本发明专利技术专利提供了一种锂离子电池用具有优良储能性能碳酸锂纳米线的制备工艺与方法，分别以纯度99.6％的碳酸锂粉末为反应原料、蒸馏水为溶剂、分析纯溴化十六烷三甲基铵CTAB为表面活性剂；利用常压微波辐射技术制备碳酸锂纳米线。本专利的创新点在于：首先利用机械剪切力打磨粉碎机得到均匀小尺寸的碳酸锂粉末，随后按比例与蒸馏水、CTAB在常压带回流冷却装置的微波反应器中充分反应，获得目标碳酸锂纳米线。产物的XRD图和SEM图都充分显示该方法得到结晶度高、粒径小、形貌规整的碳酸锂纳米线；该发明专利技术专利制备的碳酸锂纳米线材料是一种具有优良储能性能的电池材料。有优良储能性能的电池材料。有优良储能性能的电池材料。
【技术实现步骤摘要】
Macadamia Shells for Efficiently Recycling Lithium from Spent Lithium
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ion Batteries[J].Journal of Hazardous Materials.2020，396：122740)。通过目标产物的X射线衍射图(XRD图)可看出所得产物与单相碳酸锂标准卡(PDF No.80
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1307)各峰的吻合度良好，无其它杂峰；其扫描电子显微镜图(SEM图)显示出产物碳酸锂纳米线的粒径分布范围窄、分散度良好。充分证明本专利技术专利所涉及的碳酸锂合成方法能够有效控制产物尺寸和分散度，具有鲜明的科学性、实用性及新颖性，该电池材料在储能材料应用上有巨大前景。
[0005]
技术实现思路
：本专利技术专利的主要内容分别为：(1)首先利用机械剪切力打磨粉碎机对碳酸锂反应原料进行物理剪切、摩擦及细化预处理，得到粒径更小、比表面积更高的反应物颗粒，提高其反应活性；(2)微波辐射法的穿透力强且能量集中，反应溶液的内部与外部同时受热，效率高且整个过程中无危害物质产生；(3)通过改变微波反应温度及时间，能够有效控制目标产物碳酸锂的形貌和尺寸，有利于获得高质量的纯相碳酸锂纳米线；(4)从储能材料应用的角度看，尺寸小、形貌规整的碳酸锂有利于合成高倍率性能的三元和磷酸铁锂等高品位正极活性材料，同时优化储能器件的电化学性能，进而大幅提高锂离子电池的实际比容量、安全性及循环稳定性。
[0006]【本专利技术的技术方案】：本专利技术专利提供了一种锂离子电池用具有优良储能性能碳酸锂纳米线的制备工艺与方法，分别以纯度99.6％的碳酸锂粉末为反应原料、蒸馏水为溶剂、分析纯溴化十六烷三甲基铵CTAB为表面活性剂；利用常压微波辐射技术溶解再结晶制备碳酸锂纳米线，其具体合成步骤如下：
[0007]第一、在室温25℃下准确称量纯度99.6％的粒度为3000目的白色碳酸锂粉末20.0000～50.0000g，将该碳酸锂粉末物料放置于改装的型号为DS
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T200A的1000mL机械剪切力打磨粉碎机中，其罐体为圆柱体，底部中心位置有4片对称的剪切力打磨粉碎浆，其转速为29000r/min，功率为800～1500W；开启机械打磨罐冷却水循环系统，在机械剪切力打磨罐温度为25℃的条件下打磨3～10min，得到分散均匀、体积膨松的粒度为3000目的碳酸锂粉末；
[0008]第二、取0.1000～20.0000g第一步所得颗粒目数为3000目的碳酸锂粉末与10～150mL蒸馏水混合，在室温25℃下顺时针搅拌3～5min，以0.0050～10.0000g/min速率加入0.5000～5.0000g分析纯CTAB，顺时针搅拌10～30min，得均匀混合悬浊液，将混合悬浊液转移至250mL石英圆底烧瓶中，并置于常压带回流冷却装置的微波反应器中，微波反应器为改进的美的微波炉微波反应器，其功率为200～1400W，型号为PJ21C
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AU，频率为2450MHz，加热温度至80～100℃，持续反应2～14h；
[0009]第三、将第二步骤得到的产物自然冷却至室温25℃，使其在5000～10000r/min的高速离心机中离心1～3min，并用蒸馏水洗涤3～5次以移除产物表面吸附的表面活性剂和杂质，之后放置于升温速率为5℃/min的鼓风干燥烘箱中，升温至50～80℃保温12～24h，即得到目标具有优良储能性能的碳酸锂纳米线粉末；产物的X射线衍射图和扫描电子显微镜图都充分显示该方法得到结晶度高、粒径小、形貌规整的碳酸锂纳米线，其是一种具有优良储能性能的电池材料。
[0010]【本专利技术的优点及效果】：本专利技术专利涉及一种锂离子电池用具有优良储能性能碳酸锂纳米线的制备工艺与方法，其优点在于：(1)锂资源储量丰富、分布较广、绿色环保；(2)机械打磨粉碎机对碳酸锂反应原料进行预处理，对该反应原料产生物理剪切、摩擦、细化的
