一种基于真空状态下测定有机光电材料热失重温度的方法技术

本发明专利技术属于检测技术领域，公开了一种基于真空状态下测定有机光电材料热失重温度的方法。该方法方法是在1

【技术实现步骤摘要】
一种基于真空状态下测定有机光电材料热失重温度的方法


[0001]本专利技术属于检测
，具体涉及一种基于真空状态下测定有机光电材料热失重温度的方法。

技术介绍

[0002]有机光电材料(简称OLED材料)一直是光电信息功能材料领域的研究热点之一。尤其是以有机小分子半导体发光材料为发光层制成的有机电致发光器件，具有自发光性、低耗电、高对比度、响应速度快、广视角、易实现全色显示、可柔性显示等优点，一直备受研究界的关注。经过了几十年的发展，有机电致发光器件的性能在不断提高。器件性能如发光效率、使用寿命等的提升，在很大程度上受限于有机光电材料的纯度，而纯度的提高有赖于多次细致的提纯过程。
[0003]目前最常用且有效的纯化方法为温度梯度升华分离法，这种方法的原理主要是设定一个温度梯度，采用逐步升温的方式来加热升华管，在真空环境下将主物质和杂质分离，从而进行提纯。这导致提纯过程的温度选择尤为重要。传统的热失重分析为常压氮气氛围下测定出材料不同温度与重量变化关系的热失重曲线，从而可知材料发生升华、分解等一系列重量变化时对应的温度。但是现有技术中往往在常压氮气氛围下测定有机光电材料的热失重曲线，这样测定的热失重曲线往往存在与实际情况不太符合的情况，即存在不准确的情况。现有技术中也有采用在真空度(例如4.0
×
10
‑3Pa，真空度的值越接近0，表示真空度要求越高)很高的情况下测定有机光电材料的升华温度，但是这样高真空度要求往往需要巨大的设备成本，不利于对常规有机光电材料的研究。
[0004]因此，亟需提供一种测定有机光电材料热失重温度的方法，该方法不仅能准确地测定有机光电材料热失重温度，而且该方法无需很高的真空度要求。

