一种荧光铁磁体、高磁饱和强度的荧光磁粉及高灵敏度复合荧光磁粉制造技术

本发明专利技术公开了一种荧光铁磁体，荧光铁磁体由带有活性官能团的荧光素、有机材料和磁性金属离子反应制得；其中，所述有机材料上具有烷基多胺或烷基羧酸活性官能团；所述荧光素上的活性官能团为异硫氰酸酯、羧基或胺基。该荧光铁磁体具有较高的磁导率，可代替传统的荧光粉包覆在磁粉上，制得的荧光磁粉磁饱和强度较高，磁响应度较高，同时荧光磁粉的粒径未见明显增大，荧光磁粉的粒径仍在微米级别。荧光磁粉的粒径仍在微米级别。荧光磁粉的粒径仍在微米级别。

【技术实现步骤摘要】
一种荧光铁磁体、高磁饱和强度的荧光磁粉及高灵敏度复合荧光磁粉


[0001]本专利技术涉及荧光磁粉生产制备的化学领域，具体涉及一种荧光铁磁体、高磁饱和强度的荧光磁粉及高灵敏度复合荧光磁粉。

技术介绍

[0002]荧光磁粉在磁无损探伤领域发挥着重要的作用，其是用粘接剂将顺磁性的无机磁粉(羰基铁或四氧化三铁)与荧光粉粘接在一起形成荧光磁粉，在磁化磁场中无机磁粉发挥导向作用，荧光粉发挥着放大信号的作用，在紫外光的照射下，磁粉产生荧光与工件存在鲜明的对比度，更易于观察到工件缺陷的存在。
[0003]为了提高荧光磁粉的灵敏度便于其在工业探伤线上的可使用性，在前面专利中我们研究了如何提高荧光磁粉中荧光粉抗剥离性能及如何提高荧光磁粉荧光亮度。但是顺磁性无机磁粉经过有机的荧光粉包覆后，由于有机荧光染料导磁率较低导致荧光磁粉的磁饱和强度发生明显的下降，这会降低荧光磁粉的磁响应，导致其在探伤线上灵敏度显著降低。虽然通过增大无机磁粉的颗粒度能提高包覆后荧光磁粉的磁饱和强度，但这会导致荧光磁粉的悬浮性较差，同时大颗粒的荧光磁粉不利于小裂缝的探伤，不适合工业磁粉探伤工艺需求，而颗粒较细的无机磁粉才适应磁探伤工艺的需求，因此，如何提高荧光粉的导磁性及包覆后荧光磁粉的磁饱和强度是噬待解决的技术问题。

