一种低粘度水性环氧固化剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种低粘度水性环氧固化剂及其制备方法，固化剂由以下重量份数的原料组成：聚醚胺7

【技术实现步骤摘要】
一种低粘度水性环氧固化剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及环氧涂料
，具体涉及一种低粘度水性环氧固化剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]环氧树脂是一类具有良好粘结、电器绝缘、耐腐蚀、高强度等性能的热固性高分子材料，而水性环氧涂料因其主要以水做分散剂，所以具有可以在潮湿基面、高湿度环境进行施工，以及低可挥发有机物(VOC)和较小的异味等对人类和环境友好的特点而受到人们的关注。一般来说水性环氧固化剂为达到与树脂间良好的相容性需在分子链段中引入环氧树脂链段，但环氧链段的引入会快速的增加固化剂的粘度。为了降低粘度，通常采用的方法是加入助溶剂和降低固化剂固含量的方法，助溶剂有悖于水性环氧环保的发展方向，而降低固化剂固含量则极大的限制了水性环氧体系应用范围。
[0003]国内目前对低粘度水性环氧固化剂也有一些研究。如专利CN113527118A实现了一步合成制备低粘度水性环氧固化的技术，但为了保证合适的活泼氢当量和亲水性使得固化剂中仍含有大量
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NH2伯胺从而影响环氧树脂的相容性，尤其是环氧树脂水乳液混合后非常不稳定，极易破乳。专利CN1637039A采用与成品亲水稳定性水性环氧固化剂复配的方法以提供足够的乳化稳定性解决合成的
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NH2伯胺稳定性问题，实际是一步合成加一步复配的概念，所得固化剂实际效果受复配的成品固化剂影响。CN109369906A提供了一种由马来酸酐改性聚醚胺制备低粘度水性环氧固化剂的方案，由于原料仅能选用聚醚胺和单一的马来酸酐扩链剂使得方案在快速固化、深层固化方面的使用受到限制。而以专利CN110511356A、CN110746578A、CN111333818A为代表的低粘度水性环氧固化剂的合成需要进行环氧
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胺加成物制备、预聚体制备、封端反应多个步骤，工艺复杂耗时太长，不利于批量制造。

