本发明专利技术公开了一种含植物硬碳材料的锂电池负极浆料制备方法，包括：称取1～3份导电剂、55～65份植物硬碳材料、0.6～1份羧甲基纤维素钠和3～5份丁苯橡胶乳液，其中所述羧甲基纤维素钠的分子量在50～80万，所述羧甲基纤维素钠的醚化度为0.78～0.88；制备羧甲基纤维素钠胶液；将导电剂和植物硬碳材料混合搅拌均匀；将胶液分多次加入到行星搅拌机中混合搅拌，其中，当物料的固含量为70～55％时，以行星搅拌机的最大公转速度搅拌；步骤五、加水抽真空搅拌；步骤六、加丁苯橡胶乳液抽真空搅拌。本发明专利技术能提高负极浆料分散均匀性，进而提高锂电池稳定性，降低内阻，提升大电流倍率充放电性能。提升大电流倍率充放电性能。提升大电流倍率充放电性能。
【技术实现步骤摘要】
含植物硬碳材料的锂电池负极浆料制备方法
[0001]本专利技术涉及锂电池领域。更具体地说，本专利技术涉及一种含植物硬碳材料的锂电池负极浆料制备方法。
技术介绍
[0002]目前随着全球性石油资源紧缺与气候环境的不断恶化，人类社会发展面临着严峻的挑战。发展清洁节能的新能源汽车受到世界各国的高度重视。新能源汽车的发展，关键在其动力电源。锂离子电池具有能量密度大、自放电小、无记忆效应、工作电压范围宽、使用寿命长、无环境污染等优点，是目前新能源汽车主要的动力电源。
[0003]锂离子电池一般包括正极片、负极片、间隔于正极片和负极片之间的隔膜。负极片包括负极集流体和涂布在负极集流体上的负极膜片。负极片制备时，首先将活性物质、导电剂、粘接剂等一起制成电极浆料，再将其按要求涂覆在集流体表面，然后进行干燥，得到电池极片，电极浆料的性能对锂离子电池的性能有着重要的影响。电极浆料中各组分分散得越均匀，极片便具有越好的加工性能，且电极各处的阻抗分布均匀，在充放电时活性物质的作用可以发挥得越大，其平均克容量发挥将会有所提升，从而提升全电池的性能。
[0004]传统的负极浆料制备方法包括湿法匀浆制备工艺和干法匀浆制备工艺，然而使用的植物硬碳材料做活性物质时，无论采用湿法匀浆制备工艺还是干法匀浆制备工艺，均有如下问题：由于匀浆分散性不足，导致浆料中存在微气泡，使得浆料涂覆在集流体表面，干燥后容易出现针孔情形，同时由于匀浆分散性不足也导致浆料流变不均一，使得浆料涂覆在集流体表面，干燥后出现竖向条纹。
技术实现思路
[0005]本专利技术的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
[0006]本专利技术还有一个目的是提供一种含植物硬碳材料的锂电池负极浆料制备方法，能提高负极浆料分散均匀性，进而提高锂电池稳定性，降低内阻，提升大电流倍率充放电性能。
[0007]为了实现根据本专利技术的这些目的和其它优点，提供了一种含植物硬碳材料的锂电池负极浆料制备方法，包括以下步骤：
[0008]步骤一、称取以下重量份原料：1～3份导电剂、55～65份植物硬碳材料、0.6～1份羧甲基纤维素钠和3～5份丁苯橡胶乳液，其中，所述植物硬碳材料的3μm≤D50≤7μm，所述植物硬碳材料颗粒的比表面积为4～8m2/g，所述羧甲基纤维素钠的分子量在50～80万，所述羧甲基纤维素钠的醚化度为0.78～0.88，所述羧甲基纤维素钠质量分数为1％的胶液在25
±
3℃的黏度为3000～5000mPa
·
s；
[0009]步骤二、将上述重量份的羧甲基纤维素钠与去离子水混合搅拌，制备羧甲基纤维素钠质量分数为1.5～1.7％的胶液；
[0010]步骤三、将上述重量份的导电剂和植物硬碳材料置于行星搅拌机中混合搅拌均
匀；
[0011]步骤四、将步骤二制得的胶液分多次加入到行星搅拌机中混合搅拌，其中，当行星搅拌机中的物料的固含量为70～55％时，以行星搅拌机的最大公转速度搅拌；
[0012]步骤五、向行星搅拌机中加入去离子水同时抽真空搅拌，调节行星搅拌机中物料黏度在粘度计转速80rpm，25
±
3℃为4000
±
500mPa
·
s，再真空保压搅拌过夜；
[0013]步骤六、向行星搅拌机中加入上述重量份的丁苯橡胶乳液同时抽真空搅拌，直至行星搅拌机中的物料采用粘度计在粘度计转速80rpm，25
±
3℃下测得的黏度为2000～4000mPa
·
s，细度≤15μm，得到锂电池负极浆料。
[0014]优选的是，步骤四中，胶液分5次加入，第一次加入胶液总重量的45～48％，第二次加入胶液总重量的0.4～0.5％，第三次加入胶液总重量的4～5％，第四次加入胶液总重量的6～7％，第五次加入剩余全部胶液。
[0015]优选的是，所述行星搅拌机的最大公转速度为40rpm。
[0016]优选的是，步骤三中混合搅拌时，行星搅拌机先以10rpm的公转速搅拌10min，再以20rpm的公转速搅拌30min。
[0017]优选的是，步骤四中，前四次加胶均按以下方式操作：边搅拌边加入胶液，加胶时行星搅拌机以公转速度为40rpm搅拌30min，加胶完后，行星搅拌机再以公转速度为40rpm搅拌30min；第五次加胶时，边搅拌边加入胶液，行星搅拌机先以公转速度为40rpm搅拌30min，加胶完后，行星搅拌机再以公转速度为35rpm，自转速度为4000rpm搅拌150min，同时抽真空，抽真空后的真空度≤
