一种凝胶剂的有关物质检测方法技术

本发明专利技术提供了一种凝胶剂的有关物质检测方法，包括以下步骤：采用高效液相色谱法对盐酸林可霉素利多卡因凝胶剂中的相关物质进行检测，所述相关物质包括盐酸林可霉素、杂质A和杂质B；其中，所述高效液相色谱法采用的色谱条件为：流动相为体积比为(74

【技术实现步骤摘要】
一种凝胶剂的有关物质检测方法


[0001]本专利技术涉及外用制剂分析
，特别涉及一种凝胶剂的有关物质检测方法。

技术介绍

[0002]盐酸林可霉素利多卡因凝胶为复方制剂，其中所含盐酸林可霉素(洁霉素)为抗生素，抗菌谱与红霉素相似，主要对革兰阳性菌有较高抗菌活性，其作用机制是抑制菌体蛋白质合成。利多卡因为局部麻醉剂，外用具有止痛、止痒作用。该产品主要用于轻度烧伤或者外伤、蚊虫叮咬引起的皮肤感染。
[0003]目前盐酸林可霉素原料及制剂均在CHP、USP和EP中收载，其中上述药典均无凝胶制剂的质量标准，且USP、EP中其它剂型均没有有关物质检测项，CHP中注射液，胶囊有关物质均照CHP盐酸林可霉素项下的方法测定。CHP中滴耳液，滴眼液有关物质方法与EP盐酸林可霉素检测方法基本一致。现有技术中没有公开该复方制剂中盐酸林可霉素有关物质的高效液相色谱检测方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术实施例提供一种凝胶剂的有关物质检测方法，以解决现有技术中没有公开该复方制剂中盐酸林可霉素有关物质的高效液相色谱检测方法的技术问题。
[0005]本专利技术提供了一种凝胶剂的有关物质检测方法，包括以下步骤：
[0006]采用高效液相色谱法对盐酸林可霉素利多卡因凝胶剂中的相关物质进行检测，所述相关物质包括盐酸林可霉素、杂质A和杂质B；
[0007]其中，所述高效液相色谱法采用的色谱条件为：
[0008]流动相为体积比为(74
‑
76)∶(16
‑/>18)∶8的磷酸盐缓冲液
‑
乙腈
‑
甲醇的混合溶液；
[0009]流动相流速为0.9ml/min
‑
1.0ml/min；
[0010]柱温为45℃
‑
50℃；
[0011]检测波长为200nm
‑
215nm；
[0012]杂质A为
[0013][0014]A.(2R，4R)
‑
N
‑
((1R，2R)
‑2‑
hydroxy
‑1‑
((2R，3R，4S，5R，6R)
‑
3，4，5
‑
trihydroxy
‑6‑
(methylthio)tetrahydro
‑
2H
‑
pyran
‑2‑
yl)propyl)
‑1‑
methyl
‑4‑
propylpyrrolidine
‑2‑
carboxamide
[0015]杂质B为
[0016][0017]B.(2S，4R)
‑
N
‑
((1R，2S)
‑2‑
hydroxy
‑1‑
((2R，3R，4S，5R，6R)
‑
3，4，5
‑
trihydroxy
‑6‑
(methylthio)tetrahydro
‑
2H
‑
pyran
‑2‑
yl)propyl)
‑1‑
methyl
‑4‑
propylpyrrolidine
‑2‑
carboxamide
[0018][0019]优选地，所述流动相中的磷酸盐缓冲液由0.30mol/L
‑
0.40mol/L的磷酸溶液和氨水调合而成，PH值为6
‑
6.5。
[0020]优选地，所述流动相中的磷酸盐缓冲液由0.347mol/L的磷酸溶液和氨水调合而成，PH值为6.1。
[0021]优选地，所述色谱条件中流动相为体积比为75∶17∶8的磷酸盐缓冲液
‑
乙腈
‑
甲醇的混合溶液。
[0022]优选地，所述色谱条件中的流动相流速为1.0ml/min。
[0023]优选地，所述色谱条件中柱温为45℃。
[0024]优选地，所述色谱条件中，检测波长为210nm。
[0025]优选地，所述色谱条件中采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱。
[0026]优选地，所述盐酸林可霉素利多卡因凝胶剂经氯化钙溶液水溶解，超声处理离心过滤得到供试品溶液。
[0027]优选地，取盐酸林可霉素利多卡因凝胶剂6g，约相当于盐酸林可霉素30mg，置于50ml的烧杯中，加20ml 1％的氯化钙溶液，置于超声波清洗仪中，边超声边搅拌，离心取上清液过滤，取续滤液作为供试品溶液，配置供试品溶液浓度为1.5mg/ml。
[0028]本专利技术提供的技术方案带来的有益效果包括：
[0029]本专利技术提供的一种凝胶剂的有关物质检测方法，通过高效液相色谱法对其中的盐酸林可霉素、杂质A和杂质B的含量进行检测，操作简单，检测分离度好，检测结果准确度高。
附图说明
[0030]为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0031]图1为本申请实施例提供的林可霉素线性回归图；
[0032]图2为本申请实施例提供的杂质A线性回归图；
[0033]图3为本申请实施例提供的杂质B线性回归图。
具体实施方式
[0034]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例，
对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0035]实施例1
[0036]1.1制备空白辅料溶液
[0037]取处方量的空白辅料适量，置于50ml烧杯中，加入20ml 1％的氯化钙溶液，于超声波清洗仪中，边超声边搅拌，离心，取上清液过滤，取续滤液作为空白辅料溶液。
[0038]1.2制备羟基乙酯定位溶液
[0039]称取羟基乙酯适量，加甲醇配制成0.1mg/ml的羟基乙酯定位溶液。
[0040]1.3制备利多卡因定位溶液
[0041]称取利多卡因适量，加甲醇配制成0.8mg/ml的利多卡因定位溶液。
[0042]1.4制备混合溶液
[0043]称取盐酸林可霉素、杂质A和杂质B适量，加入甲醇溶解并稀释制成每1ml溶液中含0.2mg的盐酸林可霉素、2μg的杂质A和2μg的杂质B的混合溶液。
[0044]1.5液相色谱检测
[0045]取上述空白辅料溶液、羟基乙酯定位溶液、利多卡因溶液和混合溶液在本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种凝胶剂的有关物质检测方法，其特征在于，包括以下步骤：采用高效液相色谱法对盐酸林可霉素利多卡因凝胶剂中的相关物质进行检测，所述相关物质包括盐酸林可霉素、杂质A和杂质B；其中，所述高效液相色谱法采用的色谱条件为：流动相为体积比为(74
‑
76):(16
‑
18):8的磷酸盐缓冲液
‑
乙腈
‑
甲醇的混合溶液；流动相流速为0.9ml/min
‑
1.0ml/min；柱温为45℃
‑
50℃；检测波长为200nm
‑
215nm。2.如权利要求1所述的凝胶剂的有关物质检测方法，其特征在于，所述流动相中的磷酸盐缓冲液由0.30mol/L
‑
0.40mol/L的磷酸溶液和氨水调合而成，PH值为6
‑
6.5。3.如权利要求2所述的凝胶剂的有关物质检测方法，其特征在于，所述流动相中的磷...

【专利技术属性】
技术研发人员：周明霞，张洁，马明为，李守明，
申请(专利权)人：湖北舒邦药业有限公司，
类型：发明
国别省市：