一种纤维束状镍铁硫硒化合物及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种镍铁硫硒化合物，具有纤维束状形貌，纳米纤维的直径为200至500纳米，具有优异的电催化析氢性能。本发明专利技术还公开了一种制备所述纤维束状镍铁硫硒化合物的方法，包括截取泡沫镍、清洗干燥、掺杂处理、水热反应等步骤。步骤。步骤。

【技术实现步骤摘要】
一种纤维束状镍铁硫硒化合物及其制备方法


[0001]本专利技术涉及电催化剂，具体涉及一种纤维束状镍铁硫硒化合物及其制备方法。
技术背景
[0002]氢气是一种理想的清洁能源，具有燃烧热值高、产物无污染等优点。世界上主要国家和地区都针对氢气能源的发展指定了支持政策，包括氢气的制取、存储、应用等相关产业。
[0003]电催化分解水被认为是产生氢气的最有效方法之一。它缓解了太阳能、风能和潮汐能等自然能源的不连续性。电解水反应可以分成阴极的析氢反应和阳极的析氧反应两个半反应。析氢反应涉及电子
‑
质子耦合的传质、传荷过程，反应动力学缓慢。为了促进析氢反应过程，人们已经开发了各种电催化剂，包括贵金属、硫化物、磷化物、金属合金等。然而，目前的各种催化剂的催化活性还不能满足大规模生产的需求。
[0004]催化活性的提高可以从两方面进行。一方面，可以提高单位点的催化活性。单位点催化活性的提高，依赖对位点电子性质的调控，可以通过掺杂的方法进行。另一方面，可以通过控制催化剂的微观形貌，以暴露更多的活性位点。Ni3S2是一种廉价的化合物，具有成为规模化生产氢气的电催化剂的前景。虽然有一定的析氢反应催化活性，但其活性较弱，形貌平庸，催化活性需要进一步提高，以适应生产的要求。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于公开一种具有独特纤维束状形貌的镍铁硫硒化合物，提高活性面积，提高电催化析氢反应的催化活性。
[0006]本专利技术提出的一种纤维束状镍铁硫硒化合物，其特征在于，所述镍铁硫硒化合物具有纤维束状形貌；所述镍铁硫硒化合物具有Fe
0.15
Ni
2.85
S
1.9
Se
0.1
的化学式；所述的纳米纤维的直径为100至500纳米；所述的纳米纤维的长度为300至600纳米。
[0007]本专利技术的另一个目的在于提出一种简单的制备所述的纤维束状镍铁硫硒化合物的方法。
[0008]本专利技术提出的制备所述的纤维束状镍铁硫硒化合物的方法，包括以下步骤：截取一块尺寸为2乘以2平方厘米的泡沫镍；将切割好的泡沫镍浸入12摩尔每升的浓盐酸中超声清洗十分钟，再浸入丙酮中超声五分钟，再浸入乙醇中超声清洗五分钟；将清洗之后的泡沫镍放入真空干燥箱中干燥30分钟，温度为40摄氏度；称取0.2毫摩尔的硒粉，3.8毫摩尔的硫粉，10毫升的水合肼放入烧杯中，用可控温的磁力搅拌器将温度控制在40摄氏度搅拌直至粉末溶解；向烧杯中加入20毫升的N,N
‑
二甲基甲酰胺，加入0.3毫摩尔的铁粉，将其搅拌均匀；将上述的溶液倒入规格为100毫升的反应釜里，然后放入泡沫镍；将反应釜放入鼓风烘箱中，加热到150摄氏度，保温6小时；待温度降至室温后取出，浸入去离子水中超声清洗十分钟，再浸入乙醇中清洗五分钟，重复该步骤两遍；将泡沫镍放入真空干烘箱中，温度设置65摄氏度，保持12小时。
[0009]本专利技术提出的一种镍铁硫硒化合物，具有独特的纤维束状形貌，用于碱性条件下电催化析氢反应时，在交换电流密度为100 mA/cm2时，过电位为275 mV，明显优于未掺杂、形貌平庸的Ni3S2。
附图说明
[0010]为了更清楚地说明本专利技术实施的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍。
[0011]图1为按实施例的方法制备的样品的扫描电子显微镜图。
[0012]图2为按实施例的方法制备的样品的X射线粉末衍射谱。
[0013]图3为按实施例的方法制备的样品的电催化析氢过电位图。
具体实施方式
[0014]以下结合具体实施例对本专利技术的实现进行详细的描述。
[0015]本实施例的具体步骤如下：截取一块尺寸为2乘以2平方厘米的泡沫镍；将切割好的泡沫镍浸入12摩尔每升的浓盐酸中超声清洗十分钟，再浸入丙酮中超声五分钟，再浸入乙醇中超声清洗五分钟；将清洗之后的泡沫镍放入真空干燥箱中干燥30分钟，温度为40摄氏度；称取0.2毫摩尔的硒粉，3.8毫摩尔的硫粉，10毫升的水合肼放入烧杯中，用可控温的磁力搅拌器将温度控制在40摄氏度搅拌直至粉末溶解；向烧杯中加入20毫升的N,N
‑
二甲基甲酰胺，加入0.3毫摩尔的铁粉，将其搅拌均匀；将上述的溶液倒入规格为100毫升的反应釜里，然后放入泡沫镍；将反应釜放入鼓风烘箱中，加热到150摄氏度，保温6小时；待温度降至室温后取出，浸入去离子水中超声清洗十分钟，再浸入乙醇中清洗五分钟，重复该步骤两遍；将泡沫镍放入真空干烘箱中，温度设置65摄氏度，保持12小时。
[0016]下面结合附图，通过具体实施例，进一步阐述本专利技术。
[0017]图1为按实施例的方法制备的样品的扫描电子显微镜图，可以看到明显的纤维束状形貌，所述的纳米纤维的直径为100至500纳米，所述的纳米纤维的长度为300至600纳米。图2为按实施例的方法制备的样品的X射线粉末衍射谱，表明按照实施例制备的样品的确为Ni3S2。对样品进行能谱测试表明，样品的原子比为Fe：S：Se =1：19：1，表明按照实施例制备的Ni3S2样品的确实现了Fe和Se掺杂。图3为按实施例的方法制备的样品的碱性条件下电催化析氢过电位图，在交换电流密度为100 mA/cm2时，过电位为275mV。
[0018]需要声明的是，以上所述的仅是本专利技术的优选实施方式，本专利技术不限于以上实施例。可以理解，本领域技术人员在不脱离本专利技术的基本构思的前提下直接导出或联想到的其他改进和变化，均应认为包含在本专利技术的保护范围之内。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备纤维束状镍铁硫硒化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：截取一块尺寸为2乘以2平方厘米的泡沫镍；将切割好的泡沫镍浸入12摩尔每升的浓盐酸中超声清洗十分钟，再浸入丙酮中超声五分钟，再浸入乙醇中超声清洗五分钟；将清洗之后的泡沫镍放入真空干燥箱中干燥30分钟，温度为40摄氏度；称取0.2毫摩尔的硒粉，3.8毫摩尔的硫粉，10毫升的水合肼放入烧杯中，用可控温的磁力搅拌器将温度控制在40摄氏度搅拌直至粉末溶解；向烧杯中加入20毫升的N,N
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二甲基甲酰胺，加入0.3毫摩尔的铁粉，将其搅拌均匀；将上述的溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：林志萍，钟文武，申士杰，王宗鹏，张欢欢，陈基根，
申请(专利权)人：台州学院，
类型：发明
国别省市：