一种制备石墨烯的方法技术

本发明专利技术涉及石墨烯制备技术领域，且公开了一种制备石墨烯的方法，包括以下步骤：S1：准备原料，准备制备石墨烯的原料石墨纸，石墨纸的厚度为0.1

【技术实现步骤摘要】
一种制备石墨烯的方法


[0001]本专利技术涉及石墨烯制备
，具体为一种制备石墨烯的方法。

技术介绍

[0002]石墨烯是由碳原子组成的二维蜂窝状网络结构，是一种可以直接从石墨中剥离出来、由单层碳原子构成的面材料，单层石墨烯拥有优良的导电、导热性能和低的热膨胀系数，并且其理论比表面积高达2630m2/g，可用于效应晶体管、电极材料、复合材料、液晶显示材料、传感器等,石墨烯独特的结构和光电性质使其成为碳材料、纳米技术、凝聚态物理和功能材料等领域的研究热点。
[0003]石墨烯的研究和应用对它的大批量、低成本制备提出了迫切要求。目前制备石墨烯的方法主要有石墨剥裂、化学氧化还原法、超声剥离法等。然而这些方法制备出的石墨烯的形状基本上都是不规则的，层数不定，形貌难于控制，以及利用化学氧化还原法制备的石墨烯容易发生团聚，使其比表面积大大减小。
[0004]目前石墨烯的制备方法多种多样，但是单一的制备方法难以获得品质较高的石墨烯产品，不能满足人们的要求，因此提出一种制备石墨烯的方法。

