一种四（二甲基亚砜）氯化钌的制备方法技术

本发明专利技术公开一种四（二甲基亚砜）氯化钌的制备方法，包括以下步骤：（1）将二甲基亚砜进行脱氧处理，然后将三水合三氯化钌溶解于二甲基亚砜；（2）在惰性气体保护下，将步骤（1）的反应体系升温至150

【技术实现步骤摘要】
一种四（二甲基亚砜）氯化钌的制备方法


[0001]本专利技术属于钌化合物合成
，具体涉及一种四（二甲基亚砜）氯化钌的制备方法。

技术介绍

[0002]四（二甲基亚砜）氯化钌是一种常见的金属钌络合物，在金属有机化学以及有机合成化学中都有广泛的应用。为此，可把辐射增敏剂接在与DNA结合的某种金属上，即把该金属作为辐射增敏剂的载体，从而可提高靶上的药物浓度，以增强辐射增敏作用。早期研究抗肿瘤的钌复合物——顺式二氯化钌(二甲基亚砜)4与DNA结合的机制，类似于临床上成功应用的铂复合物——顺式
‑
二氨基(二氯)铂(Ⅱ)。
[0003]中国专利CN 112079878 A公开了一种二氯四（二甲基亚砜）钌金属有机化合物的制备方法，采用二甲基亚砜与钌试剂反应，但是，反应时间过长，需要12
‑
48h。