‑
0.08Mpa。
[0018]优选的是，第一次加胶搅拌后制得粒径2～4mm的小颗粒料；第二次加胶搅拌后制得粒径5～7mm的大颗粒料；第三次加胶搅拌后制得固含量为68～70％的硬黏土；第四次加胶搅拌后制固含量为66～68％的软黏土；第五次加胶搅拌后制得固含量为52～55％的半成品浆料。
[0019]优选的是，步骤五中抽真空搅拌的真空度≤
‑
0.08Mpa，行星搅拌机的公转速度为35rpm，自转速度为4000rpm，真空保压搅拌过夜时，时长为12～14h，行星搅拌机的公转速度为15rpm，真空度≤
‑
0.08Mpa。
[0020]优选的是，步骤六中抽真空搅拌的真空度≤
‑
0.08Mpa，行星搅拌机的公转速度为35rpm，自转速度≤1000rpm。
[0021]优选的是，步骤三中还包括：向导电剂和植物硬碳材料混合搅拌得到的干混料中加入40～50份N
‑
甲基吡咯烷酮，以公转速度为20rpm，自转速度为2500rpm搅拌30min，搅拌过程中施加竖直方向的交变电场，交变电场每隔5min改变电场方向，交变电场的场强为250V/m，搅拌完后进行减压旋蒸排出N
‑
甲基吡咯烷酮，减压旋蒸时的真空度为
‑
0.099Mpa，温度为90℃。
[0022]优选的是，步骤四中进行混合搅拌时，还辅以微波进行共振分散，微波频率为3.7～4.0GHz。
[0023]本专利技术至少包括以下有益效果：由于植物硬碳材料比常规人造石墨具有更小的粒度及更大的比表面积，因此植物硬碳粉体颗粒润湿及浆料均匀分散更难，本申请通过将现有的湿法匀浆工艺和干法匀浆工艺相结合，采用与植物硬碳材料匹配的高分子量及中黏度羧甲基纤维素钠，先对导电剂和植物硬碳材料干混，再加入胶液湿混，同时在物料中固含量
特定范围内，长时间采用高转速搅拌捏合，使得浆料的分散均匀性更好，消除了原湿法匀浆工艺和干法匀浆工艺在浆料涂布时出现的针孔问题和竖向条纹问题。另外，由于导电剂的吸附性，先用N
‑
甲基吡咯烷酮预混导电剂和植物硬碳材料，使得导电剂颗粒吸附N
‑
甲基吡咯烷酮分子，而N
‑
甲基吡咯烷酮的极性使导电剂在搅拌和交变电场作用下运动分散，同时分散后的导电剂颗粒不再重本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种含植物硬碳材料的锂电池负极浆料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、称取以下重量份原料：1～3份导电剂、55～65份植物硬碳材料、0.6～1份羧甲基纤维素钠和3～5份丁苯橡胶乳液，其中，所述植物硬碳材料的3μm≤D50≤7μm，所述植物硬碳材料颗粒的比表面积为4～8m2/g，所述羧甲基纤维素钠的分子量在50～80万，所述羧甲基纤维素钠的醚化度为0.78～0.88，所述羧甲基纤维素钠质量分数为1％的胶液在25
±
3℃的黏度为3000～5000mPa
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s；步骤二、将上述重量份的羧甲基纤维素钠与去离子水混合搅拌，制备羧甲基纤维素钠质量分数为1.5～1.7％的胶液；步骤三、将上述重量份的导电剂和植物硬碳材料置于行星搅拌机中混合搅拌均匀；步骤四、将步骤二制得的胶液分多次加入到行星搅拌机中混合搅拌，其中，当行星搅拌机中的物料的固含量为70～55％时，以行星搅拌机的最大公转速度搅拌；步骤五、向行星搅拌机中加入去离子水同时抽真空搅拌，调节行星搅拌机中物料黏度在粘度计转速80rpm，25
±
3℃为4000
±
500mPa
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s，再真空保压搅拌过夜；步骤六、向行星搅拌机中加入上述重量份的丁苯橡胶乳液同时抽真空搅拌，直至行星搅拌机中的物料采用粘度计在粘度计转速80rpm，25
±
3℃下测得的黏度为2000～4000mPa
·
s，细度≤15μm，得到锂电池负极浆料。2.如权利要求1所述的含植物硬碳材料的锂电池负极浆料制备方法，其特征在于，步骤四中，胶液分5次加入，第一次加入胶液总重量的45～48％，第二次加入胶液总重量的0.4～0.5％，第三次加入胶液总重量的4～5％，第四次加入胶液总重量的6～7％，第五次加入剩余全部胶液。3.如权利要求2所述的含植物硬碳材料的锂电池负极浆料制备方法，其特征在于，所述行星搅拌机的最大公转速度为40rpm。4.如权利要求3所述的含植物硬碳材料的锂电池负极浆料制备方法，其特征在于，步骤三中混合搅拌时，行星搅拌机先以10rpm的公转速搅拌10min，再以20rpm的公转速搅拌30min。5.如权利要求3所述的含植物硬碳材料的锂电池负极浆料制备方法，其...
【专利技术属性】
技术研发人员：王建利，征圣全，倪杰，
申请(专利权)人：苏州蔚利昆新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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