一种酰胺化海藻酸盐的制备方法技术

本发明专利技术公开一种酰胺化海藻酸盐的制备方法，属于食用胶体制备技术领域。本发明专利技术的酰胺化海藻酸盐由海藻酸先酯化后酰胺化制备而成，制备过程涉及海藻酸与环氧丙烷的酯化，酯化后的海藻酸盐与氨醇低温进行酰胺化反应，经过酸醇清洗后过滤提纯，干燥粉碎后最终得到酰胺化海藻酸盐。本发明专利技术的酰胺化海藻酸盐相比海藻酸钠具有优良的流动性，稳定性，能够降低多价阳离子的敏感性，无需螯合剂即可形成凝胶，还具有优良的分子交联成膜性，因此能够在食品制备领域得到较好应用。领域得到较好应用。

【技术实现步骤摘要】
一种酰胺化海藻酸盐的制备方法


[0001]本专利技术属于食用胶体制备
，具体涉及一种酰胺化海藻酸盐制备方法。

技术介绍

[0002]海藻酸及海藻酸盐主要是从褐藻植物中提取出来的多糖类物质，如巨藻、海带、昆布等，与其他海藻胶相比有着不少的优势，因此在食品工业中有独特的应用。例如水溶性的海藻酸钠，由古罗糖醛酸和甘露糖醛酸组成，具有优良的物理化学性质，具有增稠性、稳定性、凝胶性，可以与二价金属离子进行螯合作用，形成凝胶。但是形成凝胶时往往需要一定的螯合剂，操作复杂，且对二价以上金属离子过于敏感，不耐酸碱，成膜性刚度太大，因此在很多应用方面受到限制。

