一种零副产制备3,4-二甲基亚苄基山梨醇的方法技术

本发明专利技术涉及一种零副产制备3,4

【技术实现步骤摘要】
一种零副产制备3,4
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二甲基亚苄基山梨醇的方法


[0001]本专利技术涉及一种成核剂的合成及副产回收再利用，尤其涉及一种零副产的3,4
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二甲基亚苄基山梨醇制备方法，全部反应过程，产生的溶剂和副产品经处理后，均可回收再利用到新的反应合成中。

技术介绍

[0002]山梨醇类成核剂，是国内外最活跃的聚丙烯透明成核剂，成核剂3,4
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二甲基亚苄基山梨醇(DMDBS)，作为二卞叉山梨醇的第三代产品，可用于任何加工工艺，分散和成核效率高，能高效改善PP透明度，不会给制品带入气味和味道，最适宜高级包装。目前成核剂3,4
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二甲基亚苄基山梨醇，常见的合成方法为以对甲苯磺酸为催化剂，以环己烷和甲醇为溶剂进行反应，但反应过程中凝胶现象难以控制，十分容易出现物料无法搅动，进而反应失败的现象。选择合适的催化剂和溶剂，改善凝胶现象，提高反应收率，缩短反应时间尤为重要。
[0003]而3,4
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二甲基苯甲醛(3,4
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DBAL)，作为成核剂3,4
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二甲基亚苄基山梨醇的合成原料，广泛应用于医药、农药、香料、饮料、食品等精细化工品的合成。目前3,4
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二甲基苯甲醛的合成方法主要有：不完全氧化法，氯甲基化法，溴化水解法，羰基化法。低温邻二甲苯羰基化法是工业化生产的首选方法，Lewis酸催化剂作用下，反应选择性和收率都有显著提升，但现有技术，选用的催化剂为三氯化铝，三氯化铝遇水后会发热引起爆炸，有强腐蚀性，且此反应副产回收再利用困难，造成成本增加和污染环境。选取合适的催化剂，合成3,4
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二甲基苯甲醛，使反应整体的回收再利用，是目前3,4
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二甲基苯甲醛研究的主要方向。

