气气氛煅烧4小时，从而形成钇稳定氧化锆纳米粉体，该纳米粉体的化学计量比为(Y
0.03
Zr
0.97
)O2；
[0023](2)钇稳定氧化锆纳米粉体成型为陶瓷素坯：
[0024]将步骤(1)得到的钇稳定氧化锆纳米粉体50g放入球磨罐中，并向球磨罐内加入磨球、60mL无水乙醇和0.01g LiF粉体，球磨罐和磨球的材质均为氧化锆，且磨球的粒径为500nm，无水乙醇作为球磨介质，LiF粉体作为烧结添加剂，完成后采用行星式球磨，球磨转
速为180rpm，球磨时间为10小时；球磨后形成混合浆料，将混合浆料在温度为80℃的环境中烘干24小时，接着采用氧化锆研钵碾碎并过100目筛3次，将筛分后的粉体先经过压力为7MPa的双面干压成型，再经过压力为200MPa的冷等静压成型，最终成型为钇稳定氧化锆陶瓷素坯；
[0025](3)制备钇稳定氧化锆本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高强度氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，具体步骤为：(1)钇稳定氧化锆纳米粉体制备：采用化学共沉淀法，以ZrOCl2·
8H2O与Y(NO3)3混合溶液作为母液，其中Z
r
离子与Y离子摩尔比为0.97:0.03，混合溶液中Zr离子的摩尔浓度为0.1～0.5mol/L，以NH4HCO3的水溶液作为沉淀剂，沉淀剂在水溶液中的摩尔浓度为0.5～3.0mol/L；采用蠕动泵将沉淀剂以5～20ml/min滴定速率滴入母液中，母液中开始产生沉淀物，在滴定过程中同时测量母液的PH值，当PH值达到8，停止滴定；在母液中获得初始沉淀物；将初始沉淀物进行清洗获得清洗后的沉淀物，该沉淀物作为钇稳定氧化锆纳米粉体的前驱体；接着将前驱体采用氧化锆研钵碾碎并过筛多次，将筛分后的粉体放置于马弗炉内以700～1100℃的空气气氛煅烧2～8小时，从而形成钇稳定氧化锆纳米粉体；(2)钇稳定氧化锆纳米粉体成型为陶瓷素坯：将步骤(1)得到的钇稳定氧化锆纳米粉体放入球磨罐中，并向球磨罐内加入磨球、无水乙醇和LiF粉体，其中无水乙醇作为球磨介质，LiF粉体作为烧结添加剂，完成后进行球磨，球磨转速为140～200rpm，球磨时间为2～10小时；球磨后形成混合浆料，将混合浆料在温度为80℃的环境中烘干24小时，接着采用氧化锆研钵碾碎并过筛多次，将筛分后的粉体依次经过压力为5～20MPa的干压成型和压力为100～300MPa的冷等静压成型，最终成型为钇稳定氧化锆陶瓷素坯；(3)制备钇稳定氧化锆陶瓷：将步骤(2)得到的...

【专利技术属性】
技术研发人员：王俊，马杰，卜祥晒，沈德元，
申请(专利权)人：中红外激光研究院江苏有限公司，
类型：发明
国别省市：