一种氢氧化镍电极材料的制备方法技术

为了解决现有技术存在的氢氧化镍容量不高的问题，本发明专利技术提供一种氢氧化镍电极材料的制备方法，包括以下步骤：S1、将泡沫镍依次通过丙酮、稀盐酸、无水乙醇、去离子水进行清洗；S2、利用三电极体系，以泡沫镍为基底，硝酸镍溶液为沉积液进行电沉积，制得氢氧化镍/泡沫镍多孔材料；S3、利用三电极体系，以碱溶液为电解质溶液，以氢氧化镍/泡沫镍多孔材料为工作电极进行电化学活化，制得电化学活化氢氧化镍/泡沫镍多孔材料；S4、将电化学活化氢氧化镍/泡沫镍多孔材料浸泡于碱溶液中，进行低温活化，然后用去离子水冲洗，制得低温活化氢氧化镍电极材料。本发明专利技术得到氢氧化镍电极材料电池容量高，且导电性能优异。且导电性能优异。且导电性能优异。

【技术实现步骤摘要】
一种氢氧化镍电极材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及电极材料领域，具体涉及一种氢氧化镍电极材料的制备方法。

技术介绍

[0002]随着世界对新能源技术需求的高速增长，对大容量、高功率、高能量密度、长使用寿命的新能源器件如超级电容器、锂电池等的需求也变得越来越大。而实现新能源器件这些新能的关键在于电极材料的容量问题。因此，设计和获得大容量电极材料成为了当前新能源器件开发的重点。
[0003]由于氢氧化镍拥有超高的理论容量，因此其被广泛开发用于超级电容器和锂电池。然而，虽然氢氧化镍拥有超高的理论容量，但是实际应用过程中很难获得高的容量，因此限制了其在实际中的进一步应用。
[0004]为了提升氢氧化镍的容量，人们通过水热法/溶剂热法、电沉积等方法对氢氧化镍进行形貌调控、掺杂，构筑形成了不同形貌、不同维度的三维多孔结构、多孔薄膜结构或层状三维结构。尤其，电沉积法由于过程简单易控、重现性好，且生长的活性物质均匀性好因此被广泛应用。
[0005]专利CN112435865A一种用于超级电容器的双壳空心柱状氢氧化镍电极材料及其制备方法和应用，通过“模板构建
‑
活性物质沉积
‑
模板沉积
‑
活性物质二次沉积
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模板刻蚀”的连续铸造方式，以氧化锌容易在碱性溶液中被腐蚀作为制造中空结构的基础，在碳布基底上构筑了双壳空心柱状氢氧化镍，制备了双壳空心柱状氢氧化镍电极材料，其比电容达1838mF/cm2。
[0006]专利CN11730730A采用醇水基溶液电沉积制备氢氧化镍电极材料的方法，采用电沉积工艺在乙醇－水电解液中，直接在基体上一步成型制备氢氧化镍电极材料的方法，该方法制备得到的电极材料为掺杂有氢氧化钴的氢氧化镍，该专利技术以掺杂氢氧化钴的氢氧化镍为正极与活性炭负极组成的超级电容器，在4mA/cm2放电电流下，在50次循环中最大比容量可达850F/g；32mA/cm2放电电流下，在50次循环中最大比容量为600F/g。
[0007]可见，现有电沉积法生长制备的氢氧化镍拥有致密的结构，很难获得高的活性，致使容量较低。因此，如何更加有效地提高氢氧化镍的容量成为了一个至关重要的技术问题。

