一种柔性金属氢氧化物纳米纤维材料的连续化生产系统技术方案

本发明专利技术涉及一种柔性金属氢氧化物纳米纤维材料的连续化生产系统，包括线性无机聚合物溶胶纺丝液的批量化制备单元、线性无机聚合物溶胶的静电纺丝单元及低损伤醇解清洗一体化单元，线性无机聚合物溶胶纺丝液的批量化制备单元中制得的线性无机聚合物溶胶纺丝液在线性无机聚合物溶胶的静电纺丝单元中进行静电纺丝，之后进入低损伤醇解清洗一体化单元中进行醇解及清洗，得到柔性金属氢氧化物纳米纤维材料。与现有技术相比，本发明专利技术中的连续化生产系统适用于无高分子聚合物添加的无机聚合物溶胶纺丝液的批量化制备、可纺溶胶的快速静电纺丝成纤以及凝胶纳米纤维的醇解清洗反应，可实现力学性能优异的柔性金属氢氧化物纳米纤维的规模化制备。维的规模化制备。维的规模化制备。

【技术实现步骤摘要】
一种柔性金属氢氧化物纳米纤维材料的连续化生产系统


[0001]本专利技术属于静电纺丝
，涉及一种柔性金属氢氧化物纳米纤维材料的连续化生产系统。

技术介绍

[0002]静电纺丝技术由于其工艺可控、设备简单、适纺范围广、成本低等多方面的特点，成为制备纳米材料的重要途径。而目前静电纺丝法主要利用无机前驱体小分子及其低聚物做纺丝溶胶，需要聚合物模板辅助才可形成纳米纤维。添加聚合物作为辅助纺丝模板制备出的杂化纳米纤维中聚合物含量通常在50％以上，须经高温煅烧以去除有机聚合物组分，而在此过程中，凝胶纤维表面的羟基也随温度升高而脱落，因此无法成功制备柔性金属氢氧化物纳米纤维材料。
[0003]中国专利“陶瓷纳米纤维及其制备方法和设备”(CN106637446A)公开了一种陶瓷纳米纤维的制备方法，包括提供具有可纺性的前驱体溶液，该前驱体溶液中含有陶瓷前驱体、聚合物和溶剂；利用气流将前驱体溶液拉伸为纳米纤维，并用收集器收集纳米纤维；对收集得到的纳米纤维进行烧结，得到陶瓷纳米纤维。然而，该制备方法和设备均针对添加了高分子聚合物的前驱体纺丝液，然后利用气流将纺丝液拉伸为纳米纤维，因为聚合物的引入对纺丝液的流变特性的重要影响，因此该方法和设备不适用于无高分子聚合物添加的前驱体纺丝溶液。
[0004]中国专利“一种无机纳米纤维制备方法及设备”(CN110656402A)公开了一种无机纳米纤维的制备方法，包括将无机纳米粉均匀的分散到溶液中形成分散液，将聚合物加入到所述分散液中混合均匀形成前驱体，将所述前驱体利用高速气流拉伸成纳米纤维，将所述纳米纤维干燥，在所述纳米纤维干燥后烧结，烧结后得到无机纳米纤维。类似地，该制备方法也加入了高分子聚合物，因此后续必定配套高温煅烧设备以去除有机物，很难实现陶瓷纳米纤维规模化生产线制造。
[0005]综上所述，目前纳米纤维材料制备时，均须在前驱体纺丝液中加入大量的高分子聚合物调节前驱体纺丝液的可纺性，无法成功制备出柔性金属氢氧化物纳米纤维材料。因此，亟需开发一种柔性金属氢氧化物纳米纤维材料的制备方法及配套系统，实现无聚合物添加的柔性金属氢氧化物纳米纤维材料的规模化稳定制备。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是提供一种柔性金属氢氧化物纳米纤维材料的连续化生产系统，能够实现无聚合物添加的无机溶胶配制、无机溶胶的静电纺丝和低损伤醇解清洗，有效解决上述产业界面临的瓶颈问题。
[0007]本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：
