一种中波红外透明氧化锆陶瓷材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种中波红外透明氧化锆陶瓷材料及其制备方法。所述中波红外透明氧化锆陶瓷材料的化学组成为x mol%ZrO2‑

【技术实现步骤摘要】
一种中波红外透明氧化锆陶瓷材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种中波红外透明氧化锆陶瓷材料及其制备方法，属于透明陶瓷领域。

技术介绍

[0002]四方相钇稳定氧化锆陶瓷(Y2O3掺杂量一般为3mol％，3YSZ)是一种典型的中波红外透明陶瓷。尽管有报道称其力学性能明显优于其它透明陶瓷材料，但是四方相3YSZ面临无法同时实现最佳光学性能和力学性能的问题。例如，当四方相氧化锆陶瓷的光学透过率达到76％时，断裂韧性值仅为3.5MPa
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1/2[1]。经制备工艺优化，3YSZ陶瓷的断裂韧性可提升至18MPa
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，同时弯曲强度不低于1600MPa，但光学性能却未见报道
[2]。因此，有必要采取措施使陶瓷兼备优异的光学性能和力学性能，从而为现代高超音速飞行器红外窗口材料提供储备材料。
[0003]对于特定钇含量的四方相氧化锆陶瓷而言，降低晶粒尺寸可以有效提高陶瓷的光学性能。由于其非对称的四方相结构，不同方向上的折射率存在差异导致双折射效应而降低陶瓷的光学性能。降低晶粒尺寸可以有效降低双折射效应造成的光散射问题，提高陶瓷的光学性能。通过理论计算预测，厚度1.5mm、高光学质量的3YSZ陶瓷对应的晶粒尺寸应当低于80nm
[3]。
[0004]然而，四方相氧化锆陶瓷的增韧效果主要通过马氏体相变过程实现，仅依靠降低晶粒尺寸难以提升3YSZ的力学性能。对于四方相氧化锆陶瓷的力学性能而言，当且仅当氧化锆陶瓷的结构处于亚稳定状态时，在外力作用下，受力点附近的陶瓷由四方相转变为单斜相(马氏体相变过程)，吸收裂纹扩展能量，阻止裂纹扩展，实现相变增韧的效果。对于3YSZ陶瓷，降低晶粒尺寸会进一步增加陶瓷的四方相稳定性，使马氏体相变难以发生，陶瓷的力学性能较差；增加晶粒尺寸至临界尺寸附近可以降低陶瓷的四方相结构稳定性，使马氏体相变易于发生，明显提升陶瓷的力学性能。当3YSZ的晶粒尺寸约为200nm时，陶瓷断裂韧性值仅约3.5MPa
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1/2[1]；适当增加3YSZ的晶粒尺寸至520nm附近时，更接近相变临界晶粒尺寸，其断裂韧性可明显提升至10MPa
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附近
[4]。然而，这样的晶粒尺寸显然无法实现高光学性能。
[0005]已有报道称通过降低钇含量大幅提升了氧化锆陶瓷的力学性能，但陶瓷的光学性能鲜见报道。通过降低氧化钇含量至2.4mol％附近，可以将陶瓷的断裂韧性提升至5.19
±
0.22MPa
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附近
[5]；降低氧化钇含量至2mol％时，可以将陶瓷的断裂韧性提升至9.73
±
0.38MPa
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附近
[6]；也有研究人员称2mol％氧化钇掺杂的氧化锆陶瓷断裂韧性可高达10.3
±
0.5MPa
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1/2[7]。有报道制备出断裂韧性值可高达14.5Mpa
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的1.5mol％氧化钇掺杂氧化锆陶瓷
[8]；继续将氧化钇含量降低至1～1.5mol％附近时，氧化锆陶瓷的断裂韧性值可高达16～17MPa
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1/2[9]。然而，在这些文献中，均未见光学性能报道。
[0006]参考文献：[1]胡旭，硕士学位论文，中国科学院大学，2018；
[2]S.Ban,Jpn.Dent.Sci.Rev.,44:3
‑
21,2008；[3]Y.Zhang,Dent.Mater.,30:1195
‑
1203,2014；[4]D.Kim,et al.,J.Am.Ceram.Soc.,81:2309
‑
2314,1998；[5]J.Zou,et al.,Adv.Appl.Ceram.,118:9
‑
15,2019；[6]W.Xue,et al.,Ceram.Int.,41:4829
‑
4835,2015；[7]B.Basu,et al.,Mater.Sci.Eng.A.,380:215
‑
221,2004；[8]B.Binner,et al.,Int.J.Appl.Ceram.Tech.,8:766
‑
782,2011；[9]O.Vasylkiv,et al.,Mater.Trans.,44:2235
‑
2238,2003。

