【技术实现步骤摘要】
三聚氰胺的分散固相萃取
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高效液相色谱联用检测方法
[0001]本专利技术属于分析化学领域,具体涉及一种三聚氰胺的分散固相萃取
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高效液相色谱联用检测方法。
技术介绍
[0002]三聚氰胺俗称蛋白精、密胺,是一种三嗪类含氮杂环有机化工原料。三聚氰胺的分子结构中含有大量氮元素,含氮量高达66.6%。蛋白质的成分主要为氨基酸,含氮量约为18%。凯氏定氮法是测定食品中蛋白质含量的经典方法。凯氏定氮法测定食品中蛋白质含量是以含氮量来确定食品中的蛋白质含量。由于该方法不能准确判断氮元素的来源,因而为牟取暴利在食品和饲料中添加三聚氰胺以虚假增加其蛋白质含量。三聚氰胺是非食品用化学物质,长期或反复大量摄入三聚氰胺可能对肾与膀胱产生影响,导致产生结石,对身体造成伤害。因此,食品和饲料中严禁添加三聚氰胺。
[0003]目前,三聚氰胺的分析检测方法主要有高效液相色谱法、液相色谱
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质谱联用法、气相色谱
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质谱联用法、酶联免疫法和红外光谱法等。然而,由于实际样基质复杂 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种三聚氰胺的分散固相萃取
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高效液相色谱联用检测方法,其特征在于:所述检测方法是以巯基功能化共价有机框架微球作为分散固相萃取吸附剂,利用巯基功能化共价有机框架微球与三聚氰胺间的氢键相互作用,实现实际样品中三聚氰胺的萃取、富集与净化,并与高效液相色谱联用,实现三聚氰胺的分析检测。2.根据权利要求1所述的一种三聚氰胺的分散固相萃取
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高效液相色谱联用检测方法,其特征在于:包括以下步骤:分散固相萃取:取2 mL以富集溶剂制备的样品溶液于离心管中,加入1.5 mg巯基功能化共价有机框架微球,超声分散均匀,于孵育器室温孵育2小时,然后离心,去除上清液;所述的富集溶剂为乙腈;解吸附:向离心管中加入1 mL洗脱溶剂,超声解吸附15分钟,然后离心,取上清液并过滤收集洗脱液;所述的洗脱溶剂为甲醇;高效液相色谱检测:将洗脱液用氮气吹干后,以0.2 mL流动相重溶,制备待测溶液;将待测溶液直接进样至高效液相色谱系统检测,高效液相色谱系统使用的液相色谱分析柱为C18分析柱,检测使用的流动相为体积比为1:9的乙腈/水溶液,流动相流速为1.0 mL/min,检测波长为214 nm,柱温为40℃。3.根据权利要求2所述的检测方法,其特征在于:步骤(1...
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