一种2-甲基-3-三氟甲基苯胺生产用反应装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及化工设备技术领域，公开了一种2

【技术实现步骤摘要】
一种2
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甲基
‑3‑
三氟甲基苯胺生产用反应装置


[0001]本专利技术涉及化工设备
，尤其是涉及一种2
‑
甲基
‑3‑
三氟甲基苯胺生产用反应装置。

技术介绍

[0002]三氟甲基苯胺有三种异构体，分别为邻、间、对三氟甲基苯胺，是重要的含氟有机中间体，广泛应用于医药、农药、染料等领域，尤其是应用于合成多种新型高效、低毒的含氟农药，倍受国内外农药界的关注。
[0003]目前生成2
‑
甲基
‑3‑
三氟甲基苯胺的工艺路线有多种，其中以2
‑
氯
‑5‑
（三氟甲基）苯胺为原料，经酰化、甲基化、氢解、水解得MTA的工艺方法适用于工业生产，其中在甲基化的步骤中，反应效率缓慢，生成物容易残留。
[0004]公开号为CN208022931U的中国技术公开了一种合成2
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甲基
‑3‑
三氟甲基苯胺装置，包括反应釜，高压加氢反应釜，催化剂回收过滤器，溶剂罐，分液釜，精馏釜I和蒸馏釜II。本技术的新工艺反应装置可有效生成2
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甲基
‑3‑
三氟甲基苯胺，GC纯度达99％，所用反应装置较少，有效降低反应能耗，反应后的催化剂可循环利用降低回用操作工作强度，反应后提取反应产品后的反应液经过添加溶剂分离，将反应后的废液直接处理，回收溶剂和副产物，使反应原料得到有效利用，有效降低产生废液的量。
[0005]但是，上述专利以及
技术介绍
中存在以下不足：第一，甲基化的步骤中废液与固体分层分离的时候，速度较慢，且生成物会残留在反应釜内壁上，导致原料的浪费；第二，混合液中的化学反应速率不统一，容易出现局部反应剧烈，而另一部分反应缓慢的情况，此种情况容易发生安全事故；第三，甲基化的步骤中分离废液以及固体的时候容易发生堵塞的情况，导致分离工作无法正常进行，影响生产效率。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种2
‑
甲基
‑3‑
三氟甲基苯胺生产用反应装置，以解决
技术介绍
中提出的问题。
[0007]本专利技术提供一种2
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甲基
‑3‑
三氟甲基苯胺生产用合成装置，包括反应釜、回收箱，所述回收箱顶部与所述反应釜底部螺纹连接，所述反应釜上固定开设有滴液管、进料管以及加料管，所述滴液管设置在所述反应釜的侧壁上，所述进料管以及加料管设置在所述反应釜的外周壁上，所述反应釜中设置有搅拌装置，所述搅拌装置顶部设置有传动装置，所述传动装置顶部固定连接有刮环，所述反应釜底部固定连接有底盘，所述底盘上固定设置有分层装置，所述滴液管远离反应釜的一侧固定连接有滴液装置，所述滴液装置包括胶管，所述胶管一侧与所述滴液装置内部连通，所述胶管另一侧与所述反应釜内部连通。
[0008]优选的，所述搅拌装置包括旋转电机、联动盘、旋转叶片，所述旋转电机固定在所
述反应釜的底部，所述旋转电机的输出轴与所述联动盘固定连接，所述旋转叶片有多个，且多个旋转叶片呈环形阵列设置在所述联动盘的外周壁上，所述联动盘顶部一侧固定连接有丝杆，所述丝杆与所述传动装置螺纹连接。
[0009]优选的，所述传动装置包括丝杆套，所述丝杆套外周壁上固定连接有多个连接杆，所述连接杆与所述刮环固定连接，所述丝杆套顶部固定连接有伸缩杆，所述伸缩杆顶部与所述反应釜顶部壁固定连接。
[0010]优选的，所述滴液装置还包括壳体、以及设置在壳体内的液体腔、挤压腔，所述液体腔与所述挤压腔之间固定连接有挡板，所述液体腔处于所述挤压腔的上方，所述挡板上固定开设有第一通道，所述壳体底部固定开设有第二通道，所述胶管一端插入在所述液体腔中，所述胶管另一端依次贯穿第一通道以及第二通道并与反应釜内部连通，所述挤压腔中固定连接有挤压组件，所述挤压组件与所述胶管抵靠连接。
[0011]优选的，所述挤压组件包括手柄、挤压柱，所述手柄与所述挤压柱固定连接，所述挤压柱与所述胶管抵靠连接，所述手柄外周壁与所述壳体螺纹连接。
[0012]优选的，所述分层装置包括凹槽，所述凹槽上固定连接有分层板，所述分层板上固定开设有多个分层孔，所述凹槽两侧壁均设置有弧形边，所述旋转叶片底部弹性连接有毛刷。
[0013]优选的，所述反应釜上固定连接有环体，所述环体上设置有两个浓度传感器。
[0014]优选的，所述反应釜内壁固定连接有第一安装口以及第二安装口，所述第一安装口高于所述第二安装口，两个所述浓度传感器分别安装在所述第一安装口中以及第二安装口中。
[0015]优选的，所述第一安装口高于所述第二安装口。
[0016]优选的，所述回收箱内壁固定连接有防腐层，所述回收箱上固定连接有回收管。
[0017]与现有技术相比较，本专利技术的有益效果在于：（1）本专利技术中将2
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氯
‑5‑
三氟甲基
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N
