一种铝镁西甲硅油咀嚼片PDMS含量检测方法技术

本发明专利技术公开了一种铝镁西甲硅油咀嚼片PDMS含量检测方法，经过研磨成粉后，通过该盐酸溶液提取和甲苯萃取分层，最后通过与标准对照品进行吸光度对比分析得到PDMS含量。本发明专利技术铝镁西甲硅油咀嚼片PDMS含量检测方法能完全释放提取铝镁西甲硅油咀嚼片中的PDMS，获得的萃取液上下层溶液均较澄清，分界线清晰明显，提取测定的PDMS含量准确率更高，且试验R2大于0.990，线性关系良好，表明本分析方法重现性高，可用于检测样品中的PDMS。可用于检测样品中的PDMS。可用于检测样品中的PDMS。

【技术实现步骤摘要】
一种铝镁西甲硅油咀嚼片PDMS含量检测方法


[0001]本专利技术属于生物医药
，尤其涉及铝镁西甲硅油咀嚼片PDMS的检测改进方法。

技术介绍

[0002]铝镁西甲硅油咀嚼片抗酸消泡药，其中氢氧化铝对胃内已存在的胃酸起中和或缓冲的化学反应，从而使胃酸过多的症状得以缓解，其干胶可覆于胃、十二指肠内壁起保护作用，并能吸附游离酸，氢氧化铝与胃酸产生的三氯化铝有收敛、止血作用；氢氧化镁有制酸作用，与氢氧化铝合用可纠正单独使用氢氧化铝所致便秘和腹胀的作用；西甲硅油为消泡剂，能改变气泡的表面张力，使其破裂，从而消除胃肠道内的气泡。
[0003]西甲硅油(simethicone)是二甲基硅油(又称聚二甲硅氧烷，PDMS)与微粉硅胶的反应产物，是一种非离子型的快速消泡剂，其性能远优于二甲硅油，消泡能力为二甲硅油的10倍。铝镁西甲硅油咀嚼片生产时需定量检测其含量，而目前国内还没有铝镁西甲硅油中PDMS含量的标准检测方法，通常还是采用分光光度计空白对照比对检测方法，但在制作原料溶液时，由于聚二甲硅氧烷 PDMS分散溶解效果不好，往往不能做到PDMS的100％提取，导致检测时的误差。
[0004]因此，需开发出针对铝镁西甲硅油咀嚼片中PDMS的定量检测方法，有效监控铝镁西甲硅油咀嚼片的产品质量，保证铝镁西甲硅油咀嚼片的质量符合相关要求。

