一种轻质铁镍合金基磁性的复合吸波材料及制备方法技术

本发明专利技术涉及一种轻质铁镍合金基磁性的复合吸波材料及制备方法，属于微波吸收材料技术领域。本发明专利技术以球形镍铁氧体复合物为前驱体，通过聚乙烯吡咯烷酮衍生碳热还原法，制备轻质铁镍合金基磁性的复合吸波材料。通过调整聚乙烯吡咯烷酮复合量，可调控碳热还原程度，进而影响产物的组成、结构和电磁特性。从组成看，较高的碳热还原程度导致铁镍和铁含量的提高。铁镍和铁具有优良的导电导磁性，有利于降低填充度，碳材料有助于改善阻抗匹配特性。从结构看，多相界面结构等诱发了明显的介电弛豫现象，有利于介电损耗的增强。本发明专利技术复合吸波材料在50 wt%填充度和1.7 mm厚度下的有效吸收频宽可达3.48 GHz。本发明专利技术工艺不涉及剧毒化学物，所需设备价格低廉，能耗低。能耗低。能耗低。

【技术实现步骤摘要】
一种轻质铁镍合金基磁性的复合吸波材料及制备方法


[0001]本专利技术属于微波吸收材料
，具体涉及一种轻质铁镍合金基磁性复合吸波材料及制备方法。

技术介绍

[0002]吸波材料可通过多种损耗机制高效吸收入射微波能量，进而减弱或完全消除反射回波，实现内部目标的电磁隐身。根据单层吸波体电磁吸收模型，磁损耗型金属基吸波材料因具有较高的复介电常数和复磁导率，更有利于在低匹配厚度下对宽频微波的吸收，因而得到了广泛的使用。常见的磁损耗型金属基吸波材料包括羰基铁、铁硅铝、铁镍、铁钴合金等，但是上述材料的填充度一般高于70 wt%。例如Min等人开发的取向片状羰基铁粉/环氧树脂吸波材料中，羰基铁粉的填充度为75 wt%（Journal of Materials Science, 2017, 52）。Guo等人研制的FeSiAl@Al2O3@SiO2核壳复合吸波材料的填充度为80 wt%（Chemical Engineering Journal, 2020, 384）。Cheng等人设计合成的具有不同Fe/Co摩尔比的FeCo合金吸波材料的填充度为70 wt%（Journal of Alloys and Compounds, 2017, 704）。较高的填充度意味着较高的使用量，即更高的使用成本。另外，传统磁性吸波材料的生产工艺成本较高，例如羰基铁粉的生产过程常包含高温高压过程，还涉及到剧毒化学物。常用的雾化制粉设备单价较高、能耗较大，且难以获得包括纳米粉等在内的特种磁性金属粉。机械破碎球磨法也面临着能耗大、噪音大、难以制取特种磁性金属粉等问题。因而，如何使用较低成本的生产工艺获取可在较低填充度工作的高效磁损耗型金属基吸波材料已成为亟待解决的问题。

