一种高导热石墨烯散热膜及其制备方法技术

本申请涉及散热材料技术领域，特别涉及一种石墨烯散热膜及其制备方法。方法包括：S1对人工石墨膜进行机械粉碎，得到人工石墨粉体；S2将氧化石墨混合于含有氨水的溶剂中，搅拌均匀后进行初级剥离，得到氧化石墨烯浆料；S3将人工石墨粉体、氧化石墨烯浆料与剥离助剂混合，搅拌均匀后进行二次剥离，得到混合浆料；S4对混合浆料进行脱泡后涂布在基材上，干燥处理后剥落，得到石墨烯膜粗品；S5将石墨烯膜粗品置于惰性气氛中，加热至第一温度，碳化处理一定时间；S6将步骤S5得到的产物置于惰性气氛中，加热至第二温度，石墨化处理后得到石墨烯膜；S7：对石墨烯膜进行层叠压延处理，得到石墨烯散热膜。本申请能够有效提高材料散热性能并降低成本。降低成本。降低成本。

【技术实现步骤摘要】
一种高导热石墨烯散热膜及其制备方法


[0001]本申请涉及散热材料
，特别涉及一种石墨烯散热膜及其制备方法。

技术介绍

[0002]石墨烯散热膜在通讯、电子、航天航空及医疗等众多领域具有广阔的应用前景，具有质轻、导热性能和柔韧性好等特点。目前制备石墨烯散热膜的主流方法为：对氧化石墨烯进行分散，然后进行抽滤或涂布后得到石墨烯散热膜，或者通过高温剥离得到氧化石墨粉体，再将其分散制成浆料，涂布后制得石墨烯散热膜。然而，由于氧化石墨烯中碳碳键被破坏，且含有大量官能团，分散液或浆料的粘度高、固含量小，涂布和干燥过程需挥发大量溶剂，且制备过程中对温度和涂布工艺等条件要求严苛，产品外观差，导致成品率较低。因此，需要提供一种改进的石墨烯散热膜制备方案，以解决现有技术中存在的问题。