效果，能够得到粒径更小、比表面积更高的反应物颗粒，有效提高其反应活性；(3)结合微波辐射法制备碳酸锂，反应溶液从内部与外部同时受热，使反应更加充分，效率得到明显提升；(4)本专利技术专利所述制备碳酸锂方法可获得高结晶度的目标产物，粒径均一、分散度良好且形貌规整，在储能材料领域应用潜力大。
附图说明
[0011]图1为碳酸锂纳米线样品的X射线衍射(XRD)图
[0012]图2为碳酸锂纳米线样品的13k倍扫描电子显微镜(SEM)图
[0013]图3为碳酸锂纳米线样品的50k倍扫描电子显微镜(SEM)图
具体实施方式
[0014]下面结合实施例对本专利技术实施方式与效果做进一步阐述：
[0015]实施例1 制备碳酸锂纳米线样品1
[0016]首先，在室温25℃下准确称量纯度99.6％的粒度为3000目的白色碳酸锂粉末30.0000g，将该碳酸锂粉末物料放置于型号为DS
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T200A的1000mL机械剪切力打磨粉碎机中，其罐体为圆柱体，底部中心位置有4片对称的剪切力打磨粉碎浆，开启机械打磨罐冷却水循环系统，在机械剪切力打磨罐温度为25℃的条件下打磨8min，得到分散均匀、体积膨松的粒度为3000目的碳酸锂粉末；其次，取4.0000g第一步所得颗粒目数为3000目的碳酸锂粉末与18.4mL蒸馏水混合，在室温25℃下顺时针搅拌5min，以0.3000g/min速率加入1.0000g分析纯CTAB，顺时针搅拌20min，得均匀混合悬浊液，将混合悬浊液转移至250mL石英圆底烧瓶中，并置于常压带回流冷却装置的微波反应器中，加热温度至100℃，持续反应12h；反应结束后，将所得产物自然冷却至室温25℃，使其在7000r/min的高速离心机中离心2min，并用蒸馏水洗涤3次以移除产物表面吸附的表面活性剂和杂质，最后放置于升温速率为5℃/min的鼓风干燥烘箱中，升温至60℃保温20h，即得到目标具有优良储能性能的碳酸锂纳米线粉末。产物的X射线衍射图(图1)和扫描电子显微镜图(图2、3)都充分显示该方法得到结晶度高、粒径小、形貌规整的碳酸锂纳米线，其是一种具有优良储能性能的电池材料。
[0017]实施例2 制备碳酸锂纳米线样品2
[0018]首先，在室温25℃下准确称量纯度99.6％的粒度为3000目的白色碳酸锂粉末30.0000g，将该碳酸锂粉末物料放置于型号为DS
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T200A的1000mL机械剪切力打磨粉碎机中，其罐体为圆柱体，底部中心位置有4片对称的剪切力打磨粉碎浆，开启机械打磨罐冷却水循环系统，在机械剪切力打磨罐温度为25℃的条件下打磨8min，得到分散均匀、体积膨松的粒度为3000目的碳酸锂粉末；其次，取5.0000g第一步所得颗粒目数为3000目的碳酸锂粉末与25mL蒸馏水混合，在室温25℃下顺时针搅拌5min，以0.3000g/min速率加入3.0000g分析纯CTAB，顺时针搅拌20min，得均匀混合悬浊液，将混合悬浊液转移至250mL石英圆底烧瓶中，并置于常压带回流冷却装本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.本发明专利提供了一种锂离子电池用具有优良储能性能碳酸锂纳米线的制备工艺与方法，分别以纯度99.6％的碳酸锂粉末为反应原料、蒸馏水为溶剂、分析纯溴化十六烷三甲基铵CTAB为表面活性剂；利用常压微波辐射技术溶解再结晶制备碳酸锂纳米线，其具体合成步骤如下：第一、在室温25℃下准确称量纯度99.6％的粒度为3000目的白色碳酸锂粉末20.0000～50.0000g，将该碳酸锂粉末物料放置于改装的型号为DS
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T200A的1000mL机械剪切力打磨粉碎机中，其罐体为圆柱体，底部中心位置有4片对称的剪切力打磨粉碎浆，其转速为29000r/min，功率为800～1500W；开启机械打磨罐冷却水循环系统，在机械剪切力打磨罐温度为25℃的条件下打磨3～10min，得到分散均匀、体积膨松的粒度为3000目的碳酸锂粉末；第二、取0.1000～20.0000g第一步所得颗粒目数为3000目的碳酸锂粉末与10～150mL蒸馏水混合，在室温25℃下顺时针搅拌3～...
【专利技术属性】
技术研发人员：吕延鹏，亓亮，邓斌，
申请(专利权)人：山东瑞福锂业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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