一种片状银钯粉及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种片状银钯粉的制备方法，包括以下步骤：1）以去离子水为溶剂，加入分散剂，接着加入维生素C作为为溶质，制备还原剂溶液A，所述分散剂为羧甲基纤维素；2）将硝酸银溶液加入到硝酸钯溶液中，配置成含银钯溶液B；3）配置pH为0.6~1.1的硝酸溶液，将其作为底液C；4）将还原剂溶液A与含银溶液B同时加入底液C中进行反应，反应完成后，清洗制得的银钯粉，烘干后即得。本发明专利技术在银粉制备过程中，加入了硝酸钯，制备得到的银钯粉能够抑制阴离子迁移，相较于银粉具有更为稳定的导电性能；且调节了银钯粉的成核方式，获得了片状的银钯粉，片状的粉能够更好的密实堆积，减少烧结过程中孔洞的产生，使电阻更小。使电阻更小。使电阻更小。

【技术实现步骤摘要】
一种片状银钯粉及其制备方法与应用


[0001]本专利技术涉及导电银钯粉制备
，具体是指一种片状银钯粉及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]银钯粉是电子工业中应用最为广泛的一种金属粉末。近几十年来，随着科学技术的进步，特别是电子工业的高速发展，银钯粉的制备无论在技术还是设备上都取得了长足的进展，已经相当成熟。银钯粉是组成导电银浆最关键的材料，其质量直接或间接影响浆及最终形成导体的性能。近几十年来，随着微电子工业突飞猛进的发展，对贵金属粉尤其是在微电子中应用最广的银钯粉的制备和工艺学研究取得了很大进展。银浆有良好的导电性能，但存在一个严重的问题就是离子迁移问题，发生银离子迁移的银浆将失去导电性能。

