一种氧化镍复合电极材料的制备方法技术

为了解决现有技术存在的氧化镍容量不高的问题，本发明专利技术提供一种氧化镍复合电极材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：氧化石墨的制备、氧化石墨还原制备石墨烯、氧化镍复合材料的制备、氧化镍复合材料的后处理。本发明专利技术首次提出运用高还原度高缺陷度石墨烯修饰氧化镍，并通过利用高还原度高缺陷石墨烯强微波吸收转化成热的能力实现氧化镍复合材料在微波条件下快速热处理，从而既大大提升氧化镍的导电性，又实现对氧化镍复合材料的低耗高效热处理，制得高电化学活性的氧化镍复合电极材料。料。料。

【技术实现步骤摘要】
一种氧化镍复合电极材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及电极材料领域，具体涉及一种氧化镍复合电极材料的制备方法。

技术介绍

[0002]随着世界对新能源技术需求的高速增长，对大容量、高功率、高能量密度、长使用寿命的新能源器件如超级电容器、锂电池等的需求也变得越来越大。而实现新能源器件这些新能的关键在于电极材料的储能容量问题。因此，设计和获得高容量电极材料成为了当前新能源器件开发的重点。
[0003]其中，氧化镍由于具有高的理论储能容量，因此其被广泛开发用于超级电容器和电池。然而，虽然氧化镍拥有高的理论容量，但是在实际应用过程中很难获得高的容量，因此限制了其在实际中的进一步应用。
[0004]为了获得氧化镍，经过几十年的发展，人们开发了多种有效的方法用于制备氧化镍，例如，水热法、溶剂热法、高温热解法等。通过这些方法，不同形貌、不同尺度、不同维度的氧化镍材料被成功获得。同时，也开发了多种后处理技术用于氧化镍材料的性能优化和提升。因此，获得了具有不同储能性能的氧化镍基材料。
[0005]专利CN103943379A一种石墨烯负载花状多孔氧化镍复合材料的制备方法，其典型特征为氧化镍片组装成花状结构与石墨烯片层的复合，作为基体骨架石墨烯具有良好的导电性，花状氧化镍微球可以通过负载在石墨烯片上，实现其良好导电性，提高了复合材料的表观电导率。这种复合材料在200mA/g的电流密度下得到的电容最大为413F/g。
[0006]专利CN103632857A氧化镍/还原氧化石墨烯纳米片复合材料的制备方法，该专利技术是以多壁碳纳米管(WMCNTs)为原料，采用Hummer法氧化获得具有片层结构且易分散的氧化石墨纳米片(CNGO)；再将氧化石墨纳米片(CNGO)与Ni(NO3)2
·
6H2O超声分散于乙醇溶剂中，于140～180℃溶剂热反应10～12h；冷却至室温后，过滤，用水、无水乙醇洗涤，真空干燥，得前驱体复合材料；然后将前驱体复合材料在空气气氛下，于200～250℃热处理3～5h，得到氧化镍/还原氧化石墨烯纳米复合材料。以比电流为1A/g对其进行充放电测试，其测试结果：比电容值为714
‑
1010F/g。
[0007]可见，现有技术制备的氧化镍复合电极，比容量均远低于理论值(<1500F/g)，且一些方法的操作复杂、设备要求高。因此，如何获得高比容量的氧化镍材料仍然是需要亟待解决的关键技术难题。

