一种制备Fe-过渡金属-Al复合金属氧化物的方法及其应用技术

本发明专利技术属于无机催化材料技术领域，具体涉及一种制备Fe

【技术实现步骤摘要】
一种制备Fe
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过渡金属
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Al复合金属氧化物的方法及其应用


[0001]本专利技术属于无机催化材料
，具体涉及一种制备Fe
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过渡金属
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Al复合金属氧化物的方法与应用。

技术介绍

[0002]酚类物质在许多行业都有生产或消费，如炼油厂、焦化厂、化学合成厂、制药厂、塑料工业、纺织制造业以及电子等领域。由于工业、农业和家庭活动，大量有毒有害污染物排放到环境中。氯酚是有毒工业化合物中最丰富的一类，它们能抵抗生物降解并在环境中长期存在，对水生环境造成相当大的损害，对大多数水生生物的毒性在10
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100 ppm之间在水和废水处理的各种催化氧化技术中，过氧化氢和铁离子参与的Fenton反应是一种非常流行的反应。这种反应遵循一种特殊的氧化途径，通常是由于在Fe
2+
离子存在下形成羟基自由基而引发的。这些羟基自由基具有极高的反应活性，可将有机污染物氧化成无害的最终产品。pH值限制、二次污染的可能性、催化剂的大量消耗和额外的循环过程都限制了均相Fenton的应用。为了克服这些缺点，提高催化效率，开发了固体催化剂，并被用作非均相Fenton中的铁源来代替均相Fenton法中的亚铁离子。采用非均相Fenton法，可以调节污泥的产率。污泥的产生取决于催化剂的金属浸出，随着浸出率的增加而增加。由于浸出性能很低，消耗的铁物种较少。在Fenton法中，催化剂很容易分离。非均相Fenton法不需要进一步的污泥处理。
[0003]当前所报道的固相催化剂多为将铁源负载于不同的载体上。潘嘉敏等人设计了Fe0‑
CNTs
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Cu的新型材料，在pH=1.8时，反应60 min对2,4
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DCP的降解率为92.3%；殷楠等人采用水热法合成了MoO3/g
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C3N4复合光催化剂，240 min 内对亚甲基蓝（MB）溶液的降解率达95.7%；张晓等人采用醇助水热法制备了新型生物质炭修饰的α
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FeOOH类芬顿催化剂，在pH中性条件下，反应120 min，对罗丹明B降解率达90%。由此可知，目前的类芬顿催化剂催化降解有机污染物存在催化剂制备条件严苛，适用pH低，反应时间长且不能彻底去除污染物等问题，综上所述需要实现非均相类芬顿催化剂的制备及应用在实际生活中的普及。