技术实现思路

[0003]为了降低磁损耗型金属基吸波材料的使用成本，本专利技术提供一种轻质铁镍合金基磁性的复合吸波材料，同时提供了轻质铁镍合金基磁性的复合吸波材料的制备方法。
[0004]一种轻质铁镍合金基磁性的复合吸波材料为灰黑色磁性粉末，铁、镍、碳、氧元素分布均匀，其中铁元素的质量分数为20%
‑
70%、镍元素的质量分数为5%
‑
20%，粉末颗粒呈现近球形的不规则多面体状，呈现一定的粘连现象，粒径为100
‑
700 nm之间；所述轻质铁镍合金基磁性的复合吸波材料在50 wt%填充度和1.7 mm厚度下的最大有效吸收频宽为3.48 GHz；在1
‑
5 mm厚度范围内，有效吸收频率范围为3.4
‑
18 GHz。
[0005]一种轻质铁镍合金基磁性的复合吸波材料的制备操作步骤如下：（1）制备镍铁氧体复合物将0.2737 g四水合醋酸镍溶于30 mL乙二醇中，得到镍盐溶液；将0.5947 g六水合氯化铁溶于30 mL乙二醇中，得到铁盐溶液；将镍盐溶液倒入铁盐溶液中，并加入0.5 g乙酸铵，持续搅拌45 min，得到混合液；将上述混合液转移至反应釜内，将反应釜置于烘箱中，在180℃下恒温反应30 h，自然冷却至室温；离心分离，并用去离子水和无水乙醇充分洗涤，干燥研磨，得到镍铁氧体
前驱体粉末；在马弗炉内，以2℃/min的升温速率升至350℃，保温1 h；继续以5℃/min的升温速率升至500 ℃，保温1 h，自然冷却至室温，洗涤干燥，获得镍铁氧体复合物；所述镍铁氧体复合物为磁性橙红色粉末，由镍铁氧体、镍、三氧化二铁相组成，其中铁元素的质量分数为59～60%、镍元素的质量分数10～11%，形貌为规则的球形，粒径为100
‑
600 nm之间；（2）制备复合吸波材料取1 g镍铁氧体复合物、0.3
‑
0.6 g聚乙烯吡咯烷酮加入25 mL无水乙醇中，搅拌1 h以上，得到混合液；混合液在40℃下真空烘干，取出研磨，得到复合前驱体粉末；将复合前驱体粉末置于管式炉中，在氮气气氛中，以5℃/min升温速率至650 ℃，保温2 h，自然冷却，研磨，获得轻质铁镍合金基磁性的复合吸波材料。
[0006]本专利技术的有益技术效果体现在以下方面：1、本专利技术以先溶剂热后空气热处理法制备镍铁氧体复合物，再通过先复合聚乙烯吡咯烷酮后惰性气氛碳热还原的方法，制备了轻质铁镍合金基磁性的复合吸波材料。通过聚乙烯吡咯烷酮复合量的调整，可实现镍铁氧体复合物碳热还原程度的调控，而还原程度影响了产物的组成和结构，进而决定了电磁特性。从组成上看，较高的还原程度导致产物主要为铁镍、铁、碳，而较低的还原程度导致产物为铁镍、铁、碳、四氧化三铁。铁镍合金和铁具有优良的导电导磁性，有利于在确保较高复介电常数和复磁导率的基础上降低填充度，而具有可控电阻率的碳材料有助于阻抗匹配特性的改善。从结构上看，多相界面、晶体缺陷等的存在诱发了明显的介电弛豫现象，有利于介电损耗的增强，而较小的颗粒尺寸也有效抑制了涡流效应。因此，所述轻质铁镍合金基磁性的复合吸波材料在50 wt%填充度和1.7 mm厚度下的最大有效吸收频宽为3.48 GHz，且在1
‑
5 mm厚度范围内，有效吸收频率范围为3.4
‑
18 GHz。
[0007]2、本专利技术工艺不涉及剧毒化学物、不涉及超高温高压过程，所需设备价格低廉，能耗相对较低，且产品具有一定的电磁特性调整空间，具有较高的应用价值。
附图说明
[0008]图1为所制备镍铁氧体复合物的XRD谱图。
[0009]图2为所制备镍铁氧体复合物的SEM照片。
[0010]图3为实施例1制得的铁镍合金基吸波材料CR
‑
0.3的XRD谱图。
[0011]图4为实施例1制得的铁镍合金基吸波材料CR
‑
0.3的SEM照片。
[0012]图5为实施例1制得的铁镍合金基吸波材料CR
‑
0.3的电磁参数谱图。
[0013]图6为实施例2制得的铁镍合金基吸波材料CR
‑
0.5的XRD谱图。
[0014]图7为实施例2制得的铁镍合金基吸波材料CR
‑
0.5的SEM照片。
[0015]图8为实施例2制得的铁镍合金基吸波材料CR
‑
0.5的电磁参数谱图。
[0016]图9为实施例2制得的铁镍合金基吸波材料CR
‑
0.5的反射损耗曲线图。
[0017]图10为实施例3制得的铁镍合金基吸波材料CR
‑
0.6的XRD谱图。
[0018]图11为实施例3制得的铁镍合金基吸波材料CR
‑
0.6的SEM照片。
[0019]图12为实施例3制得的铁镍合金基吸波材料CR
‑
0.6的电磁参数谱图。
具体实施方式
[0020]以下结合附图对本专利技术的技术方案做进一步说明。
[0021]实施例1一种轻质铁镍合金基磁性的复合吸波材料的制备操作步骤如下：（1）制备镍铁氧体复合物将0.2737 g四水合醋酸镍溶于30 m本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种轻质铁镍合金基磁性的复合吸波材料，其特征在于：所述复合吸波材料为灰黑色磁性粉末，铁、镍、碳、氧元素分布均匀，其中铁元素的质量分数为20%
‑
70%、镍元素的质量分数为5%
‑
20%，粉末颗粒呈现近球形的不规则多面体状，呈现一定的粘连现象，粒径为100
‑
700 nm；所述轻质铁镍合金基磁性的复合吸波材料在50 wt%填充度和1.7 mm厚度下的最大有效吸收频宽为3.48 GHz；在1
‑
5 mm厚度范围内，有效吸收频率范围为3.4
‑
18 GHz。2.根据权利要求1所述一种轻质铁镍合金基磁性的复合吸波材料的制备方法，其特征在于，操作步骤如下：（1）制备镍铁氧体复合物将0.2737 g四水合醋酸镍溶于30 mL乙二醇中，得到镍盐溶液；将0.5947 g六水合氯化铁溶于30 mL乙二醇中，得到铁盐溶液；将镍盐溶液倒入铁盐溶液中，并加入0.5 g乙酸铵，持续搅拌45 min，得到混合...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘伟，夏政昌，周霆宇，张学斌，苏海林，
申请(专利权)人：合肥工业大学，
类型：发明
国别省市：