[0008]一种柔性金属氢氧化物纳米纤维材料的连续化生产系统，该系统包括线性无机聚合物溶胶纺丝液的批量化制备单元、线性无机聚合物溶胶的静电纺丝单元及低损伤醇解清
洗一体化单元，所述的线性无机聚合物溶胶纺丝液的批量化制备单元中制得的线性无机聚合物溶胶纺丝液在线性无机聚合物溶胶的静电纺丝单元中进行静电纺丝，得到凝胶纳米纤维，之后进入低损伤醇解清洗一体化单元中进行醇解及清洗，得到柔性金属氢氧化物纳米纤维材料。线性无机聚合物溶胶的电导率为0.01
‑
10000μS/cm，表面张力为15
‑
70mN/m，支化度低于0.1，聚合度为10
‑
1000。
[0009]进一步地，所述的线性无机聚合物溶胶纺丝液的批量化制备单元与线性无机聚合物溶胶的静电纺丝单元之间设有同轴输液管道，并通过同轴输液管道相连，所述的同轴输液管道包括用于盛装线性无机聚合物溶胶纺丝液的内管以及用于盛装低温循环水的外管。
[0010]进一步地，所述的线性无机聚合物溶胶的静电纺丝单元与低损伤醇解清洗一体化单元之间设有用于使凝胶纳米纤维在传输过程中保持张力的张力辊。
[0011]进一步地，所述的线性无机聚合物溶胶纺丝液的批量化制备单元包括进料釜、核心反应釜、搅拌装置、负气压抽吸装置、高纯干燥气体进气装置、冷湿气传输装置及实时监测装置，所述的核心反应釜分别与进料釜、负气压抽吸装置、高纯干燥气体进气装置、冷湿气传输装置相连通，所述的搅拌装置设置在核心反应釜中，所述的实时监测装置与核心反应釜的内部相适配。进料釜和核心反应釜对原料采用电加热、水浴或油浴加热方式中的一种，以满足溶液配制过程对温度的需求。冷湿气由低温状态的空气和水蒸气混合而成，其中水蒸汽含量为5wt％，冷湿气的温度5
‑
25℃。
[0012]进一步地，所述的进料釜上设有进料称量装置，该进料称量装置的顶部设有封口阀，底部设有称重传感器，所述的进料釜与核心反应釜之间设有泵体溶液抽取装置；称重传感器的称重范围在1
‑
1000kg，以满足工业化生产中对单次原料的供应需求。
[0013]所述的搅拌装置包括设置在核心反应釜中的中心轴以及多个设置在中心轴上的搅拌辊，所述的中心轴及搅拌辊均为空心结构，并且所述的中心轴的内部与搅拌辊的内部相连通，所述的中心轴的顶部设有中心轴电机，所述的搅拌辊上开设有孔洞。中心轴下端为空心的圆柱体，空心部分的长度占整体长度的30％。在下端空心部分每隔10％的长度设置一层3个搅拌辊，共三层9个搅拌辊。每一层的3个搅拌辊都与中心轴侧壁相接，3个搅拌辊在中心轴上等距分布，搅拌辊与中心轴之间所夹的锐角为60
°
。搅拌辊为空心圆柱结构，搅拌辊表面镂空不同形状的孔洞。三层搅拌辊采用逆向差速搅拌的方式，最靠近中心轴电机的一层3个搅拌辊顺逆时针旋转，中间一层3个搅拌辊逆顺时针旋转，最靠近核心搅拌釜底部放液口的一层3个搅拌辊顺逆时针旋转。三层搅拌辊的转速均可在10
‑
300r/min范围内调节，上、下两层的搅拌辊的转速相同，并且转速是中间一层搅拌辊的2
‑
5倍。搅拌辊表面镂空的孔洞形状为圆形、椭圆形、正方形、长方形、三角形、其他多边形和不规则图形其中的一种或多种组合，孔洞排列密度为1
‑
2个/cm2。中心轴与搅拌辊的材质为耐磨耐腐蚀涂层的不锈钢、碳钢或陶瓷其中的一种。
[0014]所述的实时监测装置包括位于核心反应釜内部的感应探头、与感应探头相连的传感器以及与传感器连接的控制面板。感应探头接触溶液，传感器根据体系的粘度将振动信号转化成粘度信息传输到监测器控制面板，可监测温度范围为20
‑
150℃，粘度范围为0
‑
100000mPa
·
s。
