一种具有均匀碳包覆InN纳米颗粒及制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及纳米材料与电催化技术领域，公开了具有均匀碳包覆InN纳米片颗粒的制备方法，从而改善其电催化还原CO2性能。本发明专利技术提出了具有均匀碳包覆InN纳米片颗粒的制备方法，包括如下步骤，步骤1、前驱体的制备，取InCl3

【技术实现步骤摘要】
一种具有均匀碳包覆InN纳米颗粒及制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及纳米材料与电催化
，尤其涉及一种具有均匀碳包覆InN纳米颗粒及制备方法和应用。

技术介绍

[0002]目前，石燃料化的燃烧在提供能量的同时释放大量的CO2气体，随之引起的温室效应问题已演变成全球性的环境问题。近年来，研究发现将中的碳原子转化成碳氢燃料，可以在缓解CO2环境问题的同时可以创造出新价值，因此受到广大研究者的关注。电化学还原二氧化碳过程利用风能、太阳能、潮汐能等可再生能源产生的电能将二氧化碳分子和水分子转化为有价值的化合物，一方面可以实现电能的高效储存，另一方面可以实现二氧化碳的减排，具有广阔的应用前景。由于CO2分子的化学惰性，电还原在很大程度上受到反应动力学缓慢和巨大的活化障碍的限制。此外，析氢反应被认为是CO2电还原的主要竞争反应，限制了催化活性和选择性。因此，为了提高CO2电还原的实用性，探索和开发合成方法简单、可大量合成的前提下表现出高效、高选择性高稳定性催化剂具有重要意义。
[0003]在前人研究的基础上，大量的过度金属材料被开发为高效的催化剂。其中InN因其优良的电子输运性能和窄的能带而被应用到电催化反应中。但是对于纯InN而言，在电催化还原CO2过程中，会发生严重的表面重构使其稳定性较差，并不利于实际应用。随着科学技术的发展，研究者发现，碳包覆是最常见的一种材料改性方法。对材料进行碳包覆，一方面可以改善材料的电导率，另一方面可以提供稳定的化学和电化学反应界面，成为当下催化剂改性的重要策略。有研究报道发现通过对催化剂表面包覆一层碳层之后，不仅可以有效保护催化剂的结构在电催化过程中不被破坏，并且碳层与催化剂之间形成独特的界面会改变催化剂的电子转移路径，使其有良好的催化活性和稳定性。目前报道的大多数碳包覆材料制备方法中，合成条件苛刻，得到的碳层厚度不均一，生产成本大，进而使得其催化性能受限。因此，探索出合成条件简单，生产成本低，碳层厚度均一的InN纳米片催化剂的方法具有一定的挑战性。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种具有均匀碳包覆InN纳米颗粒及制备方法和应用，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0006]一种具有均匀碳包覆InN纳米颗粒，所述InN纳米片颗粒外包覆一层均匀碳层的复合材料。
[0007]进一步的，所述碳层的厚度均匀，且厚度值为3
‑
5nm。
[0008]本专利技术提出了一种具有均匀碳包覆InN纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤，
[0009]步骤1、前驱体的制备
[0010]取InCl3
·
4H2O加入到去离子水中，在室温下搅拌20
‑
40min，再加入氨水搅拌6
‑
14h形成白色沉淀，用去离子水和乙醇洗涤沉淀物然后冷冻干燥5
‑
12h得白色粉末；
[0011]步骤2、InN纳米片的制备
[0012]将上述步骤1干燥后所得到的白色粉末装在石英舟里并置于管式炉中，在氨气氛围中，程序升温至600
‑
800℃，并在600
‑
800℃条件下煅烧1h，得到黑褐色粉末，氨气流速10
‑
20mL/min；
[0013]步骤3、碳包覆InN纳米片的制备
[0014]将聚乙烯吡咯烷酮加入到去离子水中形成透明溶液，再加入上述步骤2所得到的黑褐色粉末，在室温下搅拌7
‑
13h形成黑褐色沉淀，用去离子水和乙醇洗涤沉淀物然后真空干燥5
‑
12h，将干燥好的黑色粉末装在石英舟里并置于管式炉中，在氩气氛围中，程序升温至400
