氧化酯化的反应器输出物的简化后处理制造技术

本发明专利技术涉及通过甲基丙烯醛的直接氧化酯化制备甲基丙烯酸甲酯的方法。甲基丙烯酸甲酯大量用于制备聚合物和与其它可聚合化合物制备共聚物。此外，甲基丙烯酸甲酯是多种基于甲基丙烯酸(MAS)的特种酯的重要合成单元，所述特种酯可通过与合适的醇进行酯交换来制备。因此，对于制备这种起始材料的尽可能简单的、经济的且环境友好的方法有着很大的兴趣。特别地，本发明专利技术涉及来自甲基丙烯醛的氧化酯化的反应器输出物的优化后处理，借助于此，可以非常有效地再循环未转化的甲基丙烯醛(MAL)。此外，可以相比于已知的变型方案显著更节能和节水的方式实施这种新方法。的方式实施这种新方法。的方式实施这种新方法。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】620的教导，应当寻求在产物中低含量的二聚甲基丙烯醛(DIMAL)，优选小于0.2重量％，或小于1重量％的正丙醛含量(丙醛)，以避免对任选随后的非均相气相催化的氧化催化剂产生持久的损害。DE 3213681描述了一种制备MAL的方法，该方法的特征尤其在于，反应是在仲胺和任选的酸的存在下，在大于150℃的温度下进行的，其中反应时间不超过25分钟。在最佳情况下，这包括使丙醛与福尔马林在162至205℃的温度下反应，并且其中停留时间为6秒。
[0009]在DE 3213681的另一个实施方案中，在以下条件下操作反应器：入口温度为161℃，并且由于强烈放热的反应，温度上升到最高至184℃。停留时间为约6.9秒。在反应进料中的水含量为约50重量％。基于水计的胺含量为1.8重量％。例如，使用这样的方法变型方案，在98.1％的产率下，观察到DIMAL含量为0.29重量％。
[0010]US 4,408,079描述了一种制备MAL的方法，在该方法中，丙醛与福尔马林的反应是在0.9至1.5:1的摩尔比例下，在2.5至7之间的pH值下，以及在0℃至150℃的温度下，在浓度为0.025至0.本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.制备甲基丙烯酸烷基酯的方法，其中在第一反应阶段中在反应器I中制备甲基丙烯醛，并将其在第二反应阶段中在反应器II中用醇在液相中进行氧化酯化以制备甲基丙烯酸烷基酯，其特征在于，将得自反应器II的反应器输出物分离成第一水相和第二相，所述第一水相含有存在于所述反应器输出物中的醇的大于80重量％，所述第二相含有存在于所述反应器输出物中的甲基丙烯酸烷基酯和甲基丙烯醛(MAL)的各自大于80重量％，并且在随后的单阶段或多阶段蒸馏中对所述第二相进行后处理，以使得甲基丙烯醛与甲基丙烯酸烷基酯分离。2.根据权利要求1的制备甲基丙烯酸烷基酯的方法，其中在第一反应阶段中在反应器I中制备甲基丙烯醛，并将其在第二反应阶段中在反应器II中用醇进行氧化酯化以制备甲基丙烯酸烷基酯，其特征在于，将得自反应器II的反应器输出物分离成第一相和第二相，所述第一相含有存在于所述反应器输出物中的醇的大于80重量％，所述第二相含有存在于所述反应器输出物中的甲基丙烯酸烷基酯和甲基丙烯醛(MAL)的各自大于90重量％，和对所述第二相进行后处理以使得：a.首先通过蒸馏将甲基丙烯酸烷基酯和甲基丙烯醛与高沸点组分分离开，和随后通过蒸馏将甲基丙烯醛与相对更高沸点的甲基丙烯酸烷基酯分离开，或者b.首先通过蒸馏将甲基丙烯酸烷基酯和高沸点组分与甲基丙烯醛分离开，和随后通过蒸馏将甲基丙烯酸烷基酯与相对于其为高沸点的组分分离开，然后在最后的蒸馏中作为塔顶产物以单体品质获得甲基丙烯酸烷基酯。3.根据前述权利要求中任一...

【专利技术属性】
技术研发人员：S，
申请(专利权)人：罗姆化学有限责任公司，
类型：发明
国别省市：