本发明专利技术公开了一种可逆热致色相变纳米胶囊以及其制备方法，属于纳米胶囊制备领域，所述热致色相变纳米胶囊由外部固载粒子的方式制备而成，相变纳米胶囊芯材为正十四醇成核剂改性的十八烷，壳材为硅烷偶联剂修饰后的二氧化硅，壳材表面外部固载粒子的芯材是基于分子间电子转移所制备的可逆热致色复配物，壳材为聚甲基丙烯酸甲酯，热致色复配物与聚甲基丙烯酸甲酯的预聚体按一定质量进行配比，最终完成可逆热致色相变纳米胶囊的制备；本发明专利技术所制备的热致色纳米胶囊操作步骤简单，所需加工设备单一，产品节能且变色效果明显，可广泛应用于变色纤维膜、涂料等多领域。涂料等多领域。涂料等多领域。
【技术实现步骤摘要】
一种可逆热致色相变纳米胶囊及其制备方法
[0001]本专利技术涉及相变纳米胶囊制备领域，特别是一种可逆热致色相变纳米胶囊的制备方法。
技术介绍
[0002]可逆热致色相变纳米胶囊是一种可以通过热致复配物中溶剂的相变温度区间控制颜色变化的相变储能材料。根据温度区间，可以将热致色胶囊划分为低温、中温以及高温。按照热致变色性能，可以将热致色胶囊分为可逆和不可逆两种。由于纳米胶囊体积较小，因此选择外部固载粒子的方法制备可逆热致色相变纳米胶囊。专利ZL201010572467.5党一哲等人通过原位聚合法制备了热敏变色微胶囊。专利ZL201510217133.9郑立辉等人专利技术了一种寿命长变色差距大的有机热致色微胶囊。同时，可逆热致色相变纳米胶囊可应用于防伪涂料、棉织物、纤维膜等多领域。但热致色变色微胶囊较多，粒径较大，比表面积较小，且制备方法单一。
技术实现思路
[0003]为了克服相变材料壳化后相变过程减慢的现象，本专利技术的目的是：提供一种可逆热致色相变纳米胶囊及其制备方法，在体现热致色胶囊的同时提高胶囊的传热特性；通过在纳米胶囊外部固载粒子的方式进行组装。相变纳米胶囊由微乳液聚合法制备，内部包含相变储能材料。外部固载纳米粒子的芯材为热致色复配物，壳材为聚甲基丙烯酸甲酯预聚体。在储能的同时具有温度变化警示功能，应用领域广泛，
[0004]为了实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案是：所述可逆热致色相变纳米胶囊的制备方法，具体包含下述步骤：
[0005]步骤一：将一定量的正十八烷和成核剂正十四醇进行混合，其中正十四醇占混合溶液质量分数比为5％
‑
15％。按一定比例1:0.5:14.2
‑
16:0.3
‑
0.4依次加入正硅酸乙酯、硅烷偶联剂、乙醇、表面活性剂，以速率为8000
‑
7000r/min进行乳化2min
‑
4min形成微乳液，超声振荡分散后再加入氨水，按速率为250
‑
350r/min反应搅拌13
‑
17h，最终过滤干燥后得到改性相变纳米胶囊。
[0006]步骤二：将溶剂，隐色剂加热搅拌2
‑
7min，随后加入显色剂继续机械搅拌，并在升温至70℃
‑
90℃的加热过程中充分混合得到透明液体，并恒温搅拌1
‑
2h。最终冷却后得到固态热致色复配物。
[0007]步骤三：取一定量步骤一所得的实验室制备相变纳米胶囊与步骤二的热致色复配物以及蒸馏水按1
‑
2:1
‑
2：50的比例进行混合，在加热环境50℃
‑
60℃下于水浴锅中以速度为500
‑
600r/min进行搅拌3
‑
4h。随后，加入乳化剂十二烷基硫酸钠并以相同速度和相同温度下搅拌3
‑
4h。再加入引发剂以及壳材预聚体，将水浴锅升温至80℃
‑
90℃，搅拌5
‑
6h后，进行过滤干燥，最终得到固载后的可逆热致色相变纳米胶囊。
[0008]其中所述乳化剂、热致变色复配物和壳材预聚体质量比为3
‑
5:5:5
‑
10。
[0009]上述步骤二中，所述隐色剂、显色剂以及溶剂质量比例为1:3
‑
5:50
‑
70。优选质量比为1:3:50。
[0010]上述步骤三中，所述乳化剂与热致变色复配物质量比为3
‑
10:5
‑
10。优选质量比为3:5。所述引发剂的掺入量为壳材预聚体的2
‑
3％；优选掺入量为2％。
[0011]上述步骤三中，所述热致色复配物聚与聚甲基丙烯酸甲酯的预聚体质量比为1:1
‑
2。
[0012]上述步骤一中，所述成核剂包括金属纳米粒子、醇类、烷烃类的至少一种。
[0013]上述步骤一中，所述表面活性剂包括十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基二甲基氯化馁、十八烷基三甲基氯化馁等阳离子表面活性剂。
[0014]上述步骤二中，所述溶剂为脂肪醇，脂肪酯类中的一种。
[0015]上述步骤二中，所述隐色剂为结晶紫内酯，四甲基代二氨基三苯甲烷，邻甲酚红等三芳甲烷类及其苯酞类化合物中的一种。
[0016]上述步骤二中，所述显色剂为双酚A、4,4二羟基二苯基甲烷等苯酚类化合物中的一种。