[0015]进一步地，所述的线性无机聚合物溶胶的静电纺丝单元包括绝缘支撑底座、设置在绝缘支撑底座下方并与绝缘支撑底座相适配的窄缝式纺丝喷头、设置在窄缝式纺丝喷头
下方的接收装置以及与窄缝式纺丝喷头相连的高压静电发生装置，所述的绝缘支撑底座及窄缝式纺丝喷头中设有流道。绝缘支撑底座的材质为聚酰胺(PA)、聚甲基丙烯酸酯(PMMA)、聚甲醛(POM)、聚酰胺(PU)或聚碳酸酯(PC)，绝缘支撑底座可以和窄缝式纺丝喷头紧密嵌合，起到支撑绝缘作用。
[0016]优选地，窄缝纺丝喷头与绝缘支撑底座之间设有隔离垫块，隔离垫块的材质聚四氟乙烯、聚甲醛、酚本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种柔性金属氢氧化物纳米纤维材料的连续化生产系统，其特征在于，该系统包括线性无机聚合物溶胶纺丝液的批量化制备单元、线性无机聚合物溶胶的静电纺丝单元及低损伤醇解清洗一体化单元，所述的线性无机聚合物溶胶纺丝液的批量化制备单元中制得的线性无机聚合物溶胶纺丝液在线性无机聚合物溶胶的静电纺丝单元中进行静电纺丝，得到凝胶纳米纤维，之后进入低损伤醇解清洗一体化单元中进行醇解及清洗，得到柔性金属氢氧化物纳米纤维材料。2.根据权利要求1所述的一种柔性金属氢氧化物纳米纤维材料的连续化生产系统，其特征在于，所述的线性无机聚合物溶胶纺丝液的批量化制备单元与线性无机聚合物溶胶的静电纺丝单元之间设有同轴输液管道，并通过同轴输液管道相连，所述的同轴输液管道包括用于盛装线性无机聚合物溶胶纺丝液的内管以及用于盛装低温循环水的外管。3.根据权利要求1所述的一种柔性金属氢氧化物纳米纤维材料的连续化生产系统，其特征在于，所述的线性无机聚合物溶胶的静电纺丝单元与低损伤醇解清洗一体化单元之间设有用于使凝胶纳米纤维在传输过程中保持张力的张力辊(51)。4.根据权利要求1所述的一种柔性金属氢氧化物纳米纤维材料的连续化生产系统，其特征在于，所述的线性无机聚合物溶胶纺丝液的批量化制备单元包括进料釜(1)、核心反应釜(6)、搅拌装置、负气压抽吸装置(7)、高纯干燥气体进气装置(8)、冷湿气传输装置(9)及实时监测装置，所述的核心反应釜(6)分别与进料釜(1)、负气压抽吸装置(7)、高纯干燥气体进气装置(8)、冷湿气传输装置(9)相连通，所述的搅拌装置设置在核心反应釜(6)中，所述的实时监测装置与核心反应釜(6)的内部相适配。5.根据权利要求4所述的一种柔性金属氢氧化物纳米纤维材料的连续化生产系统，其特征在于，所述的进料釜(1)上设有进料称量装置(2)，该进料称量装置(2)的顶部设有封口阀(3)，底部设有称重传感器(4)，所述的进料釜(1)与核心反应釜(6)之间设有泵体溶液抽取装置(5)；所述的搅拌装置包括设置在核心反应釜(6)中的中心轴(10)以及多个设置在中心轴(10)上的搅拌辊(11)，所述的中心轴(10)及搅拌辊(11)均为空心结构，并且所述的中心轴(10)的内部与搅拌辊(11)的内部相连通，所述的中心轴(10)的顶部设有中心轴电机(12)，所述的搅拌辊(11)上开设有孔洞；所述的实时监测装置包括位于核心反应釜(6)内部的感应探头(13)、与感应探头(13)相连的传感器(14)以及与传感器(14)连接的控制面...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁彬，郭竑宇，斯阳，刘成，印霞，俞建勇，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：