一种低密度耐高温防隔热复合材料及其制备方法技术

本申请涉及防隔热材料制备技术领域，尤其涉及一种低密度耐高温防隔热复合材料及其制备方法。所述防隔热复合材料包括隔热层和防热层，所述隔热层和所述防热层缝合连接；所述防隔热复合材料的性能包括：密度≤0.55g/cm3，200℃下导热系数≤0.4W/(m.K)，30℃经向断裂延伸率≥1％；30℃质量吸湿率≤1.5％；30℃平均线膨胀系数为3

【技术实现步骤摘要】
一种低密度耐高温防隔热复合材料及其制备方法


[0001]本申请涉及防隔热材料制备
，尤其涉及一种低密度耐高温防隔热复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]航空航天飞行器传统的防隔热复合材料体系，一般包含树脂基烧蚀型防隔热材料和陶瓷基非烧蚀型两大类。树脂基烧蚀型防热材料大多采用整体铺层、缠绕、编织复合等工艺方法，该方法表现在抗冲刷能力差、耐高温性能差等缺点，从而导致需对防隔热结构进行尺寸加厚，通过厚度来弥补保证长航时飞行的需求从而导致密度高重量重等缺点；而陶瓷基复合材料如陶瓷瓦或者碳化硅等复合材料，耐高温性能和抗冲刷性能好，但是其存在密度高、热振性差、脆性大等缺点，需要制备为多种小块结构进行拼接而成，结构复杂、成本高、周期长等缺点。