技术实现思路

[0005]本专利技术旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术提出一种基于真空状态下测定有机光电材料热失重温度的方法，所述方法不仅能准确地测定有机光电材料热失重温度，而且所述方法无需很高的真空度要求(至少真空度要求远低于4.0
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‑3Pa)。有利于测定成本的降低，进而有利于所述方法的广泛应用。
[0006]本专利技术的专利技术构思为：在真空度为1
‑
10Pa的状态下测定有机光电材料热失重温度，并且测试过程中待测试的有机光电材料的加入量不超过坩埚体积的一半，使得最终测试得到的有机光电材料热失重温度的结果与现有技术中在真空度为4.0
×
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‑3Pa下测试的有机光电材料升华温度一致。由此可见，在本专利技术测试条件下测定的有机光电材料热失重温度准确度高，且真空度要求远低于现有技术中的真空度要求，这在保证测量准确度的同时，大大降低了测量成本。
[0007]本专利技术的第一方面提供一种基于真空状态下测定有机光电材料热失重温度的方法。
[0008]具体的，一种基于真空状态下测定有机光电材料热失重温度的方法，所述方法是在1
‑
10Pa的真空度条件下进行，且所述方法中使用了坩埚和待测的有机光电材料，所述待测的有机光电材料的体积不超过坩埚体积的一半。
[0009]优选的，所述方法是在1
‑
5Pa的真空度条件下进行；更优选的，所述方法是在1
‑
4Pa的真空度条件下进行。
[0010]优选的，所述待测的有机光电材料的体积为坩埚体积的1/6
‑
1/2；进一步优选的，所述待测的有机光电材料的体积为坩埚体积的1/5
‑
1/3。
[0011]优选的，所述待测的有机光电材料为任意的有机光电材料，优选N,N
’‑
[二(1
‑
萘基)
‑
N,N
’‑
二苯基]‑
1,1
’‑
联苯基
‑
4,4
’‑
二胺(简称NPB)或N,N
’‑
二[4
‑
(1
‑
萘基苯基氨基)苯基]‑
N,N
’‑
二苯基
‑
[1,1
’‑
联苯]‑
4,4
’‑
二胺(简称化合物2)。
[0012]优选的，所述坩埚为氧化铝坩埚。所述坩埚不与待测的有机光电材料发生化学反应。
[0013]优选的，一种基于真空状态下测定有机光电材料热失重温度的方法，包括以下步骤：
[0014](1)将待测的有机光电材料研磨成粉末，然后均匀平铺于坩埚底部，形成待测样品；待测试的有机光电材料的加入量不超过坩埚体积的一半；
[0015](2)在热重分析仪中，并且在1
‑
10Pa的真空度条件下测试待测样品的热失重温度。
[0016]优选的，所述方法进行的过程中使用热天平，热天平的灵敏度不低于
±
10μg。
[0017]所述热重分析仪是带真空装置的热重分析仪，能提供1
‑
10Pa的真空度(例如能提供1Pa的真空度)。
[0018]进一步优选的，所述方法，包括以下步骤：
[0019](1)取10
‑
15mg的待测的有机光电材料研磨成粉末，然后均匀平铺于坩埚底部，形成待测样品；待测试的有机光电材料的加入量不超过坩埚体积的一半；
[0020](2)将待测样品置于热重分析仪中的样品室中，样品室经过多次抽真空和填充氮气，最后处于1
‑
10Pa的真空度条件下，等待真空度变化值稳定在1.0％/min以下，开始升温至40℃的起始温度，等待温度到达40℃后，同时温度变化稳定在0.1℃/min以下，重量示值变化稳定在0.05mg/min以下，待测样品状态调整完毕，执行加热程序，加热程序为：以20℃/min从40℃升温至500℃，平行测试5
‑
10次。
[0021]本专利技术的第二方面提供上述方法的应用。
[0022]上述方法在制备光电器件中的应用。
[0023]优选的，所述光电器件包括OLED(有机发光半导体，属于一种电流型的有机发光器件)。
[0024]相对于现有技术，本专利技术的有益效果如下：
[0025]在真空度为1
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10Pa的状态下测定有机光电材料热失重温度，并且测试过程中待测试的有机光电材料的加入量不超过坩埚体积的一半，使得最终测试得到的有机光电材料热失重0.5％的温度结果与现有技术中在真空度为4.0
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‑3Pa下测试的有机光电材料升华温度保持一致。由此可见，在本专利技术测试条件下测定的有机光电材料热失重温度准确度高，且真空度要求远低于现有技术中的真空度要求，这在保证测量准确度的同时，大大降低了测量成本。
具体实施方式
[0026]为了让本领域技术人员更加清楚明白本专利技术所述技术方案，现列举以下实施例进行说明。需要指出的是，以下实施例对本专利技术要求本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于真空状态下测定有机光电材料热失重温度的方法，其特征在于，所述方法是在1
‑
10Pa的真空度条件下进行，且所述方法中使用了坩埚和待测的有机光电材料，所述待测的有机光电材料的体积不超过坩埚体积的一半。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法是在1
‑
5Pa的真空度条件下进行。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待测的有机光电材料的体积为坩埚体积的1/6
‑
1/2。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待测的有机光电材料为N,N
’‑
[二(1
‑
萘基)
‑
N,N
’‑
二苯基]
‑
1,1
’‑
联苯基
‑
4,4
’‑
二胺或N,N
’‑
二[4
‑
(1
‑
萘基苯基氨基)苯基]
‑
N,N
’‑
二苯基
‑
[1,1
’‑
联苯]
‑
4,4
’‑
二胺。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述坩埚为氧化铝...

【专利技术属性】
技术研发人员：庄健鸿，潘统很，徐炫宗，戴雷，蔡丽菲，
申请(专利权)人：四川阿格瑞新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：