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三甲基乙酰苯胺与四氢呋喃组成的溶液通过进料管放入到反应釜中，搅拌装置进行间接性的双向旋转，带动混合液进行搅拌，然后通过滴液装置缓慢滴加正丁基锂环己烷溶液，滴加完毕后，再将硫酸二甲酯通过加料管送入到反应釜中，然后加水以及甲苯重结晶，最后生成6
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氯
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甲基
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3三氟甲基
‑
N
‑
三甲基乙酰苯胺以及废液，搅拌装置在旋转的时候会带动刮环在垂直方向上进行往复移动，刮环在不影响混合液搅拌情况的前提下，能够将吸附在反应釜内壁上的6
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氯
‑2‑
甲基
‑
3三氟甲基
‑
N
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三甲基乙酰苯胺进行刮除，避免浪费，然后废液从底盘上的分层装置进入到回收箱中进行回收，并将6
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氯
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甲基
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3三氟甲基
‑
N
‑
三甲基乙酰苯胺从反应釜中取出，能够有效的对硫酸二甲酯进行分解，避免硫酸二甲酯的强毒性带来的危害，同时能够避免生成物残留在反应釜的外壁上；（2）本专利技术中搅拌装置在搅拌混合液的时候，两个浓度传感器能够实时检测出不同高度处的混合液浓度，便于判断混合液反应是否反应均匀避免混合液出现没有充分反应的情况；（3）本专利技术中正丁基锂.环己烷溶液储存在液体腔中，胶管会将液体腔中的溶液送入到反应釜内部，期间通过转动手柄，从而推进挤压柱，使得挤压柱向挤压腔内部移动，从而挤压胶管，以此改变胶管内部通道的大小，从而调节滴液的速度，提高安全性能；
（4）本专利技术中旋转叶片在旋转的时候，旋转叶片会刮蹭凹槽中的分层板，然后将堵塞分层孔的固体颗粒进行清理，避免发生堵塞的情况，从而残液有效的通过分层孔进入到下方的回收箱中，其中弧形边便于弧形刀口的插入，同时为固体的推出提供了弧形端面，便于固体的推出。
附图说明...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2
‑
甲基
‑3‑
三氟甲基苯胺生产用反应装置，包括反应釜（1）、回收箱（2），其特征在于：所述回收箱（2）顶部与所述反应釜（1）底部螺纹连接，所述反应釜（1）上固定开设有滴液管（101）、进料管（102）以及加料管（103），所述滴液管（101）设置在所述反应釜（1）的侧壁上，所述进料管（102）以及加料管（103）设置在所述反应釜（1）的外周壁上，所述反应釜（1）中设置有搅拌装置（3），所述搅拌装置（3）顶部设置有传动装置（4），所述传动装置（4）顶部固定连接有刮环（5），所述反应釜（1）底部固定连接有底盘（105），所述底盘（105）上固定设置有分层装置（7），所述滴液管（101）远离反应釜（1）的一侧固定连接有滴液装置（8），所述滴液装置（8）包括胶管（801），所述胶管（801）一侧与所述滴液装置（8）内部连通，所述胶管（801）另一侧与所述反应釜（1）内部连通。2.根据权利要求1所述的一种2
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甲基
‑3‑
三氟甲基苯胺生产用反应装置，其特征在于：所述搅拌装置（3）包括旋转电机、联动盘（301）、旋转叶片（302），所述旋转电机固定在所述反应釜（1）的底部，所述旋转电机的输出轴与所述联动盘（301）固定连接，所述旋转叶片（302）有多个，且多个旋转叶片（302）呈环形阵列设置在所述联动盘（301）的外周壁上，所述联动盘（301）顶部一侧固定连接有丝杆（303），所述丝杆（303）与所述传动装置（4）螺纹连接。3.根据权利要求1所述的一种2
‑
甲基
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三氟甲基苯胺生产用反应装置，其特征在于：所述传动装置（4）包括丝杆套（401），所述丝杆套（401）外周壁上固定连接有多个连接杆（402），所述连接杆（402）与所述刮环（5）固定连接，所述丝杆套（401）顶部固定连接有伸缩杆（403），所述伸缩杆（403）顶部与所述反应釜（1）顶部壁固定连接。4.根据权利要求1所述的一种2
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甲基
‑3‑
三氟甲基苯胺生产用反应装置，其特征在于：所述滴液装置（8）还包括壳体（807）、以及设置在壳体（807）内的液体腔（802）、挤压腔（803），所述液体腔（802）与所述挤压腔（803）之间固定连接有挡板（804），所述液体腔（802）处于...

【专利技术属性】
技术研发人员：王辉，杨松涛，王清广，黄喜柱，
申请(专利权)人：东营曜康医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：