技术实现思路

[0008]为了解决现有技术存在的氧化镍复合电极容量不高的问题，本专利技术提供一种氧化镍复合电极材料的制备方法，从而获得容量高的氧化镍复合电极。
[0009]本专利技术的目的是通过这样的技术方案实现的，一种氧化镍复合电极材料的制备方法，包括以下步骤：
[0010]S1、氧化石墨的制备：利用以鳞片石墨为前驱体，通过化学剥离法，制备得到氧化
石墨，备用；
[0011]S2、氧化石墨还原制备石墨烯：取氧化石墨，对其进行还原处理，制得石墨烯，备用；
[0012]S3、氧化镍复合材料的制备：取石墨烯、尿素、氯化镍(NiCl2·
6H2O)分散于水中，通过水热反应，制备得到氧化镍/石墨烯复合材料，备用；
[0013]S4、氧化镍复合材料的后处理：取氧化镍/石墨烯复合材料进行微波处理，制备得到氧化镍复合电极材料。
[0014]其中，所述步骤S1中化学剥离法包括Hummers法、Standenmaier法、Brodie法，通过鳞片石墨氧化制备氧化石墨或氧化石墨烯。
[0015]其中，所述步骤S1中制备的氧化石墨的氧原子含量为25～30at.％。
[0016]其中，所述步骤S2中还原处理包括火焰法、火焰法+微波法，将氧化石墨或氧化石墨烯还原得到高还原度高缺陷度石墨烯。
[0017]其中，所述步骤S2中火焰法+微波法中，微波处理时间为3～9s。
[0018]其中，所述步骤S2中制备的石墨烯的氧原子含量为3.1～12at.％。
[0019]其中，所述步骤S3中石墨烯、尿素和NiCl2·
6H2O的质量比为1：4：4。
[0020]其中，所述步骤S3中水热反应的时间为4～12h；水热反应的温度为140～180℃。
[0021]其中，所述步骤S4中微波处理的时间为3～15s；微波处理的功率为600～1200W。
[0022]本专利技术首次提出运用高还原度高缺陷度石墨烯修饰氧化镍，并通过利用高还原度高缺陷度石墨烯强微波吸收转化成热的能力实现氧化镍复合材料在微波条件下均匀快速热处理。石墨烯中形成的大量缺陷显著改变了石墨烯的电子结构，这一方面可增强石墨烯与氧化镍之间的作用，一方面可改变石墨烯微波吸收转化成热的能力，同时还可作为电化学反应的活性位点。石墨烯的高度还原一方面有利于使石墨烯获得强的微波吸收转化成热的能力，一方面有利于使石墨烯获得强的导热率，从而使其吸收微波转化成的热能够及时传给氧化镍，实现氧化镍的快速热处理，同时石墨烯的高度还原使其具有高的导电率，从而可有效提升氧化镍的导电性。此外，石墨烯的高度还原还可防止在微波处理过程中因石墨烯表面的含氧官能团的分解释放的气体而减弱氧化镍与石墨烯之间相互作用。因此，通过此策略既大大提升了氧化镍的导电性，又实现了对氧化镍复合材料的低耗高效热处理，从而制得高活性的氧化镍复合电极材料。此方法操作简单、低耗、高效，可适用于规模化处理和优化氧化镍材料，同时也可用于其他材料的导电性提升和热处理。其中的氧化石墨的制备过程、氧化石墨的还原过程、水热反应过程、微波处理过程工艺都简单易操作，所用的原料、试剂、设备均通过商购获得，来源广泛且成本低廉。
[0023]本专利技术大大提升了氧化镍电极材料的容量，解决了现有方法构筑氧化镍电极材料存在的问题，制得的产品导电性好、活性高，用于超级电容器比电容高，最高可获得接近理论值的比电容，所获得的材料主要有以下优点：
①
比电容超高，1500～2500F/g；
②
导电性好，电荷转移阻抗0.5～1.5Ω。
附图说明
[0024]图1为实施例1制备的高还原度高缺陷度石墨烯的扫描电子显微镜(SEM)图；
[0025]图2为实施例1制备的高还原度高缺陷度石墨烯的X
‑
射线光电子能谱(XPS)图；
[0026]图3为实施例1制备的微波处理后的氧化镍复合电极材料的SEM图；
[0027]图4为对比例1制备的氧化石墨烯的SEM图；
[0028]图5为对比例1制备的氧化石墨的XPS图；
[0029]图6为对比例1制备的微波处理后的氧化镍复合电极材料的SEM图；
[0030]图7为对比例2制备的微波处理后的氧化镍复合电极材料的SEM图；
[0031]图8为实施例1制得的微波处理前的氧化镍复合电极材料在1A/g电流密度下的恒流充放电曲线(GCD)图；
[0032]图9为实施例1制得的微波处理后本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氧化镍复合电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、氧化石墨的制备：利用以鳞片石墨为前驱体，通过化学剥离法，制备得到氧化石墨，备用；S2、氧化石墨还原制备石墨烯：取氧化石墨，对其进行还原处理，制得石墨烯，备用；S3、氧化镍复合材料的制备：取石墨烯、尿素、氯化镍(NiCl2·
6H2O)分散于水中，通过水热反应，制备得到氧化镍/石墨烯复合材料，备用；S4、氧化镍复合材料的后处理：取氧化镍/石墨烯复合材料进行微波处理，制备得到氧化镍复合电极材料。2.根据权利要求1所述的氧化镍复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中化学剥离法包括Hummers法、Standenmaier法、Brodie法，通过鳞片石墨氧化制备氧化石墨或氧化石墨烯。3.根据权利要求2所述的氧化镍复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中制备的氧化石墨的氧原子含量为25～30at.％。4.根据权利要求1所述的氧化镍复合电极材...

【专利技术属性】
技术研发人员：邹雪锋，向斌，邓明森，郑鹤琳，沈虎峻，杨恒修，吴启兵，刘江涛，刘富亮，
申请(专利权)人：贵州师范学院贵州梅岭电源有限公司，
类型：发明
国别省市：