技术实现思路

[0005]（一）解决的技术问题针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种制备石墨烯的方法，解决了目前石墨烯的制备方法多种多样，但是单一的制备方法难以获得品质较高的石墨烯产品，不能满足人们的要求的问题。
[0006]（二）技术方案为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：S1：准备原料，准备制备石墨烯的原料石墨纸，石墨纸的厚度为0.1
‑
1mm；S2：电化学膨化，将石墨纸裁剪成电极片，安置于电解槽内，控制气压为负压，随后通电进行电化学膨化过程；S3：低压剥离，将电化学膨化后的絮状石墨插层化合物，放置于低压膨化容器中，在低压下进行瞬时升温膨胀剥离；S4：抽滤清洗，将膨化后的产物进行抽滤清洗，去除残留的插层剂；S5：胶体研磨，将清洗后的原料放入胶体磨装置进行研磨，研磨后用100
‑
400目的筛子进行筛分；S6：超声处理，将研磨的产物转移至超声机中，在液相中进行超声处理；S7：离心清洗，将超声完成后的产品再通过离心清洗，第一次清洗的上层清液回收，用于超声使用，下层沉淀物再次用纯水溶液清洗；S8：干燥，清洗完成后的沉淀物放入干燥室中进行高温干燥；S9：微波膨化，将干燥完成后的粉体放入膨化机中进行微波膨化，即得到高纯石墨
烯。
[0007]作为本专利技术再进一步的方案，所述S1中石墨纸为膨化石墨纸、高纯石墨纸、高导热石墨纸、超柔性石墨纸其中的一种或几种。
[0008]进一步的，所述S2中电化学膨化时电压为1
‑
100V之间，电解液为硫酸钠、硫酸钾、硫酸铵、硫酸锌、硫酸铁、硫酸氢钠、硫酸氢铵、硫酸氢钾、碳酸钠、碳酸钾、四丁基硫酸氢铵、四丁基硫酸氢钾、四丁基碳酸氢钾、四丁基碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、硫酸中一种或几种，电解液pH值范围为1
‑
5。
[0009]在前述方案的基础上，所述S3中低压膨化压力范围在0.001
‑
0.05Mpa之间。
[0010]进一步的，所述S5中研磨的时间为10
‑
1000分钟。
[0011]在前述方案的基础上，所述S6中超声处理时功率为1
‑
5千瓦，超声时间为10
‑
600分钟。
[0012]本专利技术再进一步的方案，所述S8中高温干燥时干燥温度为60
‑
120摄氏度，干燥时间为1
‑
5小时，干燥时进行通风处理。
[0013]进一步的，所述S9中微波膨化功率在2
‑
5千瓦之间，微波膨化时间在10
‑
100分钟之间。
[0014]（三）有益效果与现有技术相比，本专利技术提供了一种制备石墨烯的方法，具备以下有益效果：1、本专利技术中，通过电化学法制备膨化石墨，在电化学过程中，通过控制气压为负压，提高电化学膨胀的效率。
[0015]2、本专利技术中，通过电化学膨化后进行低压剥离能够对规律的进行剥离，控制剥离层数，有利于控制其形态，提高了石墨烯的品质。
[0016]3、本专利技术中，通过二次微波膨化进一步减少石墨的层数，实现少层数的石墨烯剥离，而且通过微波膨化处理，能够防止石墨烯的团聚，提高其比表面积，获得品质较高的石墨烯产品。
[0017]4、本专利技术中，石墨纸原料成本低，而且方便收集，在降低成本的同时提高了原料收集效率。
附图说明
[0018]图1为本专利技术提出的一种制备石墨烯的方法的流程结构示意图。
具体实施方式
[0019]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0020]实施例1参照图1，一种制备石墨烯的方法，包括以下步骤：S1：准备原料，准备制备石墨烯的原料石墨纸，石墨纸的厚度为0.2mm；S2：电化学膨化，将石墨纸裁剪成电极片，安置于电解槽内，控制气压为负压，随后
通电进行电化学膨化过程，通过电化学法制备膨化石墨，在电化学过程中，通过控制气压为负压，提高电化学膨胀的效率；S3：低压剥离，将电化学膨化后的絮状石墨插层化合物，放置于低压膨化容器中，在低压下进行瞬时升温膨胀剥离，通过电化学膨化后进行低压剥离能够对规律的进行剥离，控制剥离层数，有利于控制其形态，提高了石墨烯的品质；S4：抽滤清洗，将膨化后的产物进行抽滤清洗，去除残留的插层剂；S5：胶体研磨，将清洗后的原料放入胶体磨装置进行研磨，研磨后用100
‑
400目的筛子进行筛分；S6：超声处理，将研磨的产物转移至超声机中，在液相中进行超声处理；S7：离心清洗，将超声完成后的产品再通过离心清洗，第一次清洗的上层清液回收，用于超声使用，下层沉淀物再次用纯水溶液清洗；S8：干燥，清洗完成后的沉淀物放入干燥室中进行高温干燥；S9：微波膨化，将干燥完成后的粉体放入膨化机中进行微波膨化，即得到高纯石墨烯，通过二次微波膨化进一步减少石墨的层数，实现少层数的石墨烯剥离，而且通过微波膨化处理，能够防止石墨烯的团聚，提高其比表面积，获得品质较高的石墨烯产品。
[0021]本专利技术的S1中石墨纸为膨化石墨纸、高纯石墨纸、高导热石墨纸、超柔性石墨纸其中的一种或几种，石墨纸原料成本低，而且方便收集，在降低成本的同时提高了原料收集效率,S2中电化学膨化时电压为2V，电解液为硫酸，电解液pH值为1，S3中低压膨化压力范围在0.001Mpa。
[0022]尤其的，S5中研磨的时间为100分钟，S6中超声处理时功率为2千瓦，超声时间为100分钟，S8中高温干燥时干燥温度为80摄氏度，干燥时间为3小时，干燥时进行通风处理，S9中微波膨化功率在2千瓦，微波膨化时间为20分钟。
[0023]实施例2参照图1，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：准备原料，准备制备石墨烯的原料石墨纸，石墨纸的厚度为0.1
‑
1mm；S2：电化学膨化，将石墨纸裁剪成电极片，安置于电解槽内，控制气压为负压，随后通电进行电化学膨化过程；S3：低压剥离，将电化学膨化后的絮状石墨插层化合物，放置于低压膨化容器中，在低压下进行瞬时升温膨胀剥离；S4：抽滤清洗，将膨化后的产物进行抽滤清洗，去除残留的插层剂；S5：胶体研磨，将清洗后的原料放入胶体磨装置进行研磨，研磨后用100
‑
400目的筛子进行筛分；S6：超声处理，将研磨的产物转移至超声机中，在液相中进行超声处理；S7：离心清洗，将超声完成后的产品再通过离心清洗，第一次清洗的上层清液回收，用于超声使用，下层沉淀物再次用纯水溶液清洗；S8：干燥，清洗完成后的沉淀物放入干燥室中进行高温干燥；S9：微波膨化，将干燥完成后的粉体放入膨化机中进行微波膨化，即得到高纯石墨烯。2.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯的方法，其特征在于，所述S1中石墨纸为膨化石墨纸、高纯石墨纸、高导热石墨纸、超柔性石墨纸其中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯的方法，其特征在于，所述S2中电化学膨化时电压为1
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【专利技术属性】
技术研发人员：张平宁，
申请(专利权)人：南京达文烯新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：