技术实现思路

[0005]针对现有技术存在的问题，本专利技术的目的就是提供了一种铝镁西甲硅油咀嚼片PDMS含量检测方法，PDMS提取率可达100％，检测准确度高。r/>[0006]为解决上述技术问题，本专利技术采用了以下技术方案：一种铝镁西甲硅油咀嚼片 PDMS含量检测方法，包括以下步骤：
[0007]步骤S1，取一定数量的铝镁西甲硅油咀嚼片进行研磨，研磨成粉后精密称取投入细口瓶，加入一定量的0.5～5M的稀盐酸溶液，转动瓶体分散均匀后加入甲苯作为萃取剂，然后经过快速振荡10min以上，静置5min以上；
[0008]步骤S2，静置后分层，移取适量上层有机相至离心管中，并加入适量的无水硫酸钠后剧烈摇动，然后经过离心得到上层清液作为供试品溶液；
[0009]步骤S3，在细口瓶中以稀盐酸溶液为溶剂，加入与步骤S1相同量的甲苯萃取剂，然后精密称取聚二甲硅氧烷PDMS加入其中，振荡10min以上静置分层；然后移取上层有机相至离心管中，加入适量的无水硫酸钠后，进行剧烈摇动，并离心得到上层清液作为对照品溶液；
[0010]步骤S4，称取与步骤S1相同量的甲苯萃取剂于离心管中，然后加入适量无水硫酸钠，剧烈摇晃，离心，得到的上层清液作为空白溶液；
[0011]步骤S5，选用固定规格的检测池，于特征吸收波长1260cm
‑1处对供试品溶液和对照
品溶液进行测定得到对应的吸光度值，并对空白溶液进行校正，并通过下式计算得到铝镁西甲硅油咀嚼片样品中聚二甲硅氧烷PDMS的含量C
PDMS
：
[0012][0013]m1为供试品的取样量，mg；
[0014]A1为供试品的吸光度值；
[0015]为供试品的平均片重，mg；
[0016]m2为对照品的取样量，mg；
[0017]A2为对照品的吸光度值；
[0018]为供试品中西甲硅油的标示量，25mg。
[0019]进一步的，所述稀盐酸的浓度优选1mol/L。
[0020]进一步的，步骤S1中铝镁西甲硅油咀嚼片粉末相对于稀盐酸的25～35g/L。
[0021]进一步的，步骤S1中甲苯相对铝镁西甲硅油咀嚼片的体积质量比为 15～30ml:1～1.5g。
[0022]有益效果：与现有技术相比，本专利技术铝镁西甲硅油咀嚼片PDMS含量检测方法能完全释放提取铝镁西甲硅油咀嚼片中的PDMS，获得的萃取液上下层溶液均较澄清，分界线清晰明显，提取测定的PDMS含量准确率更高，且试验R2大于0.990，线性关系良好，表明本分析方法重现性高，可用于检测样品中的PDMS。
附图说明
[0023]图1为本专利技术实施例和比较例中PDMS溶解液分层效果对比图；
[0024]图2为本专利技术实施例PDMS测定数据进行最小二乘法线性回归曲线图。
具体实施方式
[0025][0026]下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本专利技术。应理解这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围，在阅读了本专利技术之后，本领域技术人员对本专利技术的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
[0027]目前，铝镁西甲硅油咀嚼片中聚二甲硅氧烷(PDMS)含量检测标准基本上按照药企自身的企业标准进行含量测定，难以有普适的测定方法。本申请专利技术人还发现：采用常规PDMS提取方法中，基本都采用碱性溶剂并添加萃取剂对 PDMS进行提取，但铝镁西甲硅油咀嚼片中其他成分如氢氧化镁和/或氢氧化铝粉末会对PDMS形成包裹导致使其无法完全释放，从而导致样品提取率较低仅能达到70％左右，无法满足现行产品质量控制的要求。因此本申请针对铝镁西甲硅油咀嚼片中PDMS的测定进行优化改良。以下详细介绍本专利技术铝镁西甲硅油咀嚼片PDMS含量检测方法所采用的试剂和仪器，以及具体详细步骤：
[0028]1、试剂及材料
[0029]甲苯、盐酸、氢氧化钠
[0030]聚二甲硅氧烷对照品(来源：usp，批号：R067P0，含量值100％：)
[0031]测试对象：铝镁西甲硅油咀嚼片(来源：自研，批号：211023)或市购
[0032]2、主要仪器
[0033]Thermo红外变换光谱仪，赛多利斯BT125D电子天平，振荡器
[0034]3、提取方法：本专利技术的铝镁西甲硅油咀嚼片中聚二甲硅氧烷提取检测的方法，其具体步骤如下：
[0035]步骤S1，取铝镁西甲硅油咀嚼片若干片，精密称定，研细，精密称取该细粉至具塞细口瓶，加入1mol/l浓度的盐酸溶液，转动使分散均匀，加入甲苯进行萃取，精密量取。小心盖上瓶塞，置于振荡器(振动频率:230)中振荡15分钟(准确计时)。
[0036]步骤S2，静置分层，移取上层有机相适量，至盛有无水硫酸钠的具塞离心管中，盖上塞子，剧烈摇动，离心，得到上层清液即为供试品溶液。
[0037]步骤S3，精密称定聚二甲硅氧烷对照品至具塞细口瓶，加入1mol/l的盐酸溶液，转动使分散均匀，加入相同量的甲苯，精密量取。小心盖上瓶塞，置于振荡器(振动频率:230)中振荡90分钟(准确计时)。静置分层，移取上层有机相适量，至含无水硫酸钠的具塞离心管中，盖上塞子，剧烈摇动，离心，得到上层清液即为对照品溶液。
[0038]步骤S4，取甲苯适量至盛有无水硫酸钠的具塞离心管中，盖上塞子，剧烈摇动，离心，得到上层清液即为空白溶液。
[0039]步骤S5，选用0.5mm规格的检测池，于特征吸收波长1260cm
‑1处对供试品溶液及对照品溶液进行测定，并对空白进行校正。通过下列公式计算得本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铝镁西甲硅油咀嚼片PDMS含量检测方法，其特征在于包括以下步骤：步骤S1，取一定数量的铝镁西甲硅油咀嚼片进行研磨，研磨成粉后精密称取投入细口瓶，加入一定量的0.5～5M的稀盐酸溶液，转动瓶体分散均匀后加入甲苯作为萃取剂，然后经过快速振荡10min以上，静置5min以上；步骤S2，静置后分层，移取适量上层有机相至离心管中，并加入适量的无水硫酸钠后剧烈摇动，然后经过离心得到上层清液作为供试品溶液；步骤S3，在细口瓶中以稀盐酸溶液为溶剂，加入与步骤S1相同量的甲苯萃取剂，然后精密称取聚二甲硅氧烷PDMS加入其中，振荡10min以上静置分层；然后移取上层有机相至离心管中，加入适量的无水硫酸钠后，进行剧烈摇动，并离心得到上层清液作为对照品溶液；步骤S4，称取与步骤S1相同量的甲苯萃取剂于离心管中，然后加入适量无水硫酸钠，剧烈摇晃，离心，得到的上层清液作为空白溶液；步骤S5，选用固定规格的检测池，于特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：王召，王松，徐方毅，
申请(专利权)人：南京艾德加生物制药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：