技术实现思路

[0003]针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种具有稳定导电性能，且能够抑制银离子迁移，获得更好密实堆积，分散性好的片状银钯粉的制备方法。
[0004]本专利技术的另一个目的在于提供上述制备方法制备得到的银钯粉。
[0005]本专利技术还有一个目的在于提供上述银钯粉的具体应用。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术通过下述技术方案实现：一种片状银钯粉的制备方法，包括以下步骤：
[0007](1)以去离子水为溶剂，加入分散剂，接着加入维生素C作为为溶质，制备还原剂溶液A，所述分散剂为羧甲基纤维素；
[0008](2)将硝酸银溶液加入到硝酸钯溶液中，配置成含银钯溶液B；
[0009](3)配置pH为0.6～1.1的硝酸溶液，将其作为底液C；
[0010](4)将还原剂溶液A与含银溶液B同时加入底液C中进行反应，反应完成后，清洗制得的银钯粉，烘干后即得。
[0011]本技术方案的原理为，羟甲基纤维素的作用分散剂，有好的分散性，由于羧甲基纤维素上含有大量的羧基支链，将反应体系分割成许多微小的独立系统而控制反应速率和抑制晶体的团聚。羧甲基纤维素的羧基会与银钯的晶面结合，从而抑制其晶面的生长；而维生素中的羟基和碳基与晶面的结合很弱，所以选用羧甲基纤维素和维生素C，会抑制晶面生长，促进等其他晶面的生长，最终形成片状的银钯粉。
[0012]采用维生素C作为还原剂溶液A，是因为维生素C还原性适中，刚好适合这个反应；如果还原剂的还原性太强时，反应速率会太快而难以控制，所生成的颗粒偏小，而且容易团聚，与之相反，当还原剂还原性太弱时，则会导致反应速率偏低，反应初始阶段产生的晶核会进一步长大，所制粉粒径会偏大。
[0013]为了更好地实现本专利技术的方法，进一步地，所述步骤(1)制备还原剂溶液A的具体过程为，向1L去离子水中加入1～5g羧甲基纤维素粉末，搅拌至完全溶解后，加入20～200g
维生素C，搅拌溶解完全，配置成还原剂溶液A，温度控制在20～50℃。
[0014]为了更好地实现本专利技术的方法，进一步地，所述步骤(2)中制备含银钯溶液B的具体过程为，配置浓度为0.4
‑
0.7mol/L硝酸银溶液，再加入浓度0.03
‑
0.05mol/L的硝酸钯溶液，银与钯的质量比为10：1，搅拌完全混溶，溶液体积为1L，配置成含银钯溶液B，温度控制在20
‑
50℃。
[0015]为了更好地实现本专利技术的方法，进一步地，所述步骤(3)中配置底液C的具体过程为，在1L去离子水中加入20～100mL硝酸，配置成pH值为0.6～1.1的底液C，温度控制在20
‑
50℃。
[0016]为了更好地实现本专利技术的方法，进一步地，所述步骤(4)中，将还原剂溶液A和含银钯溶液B同时以50
‑
200mL/s的速率加入底液C中，反应过程中，温度保持在20～60℃之间。
[0017]为了更好地实现本专利技术的方法，进一步地，所述步骤(4)中，使用去离子水和酒精清洗银钯粉。
[0018]为了更好地实现本专利技术的方法，进一步地，所述步骤(4)中，对清洗完成后的银钯粉进行烘干的温度为50℃。
[0019]通过上述制备方法制得的银钯粉的粒径为0.4～1.2μm，比表面积为0.5～2m2/g。
[0020]上述银钯粉作为制备电子浆料的应用。
[0021]本专利技术与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
[0022](1)本专利技术在银粉制备过程中，加入了硝酸钯，制备得到的银钯粉能够抑制阴离子迁移，相较于银粉具有更为稳定的导电性能；硝酸钯的加入调节了银钯粉的成核方式，获得了片状的银钯粉，片状的粉能够更好的密实堆积，减少烧结过程中孔洞的产生，使电阻更小；
[0023](2)本专利技术采用羟甲基纤维素的作用分散剂，有好的分散性，由于羧甲基纤维素上含有大量的羧基支链，将反应体系分割成许多微小的独立系统而控制反应速率和抑制晶体的团聚；采用还原性适中的维生素C，羧甲基纤维素的羧基会与银钯的晶面结合，从而抑制其晶面的生长；而维生素中的羟基和碳基与晶面的结合很弱，所以选用羧甲基纤维素和维生素C，会抑制晶面生长，促进等其他晶面的生长，最终形成片状的银钯粉；
[0024](3)本专利技术配置pH值适宜的底液C混合还原剂溶液A和含银钯溶液B，使得刚开始反应的液体更快速均匀的混合在一起，使其获得粒径大小更均匀；同样优化各成分的用量，使其生产成本降低，适合广泛推广应用于工业化生产。
附图说明
[0025]通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本专利技术的其他特征、目的和优点将会变得更为明显：
[0026]图1为本专利技术中所制备银钯粉颗粒的扫描电镜图；
[0027]图2为实施例2中制备得到银钯粉颗粒的扫描电镜图；
[0028]图3为实施例3中使用明胶作为分散剂所制备银钯粉颗粒的粒径扫描电镜图；
[0029]图4为实施例3中不添加分散剂羧甲基纤维素所制备银钯粉颗粒的粒径扫描电镜图；
[0030]图5为实施例4中使用水合肼作为还原剂所制备银钯粉颗粒的粒径扫描电镜图；
[0031]图6为实施例4中使用草酸作为还原剂所制备银钯粉颗粒的粒径扫描电镜图；
[0032]图7为实施例5中含银钯溶液中硝酸银以及硝酸钯含量不够时所制备银钯粉颗粒的粒径扫描电镜图；
[0033]图8为实施例5中含银钯溶液中硝酸银以及硝酸钯含量过量时所制备银钯粉颗粒的粒径扫描电镜图；
[0034]图9为实施例6中不制备底液C，直接将还原剂溶液A和含银钯溶液B直加入空的容器中混合所制备银钯粉颗粒的粒径扫描电镜图；
[0035]图10为实施例6中底液C的ph值小于0.6所制备银钯粉颗粒的粒径扫描电镜图；
[0036]图11为实施例6中底液C的ph值大于1.1所制备银钯粉颗粒的粒径扫描电镜图。
具体实施方式
[0037]为使本专利技术的目的、工艺条件及优点作用更加清楚明白，结合以下实施实例，对本专利技术作进一步详细说明，但本专利技术的实施方式不限于此，在不脱离本专利技术上述技术思想情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种片状银钯粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）以去离子水为溶剂，加入分散剂，接着加入维生素C作为为溶质，制备还原剂溶液A，所述分散剂为羧甲基纤维素；（2）将硝酸银溶液加入到硝酸钯溶液中，配置成含银钯溶液B；（3）配置pH为0.6~1.1的硝酸溶液，将其作为底液C；（4）将还原剂溶液A与含银溶液B同时加入底液C中进行反应，反应完成后，清洗制得的银钯粉，烘干后即得。2.根据权利要求1所述的一种片状银钯粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）制备还原剂溶液A的具体过程为，向1L去离子水中加入1~5g羧甲基纤维素粉末，搅拌至完全溶解后，加入20~200g维生素C，搅拌溶解完全，配置成还原剂溶液A，温度控制在20~50℃。3.根据权利要求1或2所述的一种片状银钯粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中制备含银钯溶液B的具体过程为，配置浓度为0.4
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0.7mol/L 硝酸银溶液，再加入浓度0.03
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0.05mol/L的硝酸钯溶液，银与钯的质量比为10：1，搅拌完全混溶，溶液体积为1L，配置成含银钯溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢红林，梁鹏，吴杰，朱俊杰，
申请(专利权)人：成都市天甫金属粉体有限责任公司，
类型：发明
国别省市：