一种土壤缓效钾测定前处理方法技术

本发明专利技术公开一种土壤缓效钾测定前处理方法，包括如下步骤：将待测定土壤风干、除杂、过筛，得土壤样品；称取土壤样品于第一容器，加入酸溶液和消泡剂，微波消解；消解溶液完全转移至第二容器；将所述第二容器离心处理，将上清液完全转移至第三容器中；定容，定容液用于土壤缓效钾测定。本发明专利技术方法使用微波消解进行提取，取代传统油浴或者磷酸浴的提取方法，消除了现有技术中存的安全及环境污染问题，且对温度和时间的控制更加智能精准。本发明专利技术方法相比于现有方法更加安全、环保、流程简单，易操作，处理时间更短，提高了土壤样品处理的效率，保证分析测定结果的准确性。证分析测定结果的准确性。

【技术实现步骤摘要】
一种土壤缓效钾测定前处理方法


[0001]本专利技术属于土壤分析测定领域，涉及土壤样品前处理方法。

技术介绍

[0002]土壤缓效钾是测土配方施肥中土壤理化指标的必测项目之一。
[0003]目前土壤缓效钾含量的测定使用比较普遍的方法是中华人民共和国农业行业标准NY/T889
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2004中的1mol/L HNO3浸提
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火焰光度法，其测定原理是：土壤用1mol/L热硝酸浸提，火焰光度计测定，为酸溶性钾含量，减去速效钾含量后为缓效钾的含量。在测定过程中，使用油浴加热方法，其具体操作过程为：先将待测土壤倒入试管中，然后往试管中加入适量的稀硝酸溶液，接着将试管放入盛有油的油浴槽中加热，煮沸10分钟后取出，稍冷却，趁热干过滤，再用稀硝酸溶液洗涤试管4次，每次15ml，冷却后定容100ml，然后用火焰光度计测定。
[0004]在实现本专利技术过程中，专利技术人发现传统油浴加热操作过程中至少存在如下问题中的一个问题：
[0005](1)试管内溶液容易飞溅到油浴槽中，与高温油发生强烈化学反应，实验人员安全风险大。
[0006]在消煮过程中，由于将试管插入在固定高度的铁丝笼中，无法自动控制铁丝笼在油体中的深度，会使得试管内溶液在短时间受热爆沸，非常容易飞溅；
[0007]若试验中遇到碳酸盐含量高的土壤，在消煮时会产生大量的CO2气泡，该现象为假沸腾，此时若实验人员手动不适当上提铁丝笼，以减少试管在油体中的深度，试管内溶液同样也会在短时间受热爆沸容易外溅。同时，试管内溶液喷发，还污染实验室环境。
[0008](2)目前油浴槽的加热方式多为电磁炉，由于电磁炉主要对油浴槽底部金属加热，会使得油浴槽底部金属温度骤升，直接接触槽底的试管有爆裂风险。
[0009](3)由于试管是插在高度固定的铁丝笼中，消煮中要求试管内液面低于油面，所以油浴槽中必须加入充足的油才能满足油浴要求。
[0010](4)加热完成后，实验人员在油浴槽中取出铁丝笼时，铁丝笼会粘附大量的油，无法在油浴槽上方完成空中沥油，需要将试管放在其他区域进行沥油，这个过程会造成油液浪费问题，增加了试验成本。
[0011](5)趁热干过滤过程，容易造成滤纸穿滤，导致实验失败，且浪费材料，由于样品进行了酸溶，土壤中有大团聚体和微团聚体存在的情况下，过滤时间长，如果过滤不完全则会导致测定结果不准确。