技术实现思路

[0004]本专利技术目的是克服上述已有技术的不足，提供一种制备Fe
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过渡金属
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Al复合金属氧化物的方法与应用 。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采用技术方案为：一种制备Fe
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过渡金属
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Al复合金属氧化物的方法及其应用，1）前驱体的制备：以含铁、铝和一种或几种的过渡金属盐混合获得金属盐的混合溶液，而后向混合金属溶液中滴加pH为10~13的碱液，以共沉淀法获得前驱体，待用；2）Fe
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过渡金属
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Al复合金属氧化物的制备：将前驱体在400
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900 ℃ （优选为500~700 ℃）下煅烧2
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5 h 后（优选为3~4 h），获得以共沉淀法实现的Fe
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过渡金属
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Al复合金属氧化物。
[0006]所述步骤1）中将含铁、铝和一种或几种的过渡金属盐混合，混合后溶解在去离子水中，超声分散，得到金属盐的混合溶液；而后向混合溶液中滴加pH为10~13（优选为pH为11~12）的碱液，以共沉淀法获得棕褐色乳状混合溶液，即Fe
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过渡金属
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Al的前驱体溶液；其中，金属盐的混合溶液中总金属离子浓度为1.0~1.5 mol/L，金属盐的混合溶液与碱液的体积比为1:1
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3。
[0007]上述碱液在磁力搅拌状态下，将其加热至50~70 ℃，而后逐滴加至金属盐混合溶液中，20~40 min 内加完，优选为25 min。
[0008]所述Fe
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过渡金属
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Al的前驱体溶液在微波反应器中继续反应1~4 h（优选为2 h），之后抽滤，干燥，研磨，得到粉末状前驱体，待用。
[0009]所述含铁盐为Fe(NO3)3、FeCl3、Fe2(SO4)3，或上述盐中带有结晶水的铁盐。
[0010]含铝盐为Al(NO3)3或其带有结晶水的硝酸铝盐；所述过渡金属盐为Ce、Ni、Co、Mn、Ir、Bi一种或几种过渡金属的硝酸盐；所述混合液中金属元素的Fe: 过渡金属:Al质量比为1:0.25:0.6
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1:4:0.6。
[0011]所述碱液为Na2CO3和/或NaOH经水配置碱液；碱液中Na2CO3和/或NaOH的浓度为1
‑
2mol/L。
[0012]优选，碱基为Na2CO3和NaOH加入至去离子水中，得到碱液，其中，Na2CO3和NaOH的摩尔比为1:3。
[0013]一种Fe
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过渡金属
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Al复合金属氧化物，所述制备方法获得团聚成纳米颗粒Fe
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过渡金属
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Al复合催化氧化剂。
[0014]一种Fe
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过渡金属
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Al复合金属氧化物的应用，所述Fe
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过渡金属
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Al复合金属氧化物可用作活化双氧水的催化剂，应用于催化双氧水高效分解产生羟基反应。
[0015]所述Fe
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过渡金属
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Al复合金属氧化物可作为非均相芬顿反应催化剂用于酚类废水的深度氧化处理。
[0016]在待处理样品中，常压下，50～70 ℃、pH=2~7下进行；样品体系内加入H2O2和上述催化剂；其中，所述的H2O2加入量为50~70 mmol/L、催化剂的加入量0.1~4 g/L。
[0017]本专利技术方法与已有技术相比优点为：本专利技术采用共沉淀法，在较宽泛的条件下制备Fe
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过渡金属
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Al复合金属氧化物，避免采用浸渍法制备相同类型催化材料在煅烧处理过程中带来的NO
x
大气污染问题，同时使获得的复合金属氧化物有较好的结晶度，减少了金属活性组分的流失，提高了催化剂的循环稳定性；进而使所得催化剂解决了传统均相Fenton处理方法带来的产生大量铁泥，催化剂不能循环利用，降解反应适用pH窄等问题；本专利技术催化剂提出在Fe
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Al复合材料中加入特定过渡金属元素，制成三元复合金属氧化物，在提高催化剂结晶度同时，提高催化剂稳定性，并提高催化剂的催化活性，本专利技术所得催化剂具有适用pH范围宽泛，反应时间短，催化活性高等优势，节约酚类废水的处理成本，有利于进一步实现非均相类芬顿催化剂的制备及应用在实际生活中的普及；具体为：1.该催化剂在常压下即可本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备Fe
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过渡金属
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Al复合金属氧化物的方法及其应用，其特征在于：1）前驱体的制备：以含铁、铝和一种或几种的过渡金属盐混合获得金属盐的混合溶液，而后向混合金属溶液中滴加pH为10~13的碱液，以共沉淀法获得前驱体，待用；2）Fe
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过渡金属
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Al复合金属氧化物的制备：将前驱体在400
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900 ℃ 下煅烧2
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5 h 后，获得以共沉淀法实现的Fe
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过渡金属
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Al复合金属氧化物。2.按权利要求1所述的制备Fe
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过渡金属
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Al复合金属氧化物的方法，其特征在于：所述步骤1）中将含铁、铝和一种或几种的过渡金属盐混合，混合后溶解在去离子水中，超声分散，得到金属盐的混合溶液；而后向混合溶液中滴加pH为10~13的碱液，以共沉淀法获得棕褐色乳状混合溶液，即Fe
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过渡金属
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Al的前驱体溶液；其中，金属盐的混合溶液中总金属离子浓度为1.0~1.5 mol/L，金属盐的混合溶液与碱液的体积比为1:1
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3。3.按权利要求2所述的制备Fe
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过渡金属
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Al复合金属氧化物的方法，其特征在于：所述Fe
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过渡金属
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Al的前驱体溶液在微波反应器中继续反应1~4 h，之后抽滤，干燥，研磨，得到粉末状前驱体，待用。4.按权利要求1
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3所述的制备Fe
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过渡金属
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Al复合金...

【专利技术属性】
技术研发人员：夏传海，王晓岳，李鹏，任真，武海洋，刘莺，刘苏静，马宣宣，
申请(专利权)人：鲁东大学，
类型：发明
国别省市：