一种高纯度的维生素B6的制备方法技术

本发明专利技术提供一种高纯度的维生素B6的制备方法。本发明专利技术方法经芳构化反应、水解反应、精制步骤得到精制品维生素B6。本发明专利技术方法对芳构化反应、水解反应、精制步骤进行了工艺改进，特别是在水解反应步骤中在反应体系中加入了有机溶剂，对维生素B6的制备工艺改进具有突出的效果。本发明专利技术方法的优点是产品纯度高、含量高、杂质少、颜色浅、收率高、操作简便、节省能源、成本低、减少三废排放。减少三废排放。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度的维生素B6的制备方法


[0001]本专利技术属于维生素的化学合成
，具体涉及一种高纯度的维生素B6的制备方法。

技术介绍

[0002]维生素B6的主要商品形式吡哆醇盐酸盐，广泛应用于饲料添加剂、食品添加剂、保健品、药品等领域。
[0003]目前，工业上普遍采用噁唑法合成维生素B6。该方法经Diels
‑
Alder(狄尔斯
‑
阿尔德)反应、芳构化反应、水解反应、精制步骤得到精制品维生素B6。
[0004]现有采用噁唑法合成维生素B6的报道如下：
[0005]专利文献CN101402600A公开了一种维生素B6的制备方法，该专利在Diels
‑
Alder反应中加入碱性试剂(三乙胺)，芳构化反应体系是Diels
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Alder反应产物、乙醇、水、盐酸、金属离子螯合剂(乙二胺四乙酸)，芳构化反应完成后，减压蒸馏回收溶剂，加入盐酸进行水解反应，减压蒸馏出丁醛和水，反应结束后用乙醇处理反应产物，得到含量98.5％的维生素B6。
[0006本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种维生素B6的制备方法，包括芳构化反应、水解反应、精制步骤，反应式A如下：其中，R1为C1
‑
C4的烷基，R2为氢或C1
‑
C4的烷基；其特征在于，所述水解反应包括步骤：芳构化产物式II化合物在水、酸和有机溶剂1的存在下进行水解反应；所述有机溶剂1选自二氯甲烷、氯仿、丙酮、甲醇、乙醇或乙酸乙酯之一或组合。2.根据权利要求1所述维生素B6的制备方法，其特征在于，包括以下条件中的一项或多项：a、取代基R1为乙基，R2为正丙基或异丙基；b、芳构化反应结束后，芳构化产物式II化合物经纯化，以固体形式加入水解反应体系；c、所述水和酸是由盐酸水溶液提供；所述盐酸水溶液优选为浓盐酸；所述浓盐酸优选为质量浓度为30～38％的浓盐酸；d、所述有机溶剂1为二氯甲烷；e、芳构化产物式II化合物的质量和有机溶剂1的体积比为3～5：5～15g/ml，芳构化产物式II化合物的质量与酸、水组成的混合液的体积比为1～5：1g/ml；f、水解反应温度为30
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70℃，优选为40
‑
65℃；g、水解反应是在加热回流条件下进行；优选的，加热回流的同时进行分水，水排出反应体系，回流分水至反应完毕；进一步优选回流条件为常压回流；h、水解反应完毕后所得反应液的后处理方法如下：反应液降温，粗品析出，过滤，干燥，得粗品维生素B6；优选过滤后用90
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100wt％乙醇洗涤滤饼，进一步优选用95wt％乙醇洗涤滤饼。
3.根据权利要求1所述维生素B6的制备方法，其特征在于，水解反应包括步骤：将二氯甲烷和式Ⅱ化合物混合，加入质量浓度为30
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38％浓盐酸，40℃下进行常压回流反应，回流反应同时进行分水，水排出反应体系，回流分水至反应完毕，降温至0～5℃养晶1～2h，过滤，95wt％乙醇洗涤滤饼，40～70℃真空干燥，得粗品维生素B6，即化合物5。4.根据权利要求1所述维生素B6的制备方法，其特征在于，式Ⅰ化合物由Diels
‑
Alder加成反应得到，加成反应的反应式如下反应式B所示：优选的，加成反应结束后，式Ⅰ化合物经纯化，投入下一步芳构化反应；或者，加成反应结束后，式Ⅰ化合物不经纯化，直接进行下一步芳构化反应；进一步优选的，加成反应结束后，式Ⅰ化合物不经纯化，直接进行下一步芳构化反应。5.根据权利要求1所述维生素B6的制备方法，其特征在于，芳构化反应包括步骤：式I化合物在乙醇、水和酸的存在下发生芳构化反应；其特征在于，芳构化反应完成后，在所得反应液中加入有机溶剂2，混合均匀，降温，结晶，过滤，得到芳构化产物式II化合物的固体；所述有机溶剂2选自二氯甲烷、氯仿、丙酮、乙酸乙酯、正庚烷、甲醇或乙醇
‑
水之一或组合；优选的，所述乙醇
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水中，乙醇和水的质量比为1：1～2。6.根据权利要求5所述维生素B6的制备方法，其特征在于，包括以下条件中的一项或多项：a、所述有机溶剂2...

【专利技术属性】
技术研发人员：李新发，孔瑜，王成威，吴柯，刘宁宁，
申请(专利权)人：新发药业有限公司，
类型：发明
国别省市：