铁基合金粉末制造技术

本发明专利技术涉及一种铁基合金粉末，其中所述合金包含元素Fe(铁)、Cr(铬)和Mo(钼)，并且所述铁基合金粉末通过超高压液体雾化工艺制备，其包括至少两个如下定义的阶段。包括至少两个如下定义的阶段。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】铁基合金粉末
[0001]本专利技术涉及一种铁基合金粉末，其中所述合金包含元素Fe(铁)、Cr(铬)和Mo(钼)，并且所述铁基合金粉末通过超高压液体雾化工艺制备，其包括至少两个如下定义的阶段。
[0002]本专利技术进一步涉及一种用于制备该铁基合金粉末的方法以及所述铁基合金粉末在三维(3D)打印方法中的用途。通过使用本专利技术的铁基合金粉末制备所得3D物体的方法以及所述3D物体本身是本专利技术的其他主题。
[0003]3D打印方法本身在现有技术中是众所周知的。在3D打印领域中，各3D打印方法的各种不同方法/技术是已知的，例如选择性激光熔融(SLM)、电子束熔融(EBM)、选择性激光烧结(SLS)、立体光刻或熔融沉积成型(FDM)，后者也称为熔丝制造法(FFF)。各3D打印技术的共同之处在于，逐层地构建合适的起始材料，从而形成相应的三维(3D)物体本身或其至少一部分。然而，各3D打印技术在所用的各起始材料和/或所用的相应各工艺条件方面不同，从而由相应起始材料构建所需的3D物体(例如使用特定的激光、电子束或特定的熔融/挤出技术)。
[0004]近来经常遇到的任务是制备金属或陶瓷体的原型和模型，特别是具有复杂几何形状的原型和模型。尤其是对于原型的制备，快速制备方法是必要的。对于这种所谓的“快速原型”，已知有不同的方法。最经济的一种是熔丝制造法(FFF)，也称为“熔融沉积成型”(FDM)。
[0005]熔丝制造法(FFF)是一种增材制造技术。通过将热塑性材料挤出通过喷嘴以在挤出后热塑性材料硬化时形成层来制备三维物体。喷嘴被加热以将热塑性材料加热超过其熔融温度和/或玻璃化转变温度，然后由挤出头沉积在基底上以逐层方式形成三维物体。通常选择热塑性材料并控制其温度，使得其在挤出或分配到基底上时基本上立即固化，同时形成多层以形成所需的三维物体。
[0006]为了形成各层，提供驱动电机以使基底和/或挤出喷嘴(分配头)沿x、y和z轴以预定模式相对于彼此移动。FFF方法首次描述于US 5,121,329中。
[0007]WO 2019/025471公开了一种包含至少一个静态混合元件的喷嘴，其中通过选择性激光熔融(SLM)法将所述喷嘴和所述至少一个静态混合元件制造为单一部件物体。在该文献中，详细描述了SLM技术可如何实现。其中进一步公开了通过SLM 3D法获得的相应喷嘴可用于通过FFF/FDM 3D打印技术来制备三维生坯。
[0008]WO 2018/085332涉及用于3D金属打印程序的合金组合物，其提供具有高硬度、拉伸强度、屈服强度和伸长率的金属零件。所述合金包含必要元素Fe、Cr、Mo和选自C、Ni、Cu、Nb、Si和N的至少三种或更多种元素。WO 2018/085332的3D打印方法在此描述为粉末床熔融(PBF)，其可作为选择性激光熔融(SLM)或作为电子束熔融(EBM)法进行。然而，WO2018/085332中既没有关于合金颗粒的特定形状的任何具体公开内容，也没有关于用于制备所述合金颗粒的方法的任何具体公开内容。
[0009]US
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A 4,624,409涉及一种通过雾化精细分割熔融金属的方法和装置。所述装置包括用于供给熔融金属的喷嘴和环形雾化喷嘴，以迫使高压液体射流与从供给喷嘴流出的熔融金属流相逆。雾化喷嘴由适于在高压液体的压力下形成窄开口的环形喷射区、与环形喷
射区相邻的内套和外套构成。通过雾化获得细碎的熔融金属的相应方法包括在约100
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600巴的喷射压力下喷射高压液体的步骤。
[0010]因此，本专利技术的目的是提供一种新型合金粉末，优选地，相应的合金粉末应在3D打印方法如SLM技术中使用。
[0011]根据本专利技术，该目的通过一种铁基合金粉末实现，其中所述合金包含元素Fe、Cr和Mo，并且所述铁基合金粉末通过包括至少两个阶段的超高压液体雾化工艺制备，其中：
[0012]在该雾化工艺的第一阶段中，将熔融铁基合金粉末流通过喷嘴供应至位于喷嘴和扼流器之间的第一区域中，并且气流在该第一区域内围绕熔融的铁基合金粉末循环，且
[0013]在该雾化工艺的第二阶段中，将熔融铁基合金粉末流供给至位于扼流器以外的第二区域中，在其中熔融铁基合金粉末流与液体射流在至少300巴的压力下接触，从而导致熔融铁基合金粉末流破碎并凝固成铁基合金粉末的独立颗粒。