技术实现思路

[0008]为了解决现有技术存在的氢氧化镍容量不高的问题，本专利技术提供一种氢氧化镍电极材料的制备方法，其获得的电池容量高，且导电性能优异。
[0009]本专利技术的目的是通过这样的技术方案实现的，一种氢氧化镍电极材料的制备方法，包括以下步骤：
[0010]S1、清洗：将泡沫镍依次通过丙酮、稀盐酸、无水乙醇、去离子水进行清洗，然后在35℃真空干燥箱干燥8h，得到洁净的泡沫镍；
[0011]S2、电沉积：利用三电极体系，以泡沫镍为基底，硝酸镍溶液为沉积液进行电沉积，
制得氢氧化镍/泡沫镍多孔材料；
[0012]S3、电化学活化：利用三电极体系，以碱溶液为电解质溶液，以氢氧化镍/泡沫镍多孔材料为工作电极进行电化学活化，制得电化学活化氢氧化镍/泡沫镍多孔材料；
[0013]S4、低温活化：将电化学活化氢氧化镍/泡沫镍多孔材料浸泡于碱溶液中，对其进行低温活化，然后用去离子水进行冲洗，制得低温活化氢氧化镍电极材料。
[0014]其中，所述步骤S1中丙酮、无水乙醇为分析纯；所述稀盐酸的浓度为3mol/L。
[0015]其中，所述步骤S1中清洗为超声清洗；所述超声频率为40kHz；所述超声功率为90～150W；所述超声的时间为15～30min。
[0016]其中，所述步骤S2中硝酸镍溶液为0.05～0.1mol/L的硝酸镍水溶液；所述电沉积的方法为计时电流法；所述电沉积的时间为80～120s；所述三电极体系中辅助电极为铂片电极，参比电极为饱和甘汞电极。
[0017]其中，所述步骤S3中电化学活化的方法为循环伏安法，活化的电势窗口为
‑
0.2到0.8V。
[0018]其中，所述步骤S3中碱溶液为氢氧化钾水溶液或氢氧化钠水溶液或氢氧化锂水溶液；所述碱溶液浓度为2～6mol/L。
[0019]其中，所述步骤S4中碱溶液为氢氧化钾水溶液或氢氧化钠水溶液或氢氧化锂水溶液；所述碱溶液浓度为2～6mol/L。
[0020]其中，所述步骤S4中活化温度为
‑
3～5℃；所述的活化时间为10～16h。
[0021]本专利技术首次提出通过低温活化过程来提升氢氧化镍的活性，获得了高活性的氢氧化镍材料，有效解决了现有方法构筑氢氧化镍电极材料的问题。此方法操作简单，可以适用于规模化处理、优化氢氧化镍材料，同时其也可用于其他方法制备的氢氧化镍以及其他材料的活化处理。其中的泡沫镍清洗、电沉积过程、电活化过程、低温活化过程，工艺简单易操作，所用的原料、试剂、设备均通过商购获得，来源广泛且成本低廉。
[0022]本专利技术有效提升了氢氧化镍电极材料的容量，解决了现有方法构筑氢氧化镍电极材料的问题，采用电沉积、电活化、低温活化等方法，制得的产品活性高，用于超级电容器比电容高，所获得的材料主要有以下优点：
①
比电容高，2700～3400F/g；
②
导电性好，电荷转移阻抗0.5～2.5Ω。
附图说明
[0023]图1为实施例1制得的活化氢氧化镍电极材料的光学照片；
[0024]图2为对比例1制得的未活化氢氧化镍电极材料的光学照片；
[0025]图3为实施例1制得的活化氢氧化镍电极材料的扫描电子显微镜(SEM)图；
[0026]图4为对比例1制得的未活化氢氧化镍电极材料的SEM图；
[0027]图5为对比例2制得的电活化氢氧化镍电极材料的SEM图；
[0028]图6为实施例1制得的氢氧化镍电极材料在1mA/cm2电流密度下的恒流充放电曲线(GCD)图；
[0029]图7为对比实施例1制得的氢氧化镍电极材料在1mA/cm2电流密度下的GCD图；
[0030]图8为对比实施例2制得的氢氧化镍电极材料在1mA/cm2电流密度下的GCD图；
[0031]图9为对比实施例3制得的氢氧化镍电极材料在1mA/cm2电流密度下的GCD图；
[0032]图10为对比实施例4制得的氢氧化镍电极材料在1mA/cm2电流密度下的GCD图；
[0033]图11为实施例1、对比例1、对比例2、对比例3制得的氢氧化镍电极材料的比电容对比图。
[0034]图12为对比例1制得的未活化氢氧化镍电极材料的电化学阻抗谱(EIS)图。
[0035]图13为实施例1制得的活化氢氧化镍电极材料的EIS图。
具体实施方式
[0036]下面用实施例来进一步说明本专利技术，但本专利技术不受其限制，所用的原料、试剂和设备均通过商购获得。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
[0037]实施例1
[0038]第一本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氢氧化镍电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、清洗：将泡沫镍依次通过丙酮、稀盐酸、无水乙醇、去离子水进行清洗，然后在35℃真空干燥箱干燥8h，得到洁净的泡沫镍；S2、电沉积：利用三电极体系，以泡沫镍为基底，硝酸镍溶液为沉积液进行电沉积，制得氢氧化镍/泡沫镍多孔材料；S3、电化学活化：利用三电极体系，以碱溶液为电解质溶液，以氢氧化镍/泡沫镍多孔材料为工作电极进行电化学活化，制得电化学活化氢氧化镍/泡沫镍多孔材料；S4、低温活化：将电化学活化氢氧化镍/泡沫镍多孔材料浸泡于碱溶液中，对其进行低温活化，然后用去离子水进行冲洗，制得低温活化氢氧化镍电极材料。2.根据权利要求1所述的氢氧化镍电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中丙酮、无水乙醇为分析纯；所述稀盐酸的浓度为3mol/L。3.根据权利要求1所述的氢氧化镍电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中清洗为超声清洗；所述超声频率为40kHz；所述超声功率为90～150W；所述超声的时间为15～30min。4.根据权利要求1所述的氢...

【专利技术属性】
技术研发人员：邹雪锋，向斌，郑鹤琳，邓明森，沈虎峻，杨恒修，
申请(专利权)人：贵州师范学院，
类型：发明
国别省市：