技术实现思路

[0003]针对现有技术的上述问题，本申请提供一种石墨烯散热膜及其制备方法，具体技术方案如下：
[0004]一方面，本申请提供一种高导热石墨烯散热膜的制备方法，所述方法包括：
[0005]S1：对人工石墨膜进行机械粉碎，至细度小于等于100目，得到人工石墨粉体；
[0006]S2：将氧化石墨混合于含有氨水的溶剂中，搅拌均匀后进行初级剥离，得到氧化石墨烯浆料；其中，氧化石墨烯浆料的粒径D99＜50μm，PH值为5
‑
9；
[0007]S3：将所述人工石墨粉体、所述氧化石墨烯浆料与剥离助剂混合，搅拌均匀后进行二次剥离，得到混合浆料；其中，所述氧化石墨烯浆料和所述人工石墨粉体的质量比为1:0.005～1:0.5；
[0008]S4：对所述混合浆料进行脱泡后涂布在基材上，形成厚度为1
‑
10mm的石墨烯薄膜，干燥处理后剥落，得到石墨烯膜粗品；其中，干燥温度为65
‑
140℃；
[0009]S5：将所述石墨烯膜粗品置于惰性气氛中，加热至第一温度，碳化处理一定时间；
[0010]S6：将步骤S5得到的产物置于惰性气氛中，加热至第二温度，石墨化处理一定时间，得到石墨烯膜；
[0011]S7：对所述石墨烯膜进行层叠压延处理至达到预设厚度，得到石墨烯散热膜，所述石墨烯散热膜的密度大于等于1.8g/ml。
[0012]进一步地，所述人工石墨粉体的粒径小于等于200目。
[0013]进一步地，所述氨水浓度为20
‑
45％，所述氧化石墨烯浆料中氧化石墨的质量百分比为2～8wt％，氨水的质量百分比为0.2
‑
0.6wt％。
[0014]进一步地，所述初级剥离和所述二次剥离过程中的浆料温度小于等于65℃。
[0015]进一步地，所述氧化石墨烯浆料在室温下的粘度小于等于15000mPa
·
s，所述混合浆料在室温下的粘度为10000～25000mPa
·
s。
[0016]进一步地，所述S3中剥离助剂的质量百分比为0.002～0.15wt％，所述剥离助剂包
括十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、葡萄糖、单宁酸和柠檬酸中的的一种或多种的混合物。
[0017]进一步地，所述氧化石墨烯浆料和所述人工石墨粉体的质量比为1:0.005～1:0.2，所述剥离助剂的质量百分比为0.05～0.1wt％。
[0018]进一步地，所述S5中碳化处理的第一温度为100
‑
2000℃，碳化处理时间为100
‑
1800min；所述S6中石墨化处理的第二温度为1500
‑
3000℃，石墨化处理时间为100
‑
600min。
[0019]进一步地，所述S2中的溶剂包括水、乙醇、DMF和NMP中的至少一种；所述氧化石墨包括氧化石墨粉体、氧化石墨滤饼、氧化石墨烯粉体和氧化石墨烯滤饼中的至少一种。
[0020]另一方面，本申请提供一种高导热石墨烯散热膜，采用如上所述的制备方法制得，所述高导热石墨烯散热膜的密度大于等于1.8g/ml。
[0021]另一方面，本申请提供一种电子设备，所述电子设备包括如上所述的高导热石墨烯散热膜。
[0022]基于上述技术方案，本申请具有以下有益效果：
[0023](1)采用人工石墨膜制备人工石墨粉体，原料的选择范围广，可以使用新制备的石墨膜，也可以使用回收的淘汰人工石墨膜或人工石墨膜边角料等，降低原料范围限制，降低成本，且人工石墨膜杂质少，无需提纯和再处理，简单粉碎后即可直接应用，环境友好，降低工艺复杂度，将其与氧化石墨烯复合制备混合浆料，有效提升浆料固含量，减少涂布次数和溶剂挥发量，降低干燥能耗大，节约成本。
[0024](2)采用复合浆料制备石墨烯散热膜，在剥离过程中使人工石墨的石墨烯片层与氧化石墨烯片层的不饱和键掺杂并进行键合—断裂—键合的动态运动，减少了干燥过程中气体的产生，增宽了工艺参数的适应范围，可在保证散热膜表面平整性的前提下提高干燥温度，降低外观控制难度，进而提高生产效率和成品率。
[0025](3)采用复合浆料制备散热膜，使浆料具备物理法石墨烯的高导热、高耐温、高固含量的优点与氧化石墨烯易成膜、易分散和易接枝等特点，利用导热性能优异的石墨烯片层在散热膜中形成良好的导热骨架，避免由于氧化石墨烯石墨化不完全或结晶排列不佳造成的热导率不好或局部不均等问题，降低工艺参数和制备条件要求，简化制备工艺和提高成品率，有效提高石墨烯散热膜材料的整体热导率和均一性。并且，制备得到的石墨烯散热膜单位密度高，层间距离小，有利于精密应用。
附图说明
[0026]为了更清楚地说明本申请的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它附图。
[0027]图1：本申请实施例提供的一种高导热石墨烯散热膜的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
[0028]下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于
本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
[0029]对于以下定义的术语，除非在权利要求书或本说明书中的其他地方给出一个不同的定义，否则应当应用这些定义。所有数值无论是否被明确指示，在此均被定义为由术语“约”修饰。术语“约”大体上是指一个数值范围，本领域的普通技术人员将该数值范围视为等同于所陈述的值以产生实质上相同的性质、功能、结果等。由一个低值和一个高值指示的一个数值范围被定义为包括该数值范围内包括的所有数值以及该数值范围内包括的所有子范围。
[0030]需要说明的是，本申请的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高导热石墨烯散热膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括：S1：对人工石墨膜进行机械粉碎，至细度小于等于100目，得到人工石墨粉体；S2：将氧化石墨混合于含有氨水的溶剂中，搅拌均匀后进行初级剥离，得到氧化石墨烯浆料；其中，氧化石墨烯浆料的粒径D99＜50μm，PH值为5
‑
9；S3：将所述人工石墨粉体、所述氧化石墨烯浆料与剥离助剂混合，搅拌均匀后进行二次剥离，得到混合浆料；其中，所述氧化石墨烯浆料和所述人工石墨粉体的质量比为1:0.005～1:0.5；S4：对所述混合浆料进行脱泡后涂布在基材上，形成厚度为1
‑
10mm的石墨烯薄膜，干燥处理后剥落，得到石墨烯膜粗品；其中，干燥温度为65
‑
140℃；S5：将所述石墨烯膜粗品置于惰性气氛中，加热至第一温度，碳化处理一定时间；S6：将步骤S5得到的产物置于惰性气氛中，加热至第二温度，石墨化处理一定时间，得到石墨烯膜；S7：对所述石墨烯膜进行层叠压延处理至达到预设厚度，得到石墨烯散热膜，所述石墨烯散热膜的密度大于等于1.8g/ml。2.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于，所述人工石墨粉体的粒径小于等于200目。3.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于，所述氨水浓度为20
‑
45％，所述氧化石墨烯浆料中氧化石墨的质量百分比为2～8wt％，氨水的质量百分比为0.2
‑
0.6wt％。4.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于，所述初级剥离和所述二次剥离过程中...

【专利技术属性】
技术研发人员：林建斌，黄卫明，洪江彬，方崇卿，林丽萍，孙东升，
申请(专利权)人：厦门凯纳石墨烯技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：