一种碳量子点荧光探针及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及碳量子点纳米材料技术领域，具体公开一种碳量子点荧光探针及其制备方法和应用。所述碳量子点荧光探针的制备方法包括以下步骤：a、将核桃青皮放入水中进行超声提取，分离得到上清液；b、向所述上清液中加入乙酰胺

【技术实现步骤摘要】
一种碳量子点荧光探针及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及碳量子点纳米材料的制备
，尤其涉及一种碳量子点荧光探针及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]钴大量用于电池制造、汽车工业、金属加工、缆制造、着色和催化等领域，钴的大量应用会在自然环境中产生钴离子(Co
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)残留。随着制造业的发展，废水中Co
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的含量逐渐升高，随着自然界中Co
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的积累，其毒性也会持续增加，毒害水生动植物。同时，过量摄入Co
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对人体也有较大的毒性，损害身体健康。因此，建立一种灵敏有效的检测水中Co
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的方法是非常必要的。目前用于检测Co
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的方法多为紫外
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可见分光光度测定法和表面增强拉曼散射。然而，这两种检测方法存在耗时的分离程序、复杂的检测程序以及昂贵的检测成分，且检测的灵敏度低，极大地限制了这类方法在Co
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检测领域的应用，尤其是在要求快速和灵敏的检测应用方面。
[0003]近年，虽出现了利用碳量子点作为荧光探针来检测Co
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的方法，一定程度上提高了检测的灵敏度、降低了检测成本，但是目前用于检测Co
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的碳量子点的荧光强度低、稳定性和重复性差、灵敏度低、特异性差，无法满足对极低的Co
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浓度实现准确检测。