‑
600℃，并在400
‑
600℃条件下煅烧0.5
‑
2h，得到黑色粉末，惰性气体氩气，流速10
‑
20mL/min。
[0015]进一步的，在步骤1中，在不改变三种反应物的加入比例的前提下，增加反应物的用量可实现大量合成。
[0016]进一步的，实现大量合成时，氨水、去离子水的体积比为75
‑
80：1，InCl3
·
4H2O、去离子水的质量比为1:100。
[0017]进一步的，在所述步骤2中，氨气氛围的平均升温速率为14℃/min。
[0018]进一步的，在所述步骤3中，氩气氛围的平均升温速率为15℃/min。
[0019]本专利技术还提出了将上述具有均匀碳包覆InN纳米颗粒作为催化剂用于电催化还原二氧化碳的应用。
[0020]具体使用方法为，称取5mg上述实施例中步骤3得到的碳包覆InN纳米片催化剂，分散于300ul无水乙醇和萘酚的混合溶液中，无水乙醇和萘酚的体积比为6:19，超声分散30min得到均匀分散的混合液。用量程为100ul的移液枪取100uL均匀分散的混合液分2次滴涂于面积为1
ⅹ
1cm2的预处理后的碳布上，涂有催化剂的碳布干燥后直接作为工作电极，并以Ag/AgCl电极作为参比电极，1
ⅹ
1cm2的铂片电极作为对电极，构成三电极体系，然后在已充气30分钟CO2的电解液中进行电催化还原CO2测试。
[0021]本专利技术的有益效果是：
[0022]1、本专利技术在氩气气氛下通过合适的煅烧温度和时间就能得到具有均匀碳层厚度的InN纳米片的方法，可实现大量合成，在实际大规模工业应用中具有较广阔的应用前景。
[0023]2、本方法通过调节反应物的量和煅烧技术使纳米片表面含有一层均匀的碳层，这种碳层不仅可以有效保护催化剂的结构在电催化过程中不被破坏，并且碳层与催化剂之间形成独特的界面会改变催化剂的电子转移路径，使其有良好的催化活性和稳定性从而使得其具有高效的CO2还原性能。
[0024]3、本专利技术制备的碳包覆的InN纳米片催化剂用于电催化还原CO2表现出优异的催化活性和稳定性。当电位为
‑
1.1V时所对应的电流密度达到为90mA/cm2，高于纯InN(70mA/cm2)；在
‑
0.7V时，含碳产物法拉第效率可达到百分之80左右；另外该催化剂的稳定性可达20小时也远长于纯InN催化剂。这种活性高、稳定性好的催化剂具有较高的实际应用价值。
附图说明
[0025]为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附
图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。在附图中：
[0026]图1是本专利技术制备的碳包覆InN纳米片催化剂实现大量合成的光学照片。
[0027]图2是本专利技术制备的碳包覆InN纳米片催化剂的X射线衍射(XRD)图。
[0028]图3a是本本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有均匀碳包覆InN纳米颗粒，其特征在于：所述InN纳米片颗粒外包覆一层均匀碳层的复合材料。2.根据权利要求1所述的InN纳米片颗粒，其特征在于：所述碳层的厚度均匀，且厚度值为3
‑
5nm。3.一种如权利要求1或2所述的具有均匀碳包覆InN纳米颗粒的制备方法，其特征在于：包括如下步骤，步骤1、前驱体的制备取InCl3
·
4H2O加入到去离子水中，在室温下搅拌20
‑
40min，再加入氨水搅拌6
‑
14h形成白色沉淀，用去离子水和乙醇洗涤沉淀物然后冷冻干燥5
‑
12h得白色粉末；步骤2、InN纳米片的制备将上述步骤1干燥后所得到的白色粉末装在石英舟里并置于管式炉中，在氨气氛围中，程序升温至600
‑
800℃，并在600
‑
800℃条件下煅烧1h，得到黑褐色粉末；步骤3、碳包覆InN纳米片的制备将聚乙烯吡咯烷酮加入到去离子水中形成透明溶液，再加入上述步骤2所得到的黑褐色粉末，在室温下搅拌7
...

【专利技术属性】
技术研发人员：高山，黄涛，
申请(专利权)人：安徽大学，
类型：发明
国别省市：