技术实现思路

[0004]为了解决上述
技术介绍
中存在的问题，本专利技术提供一种荧光铁磁体，具有较高的磁导率，可代替传统的荧光粉包覆在磁粉上，制得的荧光磁粉磁饱和强度较高，磁响应度较高，同时荧光磁粉的粒径未见明显增大，荧光磁粉的粒径仍在微米级别。为此，本专利技术还提供一种高磁饱和强度的荧光磁粉及高灵敏度复合荧光磁粉。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0006]本专利技术的第一方面，提供一种荧光铁磁体，所述荧光铁磁体由带有活性官能团的荧光素、有机材料和磁性金属离子反应制得；
[0007]其中，所述有机材料上具有烷基多胺或烷基羧酸活性官能团；
[0008]所述荧光素上的活性官能团为异硫氰酸酯、羧基或胺基。
[0009]其中，所述有机材料包括小分子有机材料和大分子有机材料，所述小分子有机材料为酞菁及其衍生物、卟啉及其衍生物，所述大分子有机材料为叠氮配位聚合物、双噻唑芳杂环聚合物。
[0010]其中，所述有机材料为小分子有机材料时，先将有机材料与磁性金属离子螯合反应得到金属有机铁磁体，再将带有活性官能团的荧光素接枝至金属有机铁磁体上，得到荧光铁磁体。
[0011]酞菁及其衍生物、卟啉及其衍生物的结构式见图1，其中结构式中R代表烷基多胺
或烷基羧酸活性官能团，由于卟啉、酞菁等小分子对光、热甚至酸碱都具有较高的稳定性，而且具有很强的配位能力，几乎可以和所有的金属元素发生配位反应，形成金属配合物，俗称金属酞菁或金属卟啉。金属酞菁类(或金属卟啉类)化合物显示出了优异的光、电、热、磁性质和作为分子导体、分子电子元器件、分子磁体、光电转换、电致变色和液晶等新型功能性材料的巨大潜力，小分子金属酞菁或小分子金属卟啉与活性荧光素发生反应制备具有导磁性的小分子荧光铁磁体，反应示意图见图1。
[0012]其中，所述有机材料为大分子有机材料时，先将带有活性官能团的荧光素接枝至有机材料上，然后再与磁性金属离子螯合反应，得到荧光铁磁体。
[0013]其中，所述磁性金属离子为Mn
2+
、Ni
2+
、Cu
2+
、Fe
2+
、Fe
3+
。
[0014]本专利技术的第二方面，提供一种高磁饱和强度的荧光磁粉，包括上述荧光铁磁体20-30份、磁粉80-90份、偶联剂5-10份、粘接剂2-5份和固化剂0.1-1份。
[0015]其中，磁粉为羰基铁粉、三氧化二铁、四氧化三铁或钴粉。
[0016]其中，所述偶联剂为具有环氧官能团的偶联剂，具体的可选用环氧基硅烷偶联剂。
[0017]其中，所述粘接剂为环氧树脂乳液，所述固化剂为聚酰胺固化剂。
[0018]本专利技术的第三方面，提供一种上述高磁饱和强度的荧光磁粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0019]S1、称取配方量的磁粉、偶联剂，将其加入至搅拌容器中，在搅拌反应下发生偶联反应，得到中间体A；
[0020]S2、将粘接剂和固化剂加入至另一搅拌容器中，搅拌混合均匀，得到粘接固化剂；
[0021]S3、将步骤S1中得到的中间体A、步骤S2中得到的粘接固化剂和荧光铁磁体依次加入至搅拌容器中，加热至100-160℃，搅拌反应20-60min；
[0022]S4、将步骤S3中得到的反应产物进行烘干、破碎、过筛处理，即得高磁饱和强度荧光磁粉。
[0023]本专利技术的第四方面，提供一种高灵敏度复合荧光磁粉，包括上述高磁饱和强度的荧光磁粉80-100份、消泡剂10-20份、分散剂10-20份和防锈剂50-70份。
[0024]其中，消泡剂为固体有机硅消泡剂，分散剂为十二烷基苯磺酸钠，防锈剂为三聚磷酸钠。
[0025]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0026]本专利技术中磁性金属离子与有机材料螯合形成活性金属有机铁磁体，通过有机材料中的活性官能团与荧光素中的活性官能团发生缩合反应，将荧光素接枝至金属有机铁磁体上，得到荧光铁磁体，用其代替传统荧光粉包覆在磁粉上，制得的荧光磁粉磁饱和强度较高，磁响应度较高，同时荧光磁粉的粒径未见明显增大，荧光磁粉的粒径仍在微米级别；本专利技术中制得的高磁饱和强度荧光磁粉的生产工艺简单，成本较低，其磁响应度得到明显的提高，通过将多种不同的荧光素接枝到不同种类的金属有机铁磁体上，制备具有不同磁导率的荧光铁磁体，再与磁粉复合可以制备具有不同磁饱和强度的荧光磁粉，进而制备具有不同磁响应度的荧光磁粉，可以满足不同行业的不同工件探伤工艺的需求。
附图说明
[0027]下面结合附图与具体实施例对本专利技术作进一步详细说明。
[0028]图1为本专利技术中卟啉(酞青)荧光有机铁磁体的合成示意图；
[0029]图2为实施例1中荧光铜卟啉铁磁体制备反应过程示意图；
[0030]图3为实施例2中叠氮配位聚合物荧光铁磁体制备反应过程示意图；
[0031]图4为实施例3中水杨酸双噻唑聚合物荧光铁磁体制备反应过程示意图；
[0032]图5为实施例4中制得的荧光磁粉的粒径分布图；
[0033]图6为实施例4中制得的荧光磁粉的荧光照片和荧光强度；
[0034]图7为实施例4中制得的荧光磁粉的磁饱和强度；
[0035]图8为实施例5中制得的荧光磁粉的粒径分布图；
[0036]图9为实施例5中制得的荧光磁粉的荧光照片和荧光强度；
[0037]图10为实施例5中制得的荧光磁粉的磁饱和强度；
[0038]图11为实施例6中制得的荧光磁粉的粒径分布图；
[0039]图12为实施例6中制得的荧光磁粉的荧光照片和荧光本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种荧光铁磁体，其特征在于，所述荧光铁磁体由带有活性官能团的荧光素、有机材料和磁性金属离子反应制得；其中，所述有机材料上具有烷基多胺或烷基羧酸活性官能团；所述荧光素上的活性官能团为异硫氰酸酯、羧基或胺基。2.根据权利要求1所述的荧光铁磁体，其特征在于，所述有机材料包括小分子有机材料和大分子有机材料，所述小分子有机材料为酞菁及其衍生物、卟啉及其衍生物，所述大分子有机材料为叠氮配位聚合物、双噻唑芳杂环聚合物。3.根据权利要求2所述的荧光铁磁体，其特征在于，所述有机材料为小分子有机材料时，先将有机材料与磁性金属离子螯合反应得到金属有机铁磁体，再将带有活性官能团的荧光素接枝至金属有机铁磁体上，得到荧光铁磁体。4.根据权利要求2所述的荧光铁磁体，其特征在于，所述有机材料为大分子有机材料时，先将带有活性官能团的荧光素接枝至有机材料上，然后再与磁性金属离子螯合反应，得到荧光铁磁体。5.根据权利要求1所述的荧光铁磁体，其特征在于，所述磁性金属离子为Mn
2+
、Ni
2+
、Cu
2+
、Fe
2+
、Fe
3+
。6...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭贵全，
申请(专利权)人：上海全凯新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：