技术实现思路

[0004]为了克服现有技术的不足，本专利技术提供一种产品纯度高、收率高、过程处理简单，不产生废料、环保节能、生产周期短、过程易于控制的3,4
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二甲基亚苄基山梨醇反应方法。
[0005]为实现本专利技术的目的，本专利技术采取的技术方案如下：一种零副产制备3,4
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二甲基亚苄基山梨醇的方法，包括：3,4
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二甲基苯甲醛的制备和3,4
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二甲基亚苄基山梨醇的制备。
[0006]所述3,4
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二甲基苯甲醛的制备，包括如下步骤：将邻二甲苯、浓盐酸、催化剂和溶剂投入反应器中，将所得混合液温度降至0℃后，通入一氧化碳气体0.5h，然后将反应体系升温至5℃，保温反应8h后，加水进行水解，将水层分出，油相先常压蒸馏回收溶剂，回收的溶剂备用；再将剩余物料于
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0.1MPa下蒸馏，80～100℃得到邻二甲苯，继续蒸馏，110～160℃收集的馏出物为3,4二甲基苯甲醛。
[0007]所述3,4
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二甲基亚苄基山梨醇的制备，包括如下步骤：取3,4
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二甲基苯甲醛、山梨醇、催化剂和溶剂，加入带有分水器的反应釜内，升温回流反应1h后，用0.5h缓慢蒸除部分溶剂，溶剂分水后备用，温度达到95℃时停止反应；向反应釜内加入甲醇，继续回流反应1h后，再用0.5h缓慢蒸除部分甲醇，甲醇分水后备用，温度达到97℃停止反应；再次向反应釜内加入甲醇，继续回流反应1h后，再用0.5h缓慢蒸除部分甲醇，甲醇分水后备用，温度达到99℃停止反应；将反应体系降温至50～60℃后，加入氢氧化钠甲醇溶液，中和10min后，过
滤，甲醇洗涤，所得固体物90℃下真空干燥，粉碎，得3,4
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二甲基亚苄基山梨醇。
[0008]进一步的，上述的方法，包括：制备3,4
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二甲基苯甲醛后产生的副产物的后处理。所述制备3,4
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二甲基苯甲醛后产生的副产物的后处理，包括如下步骤：制备3,4
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二甲基苯甲醛结束后，将反应器中剩余的副产物于
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0.1MPa下，用2h缓慢蒸馏到180℃，收集缓慢蒸馏过程的馏出物；取收集的馏出物、3,4
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二甲基苯甲醛制备过程中油相常压蒸馏回收的溶剂、邻二甲苯、浓盐酸和催化剂，重复3,4
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二甲基苯甲醛的制备步骤，再次获得3,4二甲基苯甲醛。
[0009]进一步的，上述的方法，包括：制备3,4
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二甲基亚苄基山梨醇后产生的副产物的后处理。所述制备3,4
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二甲基亚苄基山梨醇后产生的副产物的后处理，包括如下步骤：制备3,4
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二甲基亚苄基山梨醇结束后，收集过滤所得滤液和甲醇洗涤所得滤液于反应器中，常压下，于65℃下蒸馏回收甲醇，蒸馏后反应器中剩余物料，在
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0.098MPa下，缓慢蒸馏到180℃，收集缓慢蒸馏过程的馏出物；取收集的馏出物、3,4
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二甲基亚苄基山梨醇制备过程中第一次分水后获得的溶剂、山梨醇和催化剂，重复3,4
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二甲基亚苄基山梨醇的制备步骤，再次获得3,4
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二甲基亚苄基山梨醇。
[0010]进一步的，上述的方法，在3,4
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二甲基苯甲醛的制备步骤中，按摩尔比，邻二甲苯:浓盐酸:催化剂＝1:12:1.3。
[0011]进一步的，上述的方法，在3,4
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二甲基苯甲醛的制备步骤中，所述催化剂为AlCl3、ZnCl2、CuCl2或FeCl3。
[0012]进一步的，上述的方法，在3,4
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二甲基苯甲醛的制备步骤中，所述溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯或四氯甲烷。
[0013]进一步的，上述的方法，在3,4
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二甲基亚苄基山梨醇的制备步骤中，按摩尔比，山梨醇:3,4二甲基苯甲醛:催化剂＝1:2
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2.5:0.05。
[0014]进一步的，上述的方法，在3,4
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二甲基亚苄基山梨醇的制备步骤中，所述催化剂为对甲苯磺酸或十二烷基苯磺酸。
[0015]进一步的，上述的方法，在3,4
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二甲基亚苄基山梨醇的制备步骤中，所述溶剂为环己烷、正己烷、甲苯或二甲苯。
[0016]本专利技术的有益效果是：
[0017]1、本专利技术，从3,4
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二甲基苯甲醛的合成开始，副产物经过处理，循环参与反应，达到了3,4
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二甲基亚苄基山梨醇合成，副产品回收再利用。
[0018]2、本专利技术，反应过程简单环保，副产物处理简单，反应时间短，反应过程易于控制。
[0019]3、本专利技术，合成过程中所用催化剂与溶剂，回收再利用处理简单，循环使用率高。
[0020]4、本专利技术，合成产品纯度高，收率高，操作安全简便。
附图说明
[0021]图1为实施例1制备的3,4
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二甲基苯甲醛气相色谱含本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种零副产制备3,4
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二甲基亚苄基山梨醇的方法，其特征在于，包括：3,4
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二甲基苯甲醛的制备和3,4
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二甲基亚苄基山梨醇的制备；所述3,4
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二甲基苯甲醛的制备，包括如下步骤：将邻二甲苯、浓盐酸、催化剂和溶剂投入反应器中，将所得混合液温度降至0℃后，通入一氧化碳气体0.5h，然后将反应体系升温至5℃，保温反应8h后，加水进行水解，将水层分出，油相先常压蒸馏回收溶剂，回收的溶剂备用；再将剩余物料于
‑
0.1MPa下蒸馏，80～100℃得到邻二甲苯，继续蒸馏，110～160℃收集的馏出物为3,4二甲基苯甲醛；所述3,4
‑
二甲基亚苄基山梨醇的制备，包括如下步骤：取3,4
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二甲基苯甲醛、山梨醇、催化剂和溶剂，加入带有分水器的反应釜内，升温回流反应1h后，用0.5h缓慢蒸除部分溶剂，溶剂分水后备用，温度达到95℃时停止反应；向反应釜内加入甲醇，继续回流反应1h后，再用0.5h缓慢蒸除部分甲醇，甲醇分水后备用，温度达到97℃停止反应；再次向反应釜内加入甲醇，继续回流反应1h后，再用0.5h缓慢蒸除部分甲醇，甲醇分水后备用，温度达到99℃停止反应；将反应体系降温至50～60℃后，加入氢氧化钠甲醇溶液，中和10min后，过滤，甲醇洗涤，所得固体物90℃下真空干燥，粉碎，得3,4
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二甲基亚苄基山梨醇。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括：制备3,4
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二甲基苯甲醛后产生的副产物的后处理；所述制备3,4
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二甲基苯甲醛后产生的副产物的后处理，包括如下步骤：制备3,4
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二甲基苯甲醛结束后，将反应器中剩余的副产物于
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0.1MPa下，用2h缓慢蒸馏到180℃，收集缓慢蒸馏过程的馏出物；取收集的馏出物、3,4
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二甲基苯甲醛制备过程中油相常压蒸馏回收的溶剂、邻二甲苯、浓盐酸和催化剂，重复3,...

【专利技术属性】
技术研发人员：王磊，
申请(专利权)人：营口风光新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：