[0017]上述步骤三中，所述引发剂为偶氮二异丁腈。
[0018]为了实现上述目的，本专利技术所采用的另一技术方案是：一种可逆热致色相变纳米胶囊，所述热致色相变纳米胶囊由外部固载粒子的方式制备而成，所述相变纳米胶囊中包括芯材和壳材，所述芯材为正十四醇成核剂改性的十八烷，所述壳材为硅烷偶联剂修饰后的二氧化硅；所述外部固载粒子包括粒子芯材和粒子壳材，所述粒子芯材是基于分子间电子转移所制备的可逆热致色复配物，所述粒子壳材为聚甲基丙烯酸甲酯；所述外部固载粒子附着在硅烷偶联剂修饰后的相变纳米胶囊表面，最终完成可逆热致色相疏变纳米胶囊的制备。
[0019]与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：
[0020](1)外部固载粒子与硅烷偶联剂修饰壳材的相变纳米胶囊均为纳米级，粒子直径平均为300
‑
400nm，导热系数为1.93W/m
·
K。因此在具有热致变色特性的同时，拥有比表面积大，传热效率高等特点，能够广泛应用在医疗、食品等领域。
[0021](2)相变纳米胶囊中，芯材通过质量分数为15％正十四醇进行改性以降低其过冷度，同时提高导热系数，与未改性的相变纳米胶囊相比，其过冷度降低了49.00％，导热系数提高了13.76％。
[0022](3)在形成外部固载粒子壳材时，选用的是化学稳定性较高的乳化剂十二烷基硫酸钠，更有利于纳米级粒子的合成。
[0023](4)本专利技术增加了相变纳米胶囊的变色示警功能，可以同时具备储能能力和变色效果。
附图说明
[0024]图1为实施例1的可逆热致色相变纳米胶囊SEM扫描电镜形貌图。
[0025]图2为实施例1的可逆热致色相变纳米胶囊DSC差式扫描量热仪测试图。
具体实施方式
[0026]下面通过具体实施例对本专利技术进行进一步的解释说明，但本专利技术并不局限与此。
[0027]本实施例公开了一种可逆热致色相变纳米胶囊，所述热致色相变纳米胶囊由外部固载粒子的方式制备而成，所述相变纳米胶囊中包括芯材和壳材，所述芯材为正十四醇成核剂改性的十八烷，所述壳材为硅烷偶联剂修饰后的二氧化硅；所述外部固载粒子包括粒子芯材和粒子壳材，所述粒子芯材是基于分子间电子转移所制备的可逆热致色复配物，所述粒子壳材为聚甲基丙烯酸甲酯；所述外部固载粒子附着在硅烷偶联剂修饰后的相变纳米胶囊表面，最终完成可逆热致色相变纳米胶囊的制备。
[0028]实施例1：
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种可逆热致色相变纳米胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将一定量的正十八烷和成核剂正十四醇进行混合，其中正十四醇占混合溶液质量分数比为5％
‑
15％，按一定质量比1:0.5:14.2
‑
16:0.3
‑
0.4依次加入正硅酸乙酯、硅烷偶联剂、乙醇、表面活性剂，以速率为8000
‑
7000r/min进行乳化2min
‑
4min形成微乳液，超声振荡分散后再加入氨水，按速率为250
‑
350r/min反应搅拌17
‑
13h，最终过滤干燥后得到改性相变纳米胶囊；步骤二：将溶剂，隐色剂加热搅拌2
‑
7min，随后加入显色剂继续机械搅拌，并在升温至70℃
‑
90℃的加热过程中充分混合得到透明液体，并恒温搅拌1
‑
2h，最终冷却后得到固态热致色复配物；步骤三：取步骤一所得的改性相变纳米胶囊与步骤二的固态热致色复配物以及蒸馏水按质量比1
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2:1
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2：50的比例进行混合，在加热环境50℃
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60℃下于水浴锅中以速度为500
‑
600r/min进行搅拌3
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4h，随后，加入乳化剂十二烷基硫酸钠并以相同速度和相同温度下搅拌3
‑
4h，再加入引发剂以及壳材预聚体甲基丙烯酸甲酯，将水浴锅升温至80℃
‑
90℃，搅拌5
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6h后，进行过滤干燥，最终得到固载后的可...
【专利技术属性】
技术研发人员：彭浩，张馨文，翟鑫钰，钟尊睿，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：
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