技术实现思路

[0012]鉴于此，本专利技术目的在于提供一种更加安全、易操作的土壤缓效钾测定前处理方法。
[0013]专利技术人通过长期的探索和尝试，以及多次的实验和努力，不断的改革创新，为解决
以上技术问题，本专利技术提供的技术方案是，提供一种土壤缓效钾测定前处理方法，包括如下步骤：
[0014]S1、准备土壤样品
[0015]将待测定土壤风干、除杂、过筛，得土壤样品；
[0016]S2、微波消解
[0017]称取土壤样品于第一容器，加入酸溶液和消泡剂，微波消解；消解溶液完全转移至第二容器；
[0018]S3、离心
[0019]将S2所述第二容器离心处理，将上清液完全转移至第三容器中；
[0020]S4、定容
[0021]定容液用于土壤缓效钾测定。
[0022]根据本专利技术土壤缓效钾测定前处理方法的一个实施方式，所述筛的目数为16目以上。
[0023]根据本专利技术土壤缓效钾测定前处理方法的一个实施方式，所述酸溶液为硝酸。
[0024]根据本专利技术土壤缓效钾测定前处理方法的一个实施方式，所述消泡剂为聚氧乙烯月桂醚溶液。
[0025]根据本专利技术土壤缓效钾测定前处理方法的一个实施方式，所述聚氧乙烯月桂醚溶液的质量浓度为0.2g/ml。
[0026]根据本专利技术土壤缓效钾测定前处理方法的一个实施方式，所述微波消解，在7min内升至125℃，并保持10min。
[0027]根据本专利技术土壤缓效钾测定前处理方法的一个实施方式，所述离心处理为低速离心。
[0028]根据本专利技术土壤缓效钾测定前处理方法的一个实施方式，所述离心处理3000r/min，离心3min。
[0029]根据本专利技术土壤缓效钾测定前处理方法的一个实施方式，所述步骤S2中，消解溶液完全转移包括多次使用硝酸酸洗第一容器的洗液。
[0030]根据本专利技术土壤缓效钾测定前处理方法的一个实施方式，所述步骤S4中，使用硝酸溶液定容。
[0031]与现有技术相比，上述技术方案中的一个技术方案具有如下优点：
[0032]a)本专利技术方法使用微波消解进行提取，取代传统油浴或者磷酸浴的提取方法，消除了现有技术中存的安全及环境污染问题，且对温度和时间的控制更加智能精准。
[0033]b)本专利技术方法中使用消泡剂，可以破泡，消泡，减小表面张力，避免溶液喷发造成的样品损失，提高消解安全性；在进一步的实施方案中，加入聚氧乙烯月桂醚溶液，该消泡剂对样品分析结果无影响。
[0034]c)本专利技术方法中使用离心方式过滤样品，效率高，并能充分保证分析结果的准确性。
[0035]d)本专利技术方法相比于现有方法更加安全、环保、流程简单，易操作，处理时间更短，提高了土壤样品处理的效率，保证分析测定结果的准确性。
具体实施方式
[0036]下面结合具体实施例进行说明。
[0037]为使本专利技术实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施方式，对本专利技术实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本专利技术一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本专利技术中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本专利技术保护的范围。因此，以下对在本专利技术的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本专利技术的范围，而是仅仅表示本专利技术的选定实施方式。
[0038]本实施例所描述的土壤缓效钾测定前处理方法，具体操作如下：
[0039]称取通过1mm筛的风干、干净土样2.5g于第一容器中，加入25ml浓度1mol/L的硝酸溶液，滴加一滴0.2g/ml聚氧乙烯月桂醚溶液，轻轻摇匀，置于微波消解仪中，设置微波程序，在7min内升至125℃，并保持10min，冷却后，用0.1mol/L硝酸清洗第一容器4次，每次15ml，全部转移到100ml第二容器中，3000r/min，离心3分钟，将上清液转移到100ml第三容器中，0.1mol/L硝酸定容，用于土壤缓效钾测定。
[0040]所述聚氧乙烯月桂醚溶液的配制方式为，称取20g聚氧乙烯月桂醚用去离子水加热溶解，定容到100ml，得到0.2g/ml聚氧乙烯月桂醚溶液。
[0041]本实施例中，所述第一容器为微波消解罐，所述第二容器为具塞离心管，所述第三容器为容量瓶。
[0042]方法精密度测试
[0043]本实施例中，现有技术标准方法与本专利技术方法所处理的样品为同一地点取得的同一批样品。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种土壤缓效钾测定前处理方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、准备土壤样品将待测定土壤风干、除杂、过筛，得土壤样品；S2、微波消解称取土壤样品于第一容器，加入酸溶液和消泡剂，微波消解；消解溶液完全转移至第二容器；S3、离心将S2所述第二容器离心处理，将上清液完全转移至第三容器中；S4、定容定容液用于土壤缓效钾测定。2.根据权利要求1所述的土壤缓效钾测定前处理方法，其特征在于，所述筛的目数为16目以上。3.根据权利要求1所述的土壤缓效钾测定前处理方法，其特征在于，所述酸溶液为硝酸。4.根据权利要求1所述的土壤缓效钾测定前处理方法，其特征在于，所述消泡剂为聚氧乙烯月桂醚溶液。5.根据权利要求1所述的土壤缓效钾测定前处...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐富江，周磊，李虹丽，江智贤，张济龙，刘真，周玉洁，徐海鑫，杨青旖，何锴，苏舒，张红，
申请(专利权)人：四川省天晟源环保股份有限公司，
类型：发明
国别省市：