技术实现思路

[0007]针对上述问题，本专利技术提供一种兼备优异光学和力学性能的低钇含量氧化锆陶瓷材料及其制备方法。通过晶粒尺寸和钇含量协同调控氧化锆陶瓷的四方相结构稳定性。当陶瓷晶粒尺寸较小时，适当降低氧化钇含量以降低陶瓷的结构稳定性，使马氏体相变易于发生，有望同时获得优异的光/力学性能。所述氧化锆陶瓷材料具有素坯密度高、烧结温度低、钇含量低、马氏体相变临界晶粒尺寸小、陶瓷致密度高、晶粒尺寸小且均匀、中波红外高透和力学性能优异的特点。
[0008]第一方面，本专利技术提供一种中波红外透明氧化锆陶瓷材料。所述中波红外透明氧化锆陶瓷材料的化学组成为x mol％ZrO2‑
y mol％Y2O3‑
M，其中x mol％和y mol％分别代表材料中氧化锆和氧化钇的摩尔含量，x+2y＝100，96≤x≤97，1.5≤y≤2，M为烧结助剂，M＝pwt％Al2O3+q wt％SiO2，0.01≤p≤0.05，0.001≤q≤0.002。
[0009]较佳地，所述中波红外透明氧化锆陶瓷材料的物相为四方相。
[0010]本专利技术所要解决的问题是如何获得同时具有高透明性和优异力学性能的四方相氧化锆陶瓷。如
技术介绍
所述，对于特定氧化钇含量的氧化锆陶瓷，晶粒尺寸越小，越有利于光学性能的提升；而晶粒尺寸越小，陶瓷结构越稳定，更难发生马氏体相变，无法实现力学性能的提升。因此晶粒尺寸和钇含量这两者对光学和力学性能调控具有矛盾性。本专利技术首次明确提出，在特定钇含量范围内，通过组分和烧结制度结合调控陶瓷晶粒尺寸不大于特定值(≤250nm)，并最终同时获得高光学和力学性能。优选采用不同粒径原料粉体混合以辅助实现在较低的预烧和热等静压烧结制度下获得高致密度。
[0011]较佳地，所述中波红外透明氧化锆陶瓷材料的晶胞参数a、b、c满足：3.6040
×
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m≤a＝b≤3.6070
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m，5.1840
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m≤c≤5.1860
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m；晶胞体积在67.3730
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种中波红外透明氧化锆陶瓷材料，其特征在于，所述中波红外透明氧化锆陶瓷材料的化学组成为x mol%ZrO2‑
y mol%Y2O3‑
M，其中x mol%和y mol%分别代表材料中氧化锆和氧化钇的摩尔含量，x+2y=100，96≤x≤97，1.5≤y≤2，M为烧结助剂，M=p wt%Al2O3+q wt%SiO2，0.01≤p≤0.05，0.001≤q≤0.002。2.根据权利要求1所述的中波红外透明氧化锆陶瓷材料，其特征在于，所述中波红外透明氧化锆陶瓷材料的物相为四方相。3.根据权利要求1或2所述的中波红外透明氧化锆陶瓷材料，其特征在于，所述中波红外透明氧化锆陶瓷材料的晶胞参数a、b、c满足：3.6040
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m≤a=b≤3.6070
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m，5.1840
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m≤c≤5.1860
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m；晶胞体积在67.3730
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m3~67.4490
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m3之间。4.根据权利要求1至3中任一项所述的中波红外透明氧化锆陶瓷材料，其特征在于，所述中波红外透明氧化锆陶瓷材料的平均晶粒尺寸≤250nm。5.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈鹤拓，毛小建，周国红，章健，张步豪，刘娟，王士维，夏金峰，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：