从碳量子点中分离出副产物的方法及碳量子点副产物技术

本发明专利技术公开了一种从碳量子点中分离出副产物的方法及碳量子点副产物，该方法包括以下步骤：1)合成碳量子点；2)将碳量子点与硅胶混合，并用旋转蒸发器干燥；3)以石油醚和乙酸乙酯为洗脱剂，用色谱柱从步骤2)得到的产物中分离出两种绿色荧光化合物溶液，冷冻干燥得到从碳量子点中分离出的两种绿色荧光化合物副产物。本发明专利技术首次成功从制备的出黄色荧光碳量子点中，利用层析柱分离方法，分离得到了碳量子点的两种绿色荧光化合物副产物，本发明专利技术的方法以及获得的两种绿色荧光化合物可能对于研究碳量子点的荧光光源及其形成机理方面有着重要意义，且该两种绿色荧光化合物还可作为新型荧光传感器进行应用。荧光传感器进行应用。荧光传感器进行应用。

【技术实现步骤摘要】
从碳量子点中分离出副产物的方法及碳量子点副产物


[0001]本专利技术涉及纳米材料领域，特别涉及一种从碳量子点中分离出副产物的方法及碳量子点副产物。

技术介绍

[0002]碳量子点由于其可调节的发射光谱、优异的光稳定性、低细胞毒性、优异的水溶性、良好的生物相容性和制备成本低等优点，引起了研究者的广泛关注。这些优点使其作为一种理想的纳米材料，广泛用于生物成像、生物传感、化学传感、荧光墨水、药物递送、光催化等领域。碳量子点作为荧光传感平台，对多种离子、小分子等都有着良好的分析监测能力。然而关于碳量子点中荧光的吸收和发射的起源问题，一直困扰着科学家们。由于自下而上合成方法中会产生大量副产物，因此产生了多级复杂性。通过进行系统的纯化和表征，我们证明了在由邻苯二胺合成的黄色荧光碳量子点中存在大量着两种绿色荧光化合物副产物，对于研究碳量子点的荧光光源及其形成机理方面有着重要意义。
[0003]利用本专利技术的方式一方面分离出了两种绿色荧光化合物，另一方面也实现了碳量子点的荧光性质改变，在作为荧光传感平台应用时会表现出新性质。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种从碳量子点中分离出副产物的方法及碳量子点副产物。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种从碳量子点中分离出副产物的方法，包括以下步骤：
[0006]1)合成碳量子点；
[0007]2)将步骤1)得到的碳量子点与硅胶混合，并用旋转蒸发器干燥；r/>[0008]3)以石油醚和乙酸乙酯为洗脱剂，用色谱柱从步骤2)得到的产物中分离出两种绿色荧光化合物溶液，冷冻干燥得到从碳量子点中分离出的两种绿色荧光化合物副产物。
[0009]优选的是，所述步骤3)具体为：以体积比石油醚：乙酸乙酯为10:1的混合物作为洗脱剂，用色谱柱从步骤2)得到的产物中分离出两种绿色荧光化合物溶液，用冷冻干燥器干燥得到从碳量子点中分离出的两种绿色荧光化合物副产物，于
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20℃的黑暗条件下储存备用。
[0010]优选的是，所述步骤1)中以邻苯二胺为碳源和氮源、无水乙醇为溶剂，采用一步溶剂热法合成碳量子点。
[0011]优选的是，所述步骤1)具体包括：将邻苯二胺溶解在无水乙醇中，超声处理直到混合物澄清，然后将混合物转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，加热反应；反应结束后冷却至室温，得到碳量子点。
[0012]优选的是，所述步骤1)具体包括：将邻苯二胺溶解在无水乙醇中，超声处理直到混合物澄清，然后将混合物转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在180℃下加热8h，冷却至室
温，得到深棕色物质，即为碳量子点。
[0013]优选的是，所述步骤1)具体包括：将0.5
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3g邻苯二胺溶解在20mL无水乙醇中，超声处理15min直到混合物澄清，然后将混合物转移到100mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在180℃下加热8h，冷却至室温，得到深棕色物质，即为碳量子点。
[0014]优选的是，所述步骤1)具体包括：将2g邻苯二胺溶解在20mL无水乙醇中，超声处理15min直到混合物澄清，然后将混合物转移到100mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在180℃下加热8h，冷却至室温，得到深棕色物质，即为碳量子点。
[0015]本专利技术还提供一种碳量子点副产物，其通过如上所述的方法从碳量子点中分离得到。
[0016]本专利技术的有益效果是：本专利技术首次成功从制备的出黄色荧光碳量子点中，利用层析柱分离方法，分离得到了碳量子点的两种绿色荧光化合物副产物，本专利技术的方法以及获得的两种绿色荧光化合物可能对于研究碳量子点的荧光光源及其形成机理方面有着重要意义，且该两种绿色荧光化合物还可作为新型荧光传感器进行应用。
附图说明
[0017]图1为本专利技术的实施例1制得的碳量子点的电镜图；
[0018]图2为本专利技术的实施例1得到的两种绿色荧光化合物的光学性质图；
[0019]图3为本专利技术的实施例1得到的两种绿色荧光化合物的表征图。
具体实施方式