[0014]令人惊讶地发现，与主要基于具有球形形状的颗粒的相应合金粉末相比，本专利技术的铁基合金粉末(尤其是如果具有非球形形状)在流动性方面具有相当的或在一些情况下甚至更好的性能。本专利技术的铁基合金粉末可以成功地用于任何3D打印法技术中，特别是SLM打印方法中。
[0015]本专利技术的铁基合金粉末显示出自由流动行为。相应的粉末显示出良好的加工性和/或适当的构建速率。此外，用本专利技术的相应铁基合金粉末打印的3D物体显示出高密度和/或可表征为具有高度分散的细晶粒微结构和/或显示出高硬度。
[0016]此外，本专利技术的铁基合金粉末通常显示相当少量的中空颗粒。在本专利技术的优选实施方案中，本专利技术的相应铁基合金粉末的粒度分布非常适于SLM技术中的加工性，因为颗粒可具有约15μm的d10值和约65μm的d90值(在每种情况下以体积计)。
[0017]另一个优点可以在以下事实中看到，即当在相应3D打印方法中，特别是在SLM技术中使用时，本专利技术的铁基合金粉末可以以非常均匀的方式分布以形成相应的层。由于相当宽的粒度分布，与现有技术的颗粒相比，相应层的堆积密度得以改善/提高。因此，在3D打印方法期间相应层的收缩行为减少，从而导致改善的机械特征，尤其是在“如打印的”阶段(不实施任何进一步的热处理步骤)。改善的机械特征也可以在硬度和/或断裂伸长率方面看到。
[0018]在本专利技术的一些实施方案中，在通过其中雾化步骤作为具有较高水压，优选具有至少300巴，更优选至少600巴的水压的超高压液体雾化进行的工艺制备铁基合金粉末的情况下，上述优点甚至可以进一步改进。其他优点也可见于更高的时空产率和/或更低的工艺成本，尤其是在后一实施方案中。
[0019]在本专利技术的上下文中，术语“非球状”或“具有非球形形状的颗粒”意指相应颗粒的球形度不大于0.9。颗粒的球形度定义为球(与给定颗粒具有相同体积)的表面积与颗粒的表面积的比率。相反，在其球形度大于0.9的情况下，认为颗粒具有球形形状。颗粒的球形度可通过本领域技术人员已知的方法来测定。合适的测试方法是例如借助颗粒表征系统(例如)的光学测试方法。
[0020]在优选的实施方案中，球形度(SPHT)根据ISO 9276
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6测定，其中球形度(SPHT)由式(I)定义：
[0021][0022]其中：p是测量的颗粒投影的周长，A是测量的被颗粒投影覆盖的面积。非球状颗粒的比例定义为球形度不大于0.9的颗粒的比例，基于体积(Q3(SPHT))。
[0023]本专利技术更详细说明如下。
[0024]本专利技术的第一个主题是一种铁基合金粉末，其中所述合金包含元素Fe、Cr和Mo，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种铁基合金粉末，其中所述合金包含元素Fe、Cr和Mo，并且所述铁基合金粉末通过包括至少两个阶段的超高压液体雾化工艺制备，其中：在该雾化工艺的第一阶段中，将熔融铁基合金粉末流通过喷嘴供应至位于喷嘴和扼流器之间的第一区域中，并且气流在该第一区域内围绕熔融铁基合金粉末循环，在该雾化工艺的第二阶段中，将熔融铁基合金粉末流供给至位于扼流器以外的第二区域中，在其中熔融铁基合金粉末流与液体射流在至少300巴的压力下接触，从而导致熔融铁基合金粉末流破碎并凝固成铁基合金粉末的独立颗粒。2.根据权利要求1所述的铁基合金粉末，其中：i)所述液体射流为含水射流，优选所述液体为纯水，和/或ii)所述液体射流在至少600巴的压力下施加，和/或iii)所述气流为含氮气流和/或惰性气流。3.根据权利要求1或2所述的铁基合金粉末，其中：i)所述铁基合金粉末是包含82.0
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86.0重量％Fe、10.0
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12.0重量％Cr、1.5
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2.5重量％Ni、0.4
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0.7重量％Cu、1.2
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1.8重量％Mo、0.14
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0.18重量％C、0.02
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0.05重量％...

【专利技术属性】
技术研发人员：R，
申请(专利权)人：巴斯夫欧洲公司，
类型：发明
国别省市：