技术实现思路

[0004]针对现有技术的缺陷，本申请提供一种四（二甲基亚砜）氯化钌的制备方法，通过改变反应条件，缩短了反应时间，在5
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10min内即可完成反应。
[0005]一种四（二甲基亚砜）氯化钌的制备方法，包括以下步骤：（1）将二甲基亚砜进行脱氧处理，然后将三水合三氯化钌溶解于二甲基亚砜；（2）在惰性气体保护下，将步骤（1）的反应体系升温至150
‑
180℃保温搅拌反应5
‑
10min，冷却并降至室温，向其中加入四（二甲基亚砜）氯化钌的不良溶剂，产生沉淀后过滤，滤饼用丙酮洗涤后再用乙醚漂洗，然后在惰性气体保护下压滤，得到四（二甲基亚砜）氯化钌。
[0006]优选地，所述三水合三氯化钌与二甲基亚砜的物质的量之比为1：（16
‑
20）。
[0007]优选地，所述不良溶剂为丙酮。
[0008]优选地，所述不良溶剂为过量加入。
[0009]优选地，将二甲基亚砜进行脱氧处理具体为：向二甲基亚砜中通入惰性气体鼓泡半小时。
[0010]优选地，所述压滤采用具砂板过滤管进行压滤。
[0011]优选地，所述惰性气体为氮气或者氩气。
[0012]本专利技术中，二甲基亚砜既作为反应溶剂，又作为反应原料。
[0013]本专利技术的优点：本专利技术所述四（二甲基亚砜）氯化钌的制备方法，通过改变反应环境和反应温度，缩短了反应时间，便于操作，且制备得到的产品纯度高，收率高，符合工业化生产的要求。
附图说明
[0014]图1 四（二甲基亚砜）氯化钌的红外谱图。
具体实施方式
[0015]实施例1一种四（二甲基亚砜）氯化钌的制备方法，包括以下步骤：（1）向二甲基亚砜中通入氮气鼓泡半小时进行脱氧处理，然后将5g（0.0191mol）三水合三氯化钌溶解于25mL（0.3526mol）二甲基亚砜中；（2）氮气置换空气，在氮气保护下，将步骤（1）的反应体系升温至150℃保温搅拌反应5min，反应液从褐色变为黄色浑浊液，冷却并降至室温，向其中加入不良溶剂丙酮100mL，产生黄色沉淀，过滤，滤渣用丙酮洗涤，然后再用乙醚漂洗，然后在氮气保护下使用具砂板过滤管压滤，得到四（二甲基亚砜）氯化钌8.77g；产率为95%，经检测，产物四（二甲基亚砜）氯化钌中金属钌含量为20.63%，理论金属钌含量为20.9%；对本实施例制备得到的产物做红外检测，结果见图1，由图1可知，其红外吸收特征峰IR (KBr, v/cm
‑1)为：3012, 2919, 1634, 1411, 1303, 1108, 1025, 930, 716, 678 cm
‑1，此吸收峰与DMSO标准红外光谱图一致，可归属于配体DMSO的吸收谱带，说明DMSO与氯化钌发生配位，生成氯化钌与DMSO的络合物四（二甲基亚砜）氯化钌。
[0016]实施例2一种四（二甲基亚砜）氯化钌的制备方法，包括以下步骤：（1）向二甲基亚砜中通入氮气鼓泡半小时进行脱氧处理，然后将10g（0.0382 mol）三水合三氯化钌溶解于50mL（0.7051mol）二甲基亚砜中；（2）氮气置换空气，在氮气保护下，将步骤（1）的反应体系升温至150℃保温搅拌反应5min，反应液从褐色变为黄色浑浊液，冷却并降至室温，向其中加入不良溶剂丙酮200mL，产生黄色沉淀，过滤，滤渣用丙酮洗涤，然后再用乙醚漂洗，然后在氮气保护下使用具砂板过滤管压滤，得到四（二甲基亚砜）氯化钌17.36g；产率为94%，经检测，产物四（二甲基亚砜）氯化钌中金属钌含量为20.72%，理论金属钌含量为20.9%；其红外谱图与图1类似。
[0017]实施例3一种四（二甲基亚砜）氯化钌的制备方法，包括以下步骤：（1）向二甲基亚砜中通入氮气鼓泡半小时进行脱氧处理，然后将15g（0.0574mol）三水合三氯化钌溶解于75mL（1.0577mol）二甲基亚砜中；（2）氮气置换空气，在氮气保护下，将步骤（1）的反应体系升温至150℃保温搅拌反应5min，反应液从褐色变为黄色浑浊液，冷却并降至室温，向其中加入不良溶剂丙酮300mL，产生黄色沉淀，过滤，滤渣用丙酮洗涤，然后再用乙醚漂洗，然后在氮气保护下使用具砂板过滤管压滤，得到四（二甲基亚砜）氯化钌26.6g；产率为96%，经检测，产物四（二甲基亚砜）氯化钌中金属钌含量为20.71%，理论金属钌含量为20.9%；其红外谱图与图1类似。
[0018]实施例4一种四（二甲基亚砜）氯化钌的制备方法，包括以下步骤：（1）向二甲基亚砜中通入氮气鼓泡半小时进行脱氧处理，然后将25.64g（0.0980mol）三水合三氯化钌溶解于115.0mL（1.6218mol）二甲基亚砜中；
（2）氮气置换空气，在氮气保护下，将步骤（1）的反应体系升温至150℃保温搅拌反应10min，反应液从褐色变为黄色浑浊液，冷却并降至室温，在氮气保护下经过如下后处理：向其中加入不良溶剂丙酮250mL，产生黄色沉淀，过滤，滤渣用丙酮洗涤，然后再用乙醚漂洗，然后在氮气保护下使用具砂板过滤管压滤，得到四（二甲基亚砜）氯化钌 44.65g；产率为94%，经检测，产物四（二甲基亚砜）氯化钌中金属钌含量为 20.70 %，理论金属钌含量为20.9%；其红外谱图与图1类似。
[0019]实施例5一种四（二甲基亚砜）氯化钌的制备方法，包括以下步骤：（1）向二甲基亚砜中通入氮气鼓泡半小时进行脱氧处理，然后将25.64g（0.0980mol）三水合三氯化钌溶解于138.0mL（0.6008mol）二甲基亚砜；（2）氩气置换空气，在氩气保护下，将步骤（1）的反应体系升温至180℃保温搅拌反应5min，反应液从褐色变为黄色浑浊液，冷却并降至室温，在氮气保护下经过如下后处理：向其中加入不良溶剂丙酮250mL，产生黄色沉淀，过滤，滤渣用丙酮洗涤，然后再用乙醚漂洗，经过上述后处理后得到四（二甲基亚砜）氯化钌 45.60g；产率为96%，经检测，产物四（二甲基亚砜）氯化钌中金属钌含量为20.71%，理论金属钌含量为20.9%；其红外谱图与图1类似。
[0020]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种四（二甲基亚砜）氯化钌的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将二甲基亚砜进行脱氧处理，然后将三水合三氯化钌溶解于二甲基亚砜；（2）在惰性气体保护下，将步骤（1）的反应体系升温至150
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180℃保温搅拌反应5
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10min，冷却并降至室温，向其中加入四（二甲基亚砜）氯化钌的不良溶剂，产生沉淀后过滤，滤饼用丙酮洗涤后再用乙醚漂洗，然后在惰性气体保护下压滤，得到四（二甲基亚砜）氯化钌。2.根据权利要求1所述四（二甲基亚砜）氯化钌的制备方法，其特征在于：所述三水合三氯化钌与二甲基亚砜的物质的量之比为1：（1...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱大川，张高鹏，高韩，许涛涛，李小安，校大伟，高武，
申请(专利权)人：西安凯立新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：