技术实现思路

[0004]针对现有用于检测Co
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的检测方法存在的上述问题，本专利技术提供一种碳量子点荧光探针及其制备方法和应用，该碳量子点荧光探针具有荧光强度高，对Co
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具有较强和较快的荧光致灭响应，特异性、稳定性和重复性好，灵敏度高，对Co
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的检出限低至0.02nmol/L。
[0005]为达到上述专利技术目的，本专利技术实施例采用了如下的技术方案：
[0006]一种碳量子点荧光探针的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
[0007]a、将核桃青皮放入水中进行超声提取，分离得到上清液；
[0008]b、向所述上清液中加入乙酰胺
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柠檬酸低共熔离子液体和水，混匀，进行水热反应，得到所述碳量子点荧光探针。
[0009]相对于现有技术，本专利技术提供的碳量子点荧光探针的制备方法操作简单、制作成本低、周期短，且利用乙酰胺
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柠檬酸天然低共熔离子液体作为修饰剂，通过特定的方法对以核桃青皮为原材料制备得到的前驱体进行修饰，制备得到的碳量子点荧光探针不仅具有良好的荧光强度和发光稳定性，而且对金属钴离子具有较强的荧光选择性和致灭响应，可用于对水溶液中金属钴离子的定性和定量检测。同时，本专利技术提供的生物质核桃青皮为碳源通过乙酰胺
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柠檬酸天然低共熔离子液体的修饰制备得到的碳量子点，不仅可以降低原料成本，还可以实现高效的碳回收利用和农业废弃物资源化。用乙酰胺
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柠檬酸离子液体进行修饰改性，使得制备的碳量子点的荧光量子产率可达到25％，特异性好和灵敏度高，对金属钴离子的检出限低至0.02nmol/L，可实现对金属钴离子的高要求痕量检测。
[0010]优选的，步骤a中，所述核桃青皮放入水中进行所述超声提取之前，先进行烘干粉
碎。
[0011]优选的，步骤a中，所述超声提取的功率为12kW、时间为12min
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20min。
[0012]优选的，步骤a中，所述核桃青皮与水的质量体积比为0.08g
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0.12g:30mL。
[0013]优选的，步骤a中，所述分离的方法为离心分离，所述离心分离的转速为25000r/min
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35000r/min、时间为4min
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6min。
[0014]优选的，步骤b中，所述上清液与乙酰胺
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柠檬酸低共熔离子液体的体积质量比为4mL:0.8g
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1.2g；所述上清液与水的体积比为1:7
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8。
[0015]优选的，步骤b中，所述乙酰胺
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柠檬酸低共熔离子液体的制备方法为：将柠檬酸和乙酰胺按照1:4的摩尔比混合后，研磨均匀，进行超声震荡处理，直至形成透明均一的液体，所述液体即为所述乙酰胺
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柠檬酸低共熔离子液体。
[0016]优选的，步骤b中，所述混匀的方式为超声震荡混匀。
[0017]优选的，步骤b中，所述水热反应的温度为190℃
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200℃、时间为9h
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10h。
[0018]优选的，步骤b中，还包括：在所述水热反应后，对得到的反应液依次进行离心和微滤膜抽滤，所述微滤膜抽滤得到的滤过液即为所述碳量子点荧光探针。
[0019]本专利技术还提供了所述碳量子点荧光探针的制备方法制得的碳量子点荧光探针。
[0020]本专利技术还提供了所述碳量子点荧光探针在Co
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检测中的应用。
[0021]相对于现有技术，本专利技术提供的碳量子点荧光探针用于Co
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检测中，在相同摩尔浓度的金属离子Na
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、Mg
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、Ca
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、Zn
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、K
+
、Pb
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、Cu
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和Co
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荧光淬灭实验中，本专利技术的碳量子点荧光探针仅对Co
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有荧光淬灭响应，淬灭效应高达82％，而其他几种金属离子不会影响该碳量子点荧光探针的荧光强度。这说明本专利技术提供的碳量子点荧光探针对Co
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具有专一性和高选择性，可以满足对水溶液中极低含量的Co
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的测定，检测限可低至0.02nmol/L，而不受其他金属离子的干扰。
附图说明
[0022]图1是本专利技术实施例1中制备的碳量子点荧光探针的TEM表征图；
[0023]图2是本专利技术实施例1中制备的碳量子点的粒径分布图；
[0024]图3是本专利技术试验例1中三种碳量子点在可见光和紫外光下的对比图；
[0025]图4是本专利技术试验例2中的三种碳量子点在不同pH下的荧光稳定性分析图；其中，F/F0代表不同pH下的荧光强度与初始制备得到的碳量子点的荧光强度的比值；
[0026]图5是本专利技术试验例2中的三种碳量子点在不同时间下的荧光稳定性分析图；其中，F/F0代表放置不同天数的荧光强度与初始碳量子点的荧光强度的比值；
[0027]图6是本专利技术试验例3中的三种碳量子点对不同的金属离子的荧光致灭响应分析图；
[0028]图7是本专利技术试验例4中的乙柠
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核桃青皮碳量子点对不同金属的致灭响应与空白样品的对比图；其中，F/F0加入金属离子后或空白样品后的碳量子点的荧光强度与未本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳量子点荧光探针的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：a、将核桃青皮放入水中进行超声提取，分离得到上清液；b、向所述上清液中加入乙酰胺
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柠檬酸低共熔离子液体和水，进行水热反应，得到所述碳量子点荧光探针。2.如权利要求1所述的碳量子点荧光探针的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述核桃青皮放入水中进行所述超声提取之前，先进行烘干粉碎。3.如权利要求1所述的碳量子点荧光探针的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述超声提取的功率为12kW、时间为12min
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20min。4.如权利要求1所述的碳量子点荧光探针的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述核桃青皮与水的质量体积比为0.08g
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0.12g:30mL；和/或步骤a中，所述分离的方法为离心分离，所述离心分离的转速为25000r/min
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35000r/min、时间为4min
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6min。5.如权利要求1所述的碳量子点荧光探针的制备方法，其特征在于：步骤b中，所述上清液与乙酰胺
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柠檬酸低共熔离子液体的体积质量比为4mL:0.8g<...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘宝友，郑科阳，岳刚，杨会龙，贾晓巧，王志强，张力，黄谦，王丽亚，卢红玉，张苗苗，
申请(专利权)人：河北美星化工有限公司，
类型：发明
国别省市：