技术实现思路

[0004]为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种低粘度水性环氧固化剂及其制备方法，按照本方案制备的低粘度水性环氧固化剂在55％固含量的情况下粘度不高于500mPa
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s，特别适用于需要高固低粘的常温固化环氧涂料的制备。
[0005]为了达到上述技术效果，本专利技术提供了如下技术方案：
[0006]一种低粘度水性环氧固化剂，所述固化剂由以下重量份数的原料制备而成：聚醚胺7
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16份，聚醚单胺5
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10份，多元胺7
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12份，乙二醇二缩水甘油醚21
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30份，蒸馏水45
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50份。
[0007]进一步的技术方案为，所述聚醚胺选自HUNTSMAN的D230、D400、HK
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511、ED
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600中的一种或多种。
[0008]进一步的技术方案为，所述多元胺选自二乙烯三胺、三乙烯四胺、异佛尔酮二胺、孟烷二胺、3,3
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二甲基
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4,4
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二氨基二环己基甲烷、4,4
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二氨基二环己基甲烷、1,3
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双(氨甲基)环己烷、间苯二甲胺、二乙基甲苯二胺、氨基乙基哌嗪中一种或多种。
[0009]进一步的技术方案为，所述乙二醇二缩水甘油醚所含环氧基摩尔数与
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NH2伯胺摩
尔数之比为1.00～1.05:1。
[0010]进一步的技术方案为，聚醚单胺符合以下结构特征：其中R＝H或CH3，x的取值为19～41，y的取值为3～10。
[0011]本专利技术还提供一种低粘度水性环氧固化剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将配方量的聚醚胺、聚醚单胺、多元胺在乙醇溶液中混合均匀，然后在65～70℃下持续滴加乙二醇二缩水甘油醚，保温0.5～1h，得到第一溶液；(2)将第一溶液蒸馏至120℃回收溶剂得到第二溶液；(3)在40
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55℃条件下向第二溶液中加入蒸馏水得到低粘度水性环氧固化剂。
[0012]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：本专利技术采用低粘度的双官能缩水甘油醚对含有聚醚胺的多元胺混合物进行连续扩链反应，制备出一种低粘度的水性环氧固化剂，该固化剂可与液体环氧树脂或环氧树脂乳液混合用于各类需要高树脂含量的场合。本专利技术只需要一步合成反应就可完成固化剂的扩链、封端过程，简化了合成步骤从而缩短了固化剂合成时间、降低能耗。
具体实施方式
[0013]下面结合具体实施例对本专利技术进行进一步的解释和说明。
[0014]实施例1
[0015]原料包括：聚醚胺D230 13.8份，聚醚单胺M2070 5.2份，异佛尔酮二胺IPDA 7.6份，三乙烯四胺TETA 4.4份，乙二醇二缩水甘油醚24份，蒸馏水45份，其中M2070为亨斯曼先进材料的聚醚单胺。
[0016]制备方法为：(1)将配方量的聚醚胺、聚醚单胺、多元胺在乙醇溶液中混合均匀，然后在65～70℃下持续滴加乙二醇二缩水甘油醚，保温0.5h，得到第一溶液；(2)将第一溶液蒸馏至120℃回收溶剂得到第二溶液；(3)降温至40℃后向第二溶液中加入蒸馏水稀释至固含量55％，得到低粘度水性环氧固化剂。
[0017]实施例2
[0018]原料包括：聚醚胺D230 13份，聚醚单胺M1000 7份，异佛尔酮二胺IPDA 6.7份，三乙烯四胺TETA 5.1份，乙二醇二缩水甘油醚23.2份，蒸馏水45份，其中M1000为亨斯曼先进材料的聚醚单胺。
[0019]制备方法为：(1)将配方量的聚醚胺、聚醚单胺、多元胺在乙醇溶液中混合均匀，然后在65～70℃下持续滴加乙二醇二缩水甘油醚，保温0.5h，得到第一溶液；(2)将第一溶液蒸馏至120℃回收溶剂得到第二溶液；(3)降温至55℃后向第二溶液中加入蒸馏水稀释至固含量55％，得到低粘度水性环氧固化剂。
[0020]实施例3
[0021]原料包括：聚醚胺D400 9.6份，聚醚单胺M2070 8.9份，二乙烯三胺DETA 9.9份，乙二醇二缩水甘油醚21.6份，蒸馏水50份，其中M2070为亨斯曼先进材料的聚醚单胺。
[0022]制备方法为：(1)将配方量的聚醚胺、聚醚单胺、多元胺在乙醇溶液中混合均匀，然后在65～70℃下持续滴加乙二醇二缩水甘油醚，保温1h，得到第一溶液；(2)将第一溶液蒸馏至120℃回收溶剂得到第二溶液；(3)降温至50℃后向第二溶液中加入蒸馏水稀释至固含
量50％，得到低粘度水性环氧固化剂。
[0023]性能测试
[0024]将实施例1～3和参比固化剂分别与HEXION的EPIKOTE
TM 3510
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W
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60树脂混合，对其粘度进行测试，测试结果如表1所示。
[0025]表1
[0026][0027]如表1所示，实施例1～3制备的低粘度水性环氧固化剂在25℃时的粘度均显著低于市面同类水性本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低粘度水性环氧固化剂，其特征在于，所述固化剂由以下重量份数的原料制备而成：聚醚胺7
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16份，聚醚单胺5
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10份，多元胺7
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12份，乙二醇二缩水甘油醚21
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30份，蒸馏水45
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50份。2.根据权利要求1所述的低粘度水性环氧固化剂，其特征在于，所述聚醚胺选自HUNTSMAN的D230、D400、HK
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511、ED
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600中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的低粘度水性环氧固化剂，其特征在于，所述多元胺选自二乙烯三胺、三乙烯四胺、异佛尔酮二胺、孟烷二胺、3,3
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二甲基
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4,4
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二氨基二环己基甲烷、4,4
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二氨基二环己基甲烷、1,3

【专利技术属性】
技术研发人员：刘健，周鸿飞，陆南平，
申请(专利权)人：绵阳惠利环氧工程有限公司，
类型：发明
国别省市：