[0020]下面结合实施例对本专利技术做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
[0021]应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
[0022]实施例1
[0023]本实施例的一种从碳量子点中分离出副产物的方法，包括以下步骤：
[0024]1)合成碳量子点：
[0025]将2g邻苯二胺(OPD)溶解在20mL无水乙醇中，超声处理15min直到混合物澄清，然后将混合物转移到100mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在180℃下加热8h，冷却至室温，得到深棕色物质，即为碳量子点。
[0026]2)将步骤1)得到的碳量子点与硅胶混合，并用旋转蒸发器干燥；
[0027]3)以体积比石油醚：乙酸乙酯为10:1的混合物作为洗脱剂，用色谱柱从步骤2)得到的产物中分离出两种绿色荧光化合物溶液，用冷冻干燥器对两种绿色荧光化合物溶液分别干燥，得到从碳量子点中分离出的两种绿色荧光化合物副产物，即为碳量子点副产物，于
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20℃的黑暗条件下储存备用。
[0028]参照图1，为实施例1制得的碳量子点的电镜图，可以看出，该碳量子点的平均直径约为6nm，且具有明显的晶格结构，晶格间距为0.21nm。
[0029]参照图2，为实施例1得到的碳量子点的副产物：两种绿色荧光化合物的光学性质图，图中对部分曲线对应的激发波长进行了辅助标注，图2(a)表明分离出的一种绿色荧光
化合物(G
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CD1)最大激发为410nm左右，三个发射峰分别位于454nm、483nm和516nm，且其荧光发射与激发波长无关。图2(b)表明分离出的另一种绿色荧光化合物(G
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CD2)最大激发为410nm左右，三个发射峰分别位于457nm、483nm和511nm，且其荧光发射与激发波长无关。
[0030]参照图3，为实施例1得到的两种绿色荧光化合物的表征图，图3(a)表明G
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CD1和G
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CD2两种化合物的紫外
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可见吸收光谱几乎一致，可以推测两种绿色荧光化合物是去质子化和质子化的荧光团分子。图3(b)表明G
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CD1和G
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CD2两种化合物的荧光寿命分别为4.03ns和1.50ns，且都为单指数衰减趋势。
[0031]通过以上结果可以确定得到的两种绿色荧光化合物的一些分子结构数据，说明本专利技术通过层析柱方法从制备的黄色荧光碳量子点中分离获得了两种绿色荧光小分子化合物，本专利技术的方法及获得的两种绿色荧光化合物对于研究碳量子点的荧光光源及其形成机理方面有着重要意义，同时，得到两种绿色荧光化合物还可作为新型荧光传感器进行应用。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从碳量子点中分离出副产物的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)合成碳量子点；2)将步骤1)得到的碳量子点与硅胶混合，并用旋转蒸发器干燥；3)以石油醚和乙酸乙酯为洗脱剂，用色谱柱从步骤2)得到的产物中分离出两种绿色荧光化合物溶液，冷冻干燥得到从碳量子点中分离出的两种绿色荧光化合物副产物。2.根据权利要求1所述的从碳量子点中分离出副产物的方法，其特征在于，所述步骤3)具体为：以体积比石油醚：乙酸乙酯为10:1的混合物作为洗脱剂，用色谱柱从步骤2)得到的产物中分离出两种绿色荧光化合物溶液，用冷冻干燥器干燥得到从碳量子点中分离出的两种绿色荧光化合物副产物，于
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20℃的黑暗条件下储存备用。3.根据权利要求2所述的从碳量子点中分离出副产物的方法，其特征在于，所述步骤1)中以邻苯二胺为碳源和氮源、无水乙醇为溶剂，采用一步溶剂热法合成碳量子点。4.根据权利要求3所述的从碳量子点中分离出副产物的方法，其特征在于，所述步骤1)具体包括：将邻苯二胺溶解在无水乙醇中，超声处理直到混合物澄清，然后将混合物转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，加热反应；反应结束后冷却至室温，得到碳量子点...

【专利技术属性】
技术研发人员：昝明辉，董文飞，梅茜，曹磊，李力，葛明锋，常智敏，从瑛哥，
申请(专利权)人：中国科学院苏州生物医学工程技术研究所，
类型：发明
国别省市：