技术实现思路

[0003]本申请提供了一种低密度耐高温防隔热复合材料及其制备方法，以解决防隔热复合材料耐高温性能差的技术问题。
[0004]第一方面，本申请提供了低密度耐高温防隔热复合材料，所述防隔热复合材料包括隔热层和防热层，所述隔热层和所述防热层缝合连接；所述防隔热复合材料的性能包括：密度≤0.55g/cm3，200℃下导热系数≤0.4W/(m.K)，30℃经向断裂延伸率≥1％；30℃质量吸湿率≤1.5％和30℃平均线膨胀系数为3
×
10
‑6‑6×
10
‑6mm/℃。
[0005]可选的，所述防热层包括多层纤维预制体和防热层树脂；所述防热层的性能包括：密度为0.65
‑
0.75g/cm3，耐受温度≥800℃且耐温时间≥1600s。
[0006]可选的，所述防热层树脂的性能包括：25℃时粘度为15
‑
45mPa
·
s，固含量为35％
‑
45％，90℃时的固化时间≤24h和800℃时空气气氛中气凝胶灰分含量≥12％。
[0007]可选的，所述防热层树脂的制备方法包括：
[0008]将硼酚醛树脂粉碎，得到硼酚醛树脂颗粒；
[0009]将所述硼酚醛树脂颗粒和第一稀释剂混合，所述硼酚醛树脂颗粒和所述第一稀释剂的质量比为1：1
‑
1.5，得到第一混合溶液，所述第一混合溶液的质量为m1；
[0010]将所述第一混合溶液进行搅拌，以使所述硼酚醛树脂颗粒溶解，得到第二混合溶液，所述第二混合溶液的质量为m2。
[0011]将第二稀释剂加入所述第二混合溶液中，以使所述硼酚醛树脂颗粒完全溶解，得到第二混合溶液，所述第二稀释剂的质量为m1
‑
m2；
[0012]将粉料研磨与改性，得到粒径＜5.5μm的改性粉料；
[0013]将所述第二混合溶液、所述改性粉料和B80树脂混合，所述第二混合溶液、所述改性粉料和所述B80树脂质量比为2
‑
2.5：1
‑
2：0.4
‑
0.6，得到第三混合溶液，所述第三混合溶液的质量为m3；
[0014]将所述第三混合溶液搅拌至混合均匀，得到第四混合溶液，所述第四混合溶液的质量为m4；
[0015]将第三稀释剂加入所述第四混合溶液中，得到防热层树脂，所述第三稀释剂的质量为m3
‑
m4。
[0016]可选的，所述隔热层包括多层网胎空心结构的纤维预制体和隔热层树脂。
[0017]可选的，所述隔热层树脂的性能包括：不溶物含量：12
‑
16％；25℃时的粘度为300
‑
400mPa
·
s；150℃的凝胶时间为110
‑
150s和游离酚含量＜10％。
[0018]可选的，所述隔热层树脂的制备方法包括：
[0019]将苯酚、甲醛、催化剂加入到反应釜中，梯度升温并进行回流反应，得到第一混合料；
[0020]将有机硅前驱体和硼酸催化剂加入所述第一混合料中继续反应，后升温并真空脱水干燥，得到第二混合料；
[0021]将有机溶剂加入所述第二混合料，以使所述第二混合料进行溶解，得到固含量≥40％的隔热层树脂。
[0022]第二方面，本申请提供了第一方面所述的防隔热复合材料的制备方法，所述方法包括：
[0023]得到多层网胎空心结构的纤维预制体；
[0024]将多层网胎空心结构的所述纤维预制体进行LRTM注胶和预固化；得到预固化隔热层坯体；
[0025]将多层纤维预制体用防热层树脂进行浸润，得到防热层坯体；
[0026]将所述防热层坯体中的所述多层纤维预制体与所述预固化隔热层坯体进行缝合，得到防隔热坯体；
[0027]将所述防隔热坯体进行全固化和干燥后处理，得到防隔热复合材料。
[0028]可选的，所述隔热层树脂的固化方式包括：第一段固化、第二段固化、第三段固化和保温固化；所述第一段固化的目标温度范围为80
‑
90℃，所述第一段固化的升温速率5
‑
10℃/h；所述第二段固化的目标温度范围为100
‑
120℃，所述第二段固化的升温速率10
‑
15℃/h；所述第三段固化的目标温度范围为140
‑
160℃，所述第三段固化的升温速率15
‑
20℃/h。
[0029]第三方面，本申请提供了第一方面所述的防隔热复合材料的制备方法，所述方法包括：
[0030]得到多层网胎空心结构的纤维预制体；
[0031]将多层网胎空心结构的所述纤维预制体与防热层进行缝合，得到防隔热坯体；
[0032]将所述防隔热坯体进行LRTM注胶、预固化、全固化和干燥后处理，得到防隔热复合材料。
[0033]本申请实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点：
[0034]本申请实施例提供的该方法，低密度耐高温防隔热复合材料，所述防隔热复合材料包括隔热层和防热层，通过构建不同性能的隔热层和防热层，所述隔热层和所述防热层缝合连接，再进行低密度LRTM成型及共固化工艺技术，使所述防隔热复合材料具有优先的性能，包括：密度≤0.55g/cm3，200℃下导热系数≤0.4W/(m.K)，30℃经向断裂延伸率≥1％；30℃质量吸湿率≤1.5％；30℃平均线膨胀系数3
×
10
‑6‑6×
10
‑6mm/℃，解决了现有防
隔热复合材料耐高温性能差的技术问题。
附图说明
[0035]此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本专利技术的实施例，并与说明书一起用于解释本专利技术的原理。
[0036]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0037]图1为本申请实本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低密度耐高温防隔热复合材料，其特征在于，所述防隔热复合材料包括隔热层和防热层，所述隔热层和所述防热层缝合连接；所述防隔热复合材料的性能包括：密度≤0.55g/cm3，200℃下导热系数≤0.4W/(m.K)，30℃经向断裂延伸率≥1％；30℃质量吸湿率≤1.5％和30℃平均线膨胀系数为3
×
10
‑6‑6×
10
‑6mm/℃。2.根据权利要求1所述的防隔热复合材料，其特征在于，所述防热层包括多层纤维预制体和防热层树脂；所述防热层的性能包括：密度为0.65
‑
0.75g/cm3，耐受温度≥800℃且耐温时间≥1600s。3.根据权利要求1所述的防隔热复合材料，其特征在于，所述防热层树脂的性能包括：25℃时粘度为15
‑
45mPa
·
s，固含量为35％
‑
45％，90℃时的固化时间≤24h和800℃时空气气氛中气凝胶灰分含量≥12％。4.根据权利要求3所述的防隔热复合材料，其特征在于，所述防热层树脂的制备方法包括：将硼酚醛树脂粉碎，得到硼酚醛树脂颗粒；将所述硼酚醛树脂颗粒和第一稀释剂混合，所述硼酚醛树脂颗粒和所述第一稀释剂的质量比为1：1
‑
1.5，得到第一混合溶液，所述第一混合溶液的质量为m1；将所述第一混合溶液进行搅拌，以使所述硼酚醛树脂颗粒溶解，得到第二混合溶液，所述第二混合溶液的质量为m2将第二稀释剂加入所述第二混合溶液中，以使所述硼酚醛树脂颗粒完全溶解，得到第二混合溶液，所述第二稀释剂的质量为m1
‑
m2；将粉料研磨与改性，得到粒径＜5.5μm的改性粉料；将所述第二混合溶液、所述改性粉料和B80树脂混合，所述第二混合溶液、所述改性粉料和所述B80树脂质量比为2
‑
2.5：1
‑
2：0.4
‑
0.6，得到第三混合溶液，所述第三混合溶液的质量为m3；将所述第三混合溶液搅拌至混合均匀，得到第四混合溶液，所述第四混合溶液的质量为m4；将第三稀释剂加入所述第四混合溶液中，得到防热层树脂，所述第三稀释剂的质量为m3
‑
m4。5.根据权利要求1所述的防隔热复合材料，其特征在于，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：王华侨，罗海涛，孙立君，沈亚东，贺晓伟，秦岩，黄志雄，龙东辉，王宇飞，石章靖，宋预娟，王永凤，张权，冯四伟，王春艳，李宝华，
申请(专利权)人：湖北三江航天红阳机电有限公司，
类型：发明
国别省市：