技术实现思路

[0003]为了能够降低多价阳离子的敏感性，无需螯合剂即可形成凝胶，还具有优良的分子交联成膜性，提高耐酸碱性，本专利技术提供一种酰胺化海藻酸盐，由海藻酸先酯化后酰胺化制备而成。
[0004]本专利技术的技术方案如下：
[0005]一种酰胺化海藻酸盐的制备方法，
[0006]将海藻酸与环氧丙烷先酯化，酯化后的海藻酸盐与氨醇低温进行酰胺化反应，经过酸醇清洗后过滤提纯，干燥粉碎后最终得到酰胺化海藻酸盐。
[0007]上述酰胺化海藻酸盐的制备方法中，海藻酸酯化的方法为我公司专利生产的海藻酸丙二醇酯的酯化方法(方法参考专利CN 105801720 A)，制备工艺为：海藻酸
→
碱处理
→
醇脱水
→
酯化
→
降温
→
热风处理
→<br/>造粒
→
干燥
→
粉碎
→
藻酸丙二醇酯。
[0008]上述酰胺化海藻酸盐的制备方法中，酰胺化海藻酸盐由以下方法制备而成：将酯化后的海藻酸盐加入氨水/醇的混合溶液中，持续搅拌，反应温度为1
‑
30℃，反应时间为0.5
‑
5h，反应pH大于11，反应结束后离心，用0.5
‑
1mol/L的HCl/乙醇溶液清洗，目的中和多余的氨水，待其pH调至中性(pH为6
‑
8)后，离心离干。经过烘干，粉碎，获得酰胺化海藻酸盐。
[0009]上述酰胺化海藻酸盐的制备方法中，氨水与纯醇溶液的质量比为2：8
‑
5：5(纯醇溶液比例不得低于50％，否则会发生溶解)，海藻酸丙二醇酯与纯醇溶液的质量比为1：1
‑
1：2。
[0010]上述酰胺化海藻酸盐的制备方法中，醇溶液为甲醇溶液、乙醇溶液中的一种或者几种；酸溶液为柠檬酸溶液、稀盐酸溶液的一种或者几种。
[0011]上述酰胺化海藻酸盐的制备方法中，氨水的浓度为1
‑
5mol/L。
[0012]上述酰胺化海藻酸盐的制备方法中，酰胺化程度为10
‑
50％。
[0013]上述酰胺化海藻酸盐的制备方法中，酯化的海藻酸盐可以是海藻酸丙二醇酯、海藻酸乙酯、海藻酸甲酯等。
[0014]由上述方法制备的酰胺化海藻酸盐，能够降低多价阳离子的敏感性，无需螯合剂即可形成凝胶，还具有优良的分子交联成膜性，提高耐酸碱性，扩宽海藻酸盐的应用领域。
且可以通过控制反应条件，得到不同酰胺化程度的海藻酸盐，展现不同性质。本专利技术市场上并无相关产品，属于新产品的开发与工艺的调整。
[0015]本专利技术的有益效果为：
[0016]通过海藻酸先酯化后酰胺化，使部分羧基分子连接有酯基和酰胺基，通过控制反应参数，可以得到不同酰胺化程度的海藻酸盐，在其粘度，强度，酰胺化程度上等都体现出不同性质。海藻酸盐的羧基被酰胺基和酯基占据后，与二价金属阳离子的敏感性降低，从而耐受多价阳离子的影响，且不用螯合剂即可与多价阳离子缓慢形成凝胶。且由于羧基的减少，分子交联成膜性要优于海藻酸钠，且更加耐受酸碱，扩大海藻酸盐在食品药品的应用领域。酰胺化程度越高，上述特性越好，效果越显著。
具体实施方式
[0017]在本专利技术中所使用的术语，除非有另外说明，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义。下面结合具体实施例，并参照数据进一步详细的描述本专利技术。以下实施例只是为了举例说明本专利技术，而非以任何方式限制本专利技术的范围。
[0018]实施例1
[0019]制备酰胺化海藻酸盐，步骤如下：
[0020]将海藻酸与环氧丙烷的酯化，将酯化后的海藻酸盐(方法参考专利CN 105801720 A)加入氨水乙醇的混合溶液中，氨水与乙醇的质量比为2：8，海藻酸丙二醇酯与乙醇的质量比为1：1，氨水的浓度为1mol/L。持续搅拌，反应温度为10℃，反应时间为2h，反应pH为12，反应结束后离心，用0.5mol/L的HCl溶液/乙醇溶液清洗，HCl溶液与乙醇溶液的质量比为4：6，目的中和多余的氨水，后离心离干。经过烘干，粉碎，获得酰胺化海藻酸盐。
[0021]实施例2
[0022]制备酰胺化海藻酸盐，步骤如下：
[0023]将海藻酸与环氧丙烷的酯化，将酯化后的海藻酸盐(方法参考专利CN 105801720 A)加入氨水乙醇的混合溶液中，氨水与乙醇的质量比为3：7，海藻酸丙二醇酯与乙醇的质量比为1：1，氨水的浓度为1mol/L。持续搅拌，反应温度为10℃，反应时间为2h，反应pH为13，反应结束后离心，用0.5mol/L的HCl溶液/乙醇溶液清洗，HCl溶液与乙醇溶液的质量比为4：6，目的中和多余的氨水，后离心离干。经过烘干，粉碎，获得酰胺化海藻酸盐。
[0024]实施例3
[0025]制备酰胺化海藻酸盐，步骤如下：
[0026]将海藻酸与环氧丙烷的酯化，将酯化后的海藻酸盐(方法参考专利CN 105801720 A)加入氨水乙醇的混合溶液中，氨水与乙醇的质量比为4：6，海藻酸丙二醇酯与乙醇的质量比为1：1，氨水的浓度为1mol/L。持续搅拌，反应温度为10℃，反应时间为2h，反应pH为14，反应结束后离心，用0.5mol/L的HCl溶液/乙醇溶液清洗，HCl溶液与乙醇溶液的质量比为4：6，目的中和多余的氨水，后离心离干。经过烘干，粉碎，获得酰胺化海藻酸盐。
[0027]实施例4
[0028]制备酰胺化海藻酸盐，步骤如下：
[0029]将海藻酸与环氧丙烷的酯化，将酯化后的海藻酸盐(方法参考专利CN 105801720 A)加入氨水乙醇的混合溶液中，氨水与乙醇的质量比为4：6，海藻酸丙二醇酯与乙醇的质量
比为1：1，氨水的浓度为1mol/L。持续搅拌，反应温度为10℃，反应时间为4h，反应pH为14，反应结束后离心，用0.5mol/L的HCl溶液/乙醇溶液清洗，HCl溶液与乙醇溶液的质量比为4：6，目的中和多余的氨水，后离心离干。经过烘干，粉碎，获得酰胺化海藻酸盐。
[0030]实施例5
[0031]制备酰胺化海藻酸盐，步骤如下：
[0032]将海藻酸与环氧丙烷的酯化，将酯化后的海藻酸盐(方法参考专利CN 10580本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种酰胺化海藻酸盐的制备方法，其特征在于，步骤如下：将海藻酸与环氧丙烷的酯化，酯化后的海藻酸盐与氨醇低温进行酰胺化反应，经过酸醇清洗后过滤提纯，干燥粉碎后最终得到酰胺化海藻酸盐。2.根据权利要求1所述的酰胺化海藻酸盐的制备方法，其特征在于，海藻酸酯化的方法为我公司专利生产的海藻酸丙二醇酯的酯化方法，制备工艺为：海藻酸
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碱处理
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醇脱水
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酯化
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降温
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热风处理
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造粒
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干燥
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粉碎
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藻酸丙二醇酯。3.根据权利要求1所述的酰胺化海藻酸盐的制备方法，其特征在于，酰胺化海藻酸盐由以下方法制备而成：将酯化后的海藻酸盐加入氨水/醇的混合溶液中，持续搅拌，反应温度为1
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30℃，反应时间为0.5
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5h，反应pH大于11，反应结束后离心，用0.5
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1mol/L的酸/醇溶液清洗，目的中和多余的氨水，待其pH调至中性(pH为6
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【专利技术属性】
技术研发人员：刘兴勇，徐涛，唐俊峰，刘春苗，李晨，胡海月，张一飞，王滨，陈洪伟，
申请(专利权)人：青岛海之林生物科技开发有限公司，
类型：发明
国别省市：