一种高纯度偏磷酸铜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯度偏磷酸铜的制备方法，包括如下步骤：S1、向氧化铜中依次加入纯水和硫酸，并加热至氧化铜溶解完全，经过滤，收集滤液；S2、向滤液中加入双氧水，并加入氨水调整pH值至3.4

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度偏磷酸铜的制备方法


[0001]本专利技术涉及滤光玻璃的原材料添加剂
，具体涉及一种高纯度偏磷酸铜的制备方法。

技术介绍

[0002]随着科技的发展，红外滤光片的应用领域范围也越来越广泛，主要应用于安防监控领域，如红外气体分析仪、夜视产品、红外探测器、红外接收机、红外感应、红外通讯产品等。因为彩色监控摄像头中的CCD光敏芯片元件可感应红外线，导致DSP无法算出正确颜色，因此须加一片红外滤光片，把光线中红外线部分过滤掉。
[0003]红外滤光片可采用玻璃镀膜或者直接使用蓝玻璃的方式。玻璃镀膜分为真空镀膜及化学镀膜，化学镀膜是将石英片浸入溶剂中加以电镀，成本低但镀膜厚度不平均且容易脱落；真空镀膜是用真空蒸镀法，镀膜均匀且不易脱落，但成本高。上述镀膜操作称为IR
‑
Coating，目的在滤除红外线，在实际应用时，还需要另外加上AR
‑
Coating镀膜，目的是增加透光率，因为光线在透过不同介质时(比如从空气进入石英片)，会产生部分的折射及反射，加上AR
‑
Coating后，滤光片可达到98
‑
99％的穿透率，否则只有90
‑
95％的穿透率，但是这会对CCD光敏芯片元件的感光度有一定的影响。而直接使用蓝玻璃用“吸收”的方式过滤红外线可以避免这种问题，因此使用蓝玻璃过滤红外线是比较好的选择。蓝玻璃中主要的红外吸收元素就是铜离子，同时大多数红外滤光片是由磷酸盐玻璃制成，因此偏磷酸铜作为主要添加剂在滤光玻璃的制造上是不可或缺的。
[0004]偏磷酸铜作为红外截止滤光片的主要添加剂成分，对纯度和金属杂质含量的要求非常高，要求纯度为99％以上，金属杂质Fe、Ni、Cr、Co、Mn、Pb含量在ppm级。而且现有的偏磷酸铜的制备方法通常采用固相反应法或溶胶凝胶法，这些方法中的过程一般比较繁琐，导致目标产物纯度稳定性较差，难以满足上述需求。本申请通过对体系pH值参数的调整实现了对反应物的有效纯化以及目标产物的生成，在提高了产物纯度的同时大大的简化了反应流程，大幅度提升了生产效率，有着较为明显的经济效益。

技术实现思路

[0005]为了解决上述
技术介绍
中存在的问题，本专利技术提供一种高纯度偏磷酸铜的制备方法，其简单高效，可操作性强，原料易得，得到的产物性均匀性良好，纯度可达99.99％，适于规模化生产，具有很明显的经济效益。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0007]本专利技术提供一种高纯度偏磷酸铜的制备方法，包括如下步骤：
[0008]S1、将氧化铜加入至反应容器中，依次加入纯水和硫酸，并加热至氧化铜溶解完全，再经冷却、过滤，收集滤液；
[0009]S2、向步骤S1中所得的滤液中加入双氧水，并加入氨水调整pH值至3.4
‑
4.0，充分搅拌后，经静置、过滤，收集滤液，再向滤液中加入氨水调整pH值>4.5，充分搅拌后，静置至
沉淀完全，经过滤、洗涤沉淀物、烘干处理，得到高纯氢氧化铜；
[0010]S3、将步骤S2中所得的高纯氢氧化铜加入至磷酸中，同时加入适量的纯水稀释，再加热至120
‑
140℃，在搅拌条件下保温反应2
‑
5h，将反应液进行过滤，将收集的滤液在60
‑
80℃下进行蒸发结晶，得到磷酸二氢铜结晶；
[0011]S4、将步骤S3中所得的磷酸二氢铜结晶进行煅烧处理，即得高纯度偏磷酸铜。
[0012]采用上述技术方案：
[0013]高纯度偏磷酸铜的制备原理如下：
[0014]步骤S1中，采用硫酸将氧化铜溶解完全；
[0015]步骤S2中，首先采用氨水调节体系pH值至3.4
‑
4.0，并加入双氧水，可将体系中Fe、Co、Cr、Mn金属离子杂质以氢氧化物的形式沉淀出来，从而实现了除去金属杂质的目的；然后在加入氨水调节体系pH值>4.5，沉淀得到高纯氢氧化铜Cu(OH)2；
[0016]步骤S3中，将高纯氢氧化铜加入至磷酸中，控制反应温度使其充分反应，再对反应液在一定温度下进行蒸发结晶得到蓝色磷酸二氢铜结晶(Cu(H2PO4)2)；
[0017]步骤S4中，将得磷酸二氢铜结晶在一定温度下进行高温煅烧，得到高纯度偏磷酸铜Cu(PO3)2。
[0018]具体地，所述步骤S1中，氧化铜为工业级氧化铜，氧化铜与加入硫酸的物质量比为1：(1.1
‑
1.2)，加热温度为50
‑
60℃。
[0019]采用工业级氧化铜粉末作为铜源，原料易得，价格便宜，加入的纯水的量以完全浸没氧化铜为宜，并控制加入的硫酸过量，以保证氧化铜溶解完全。
[0020]具体地，所述步骤S2中，向滤液中加入的双氧水与氧化铜的物质量比为(0.12
‑
0.125)：1。
[0021]通过加入双氧水，然后再通过对体系的pH值进行调控，首先将除Cu外的Fe、Co、Cr、Mn金属离子杂质以氢氧化物的形式沉淀出来，从而实现了除去金属杂质的目的，然后再调整体系的pH值，沉淀得到高纯氢氧化铜Cu(OH)2。
[0022]具体地，所述步骤S2中，加入的氨水的质量分数为5
‑
10％。
[0023]具体地，所述步骤S3中，磷酸为质量分数为85％的电子级磷酸，高纯氢氧化铜与电子级磷酸的物质量比为1:(2.1
‑
2.2)。
[0024]控制加入的电子级磷酸过量，使高纯氢氧化铜与磷酸充分反应。
[0025]具体地，所述步骤S3中，加适量的纯水稀释搅拌均匀至体系的质量浓度为45
‑
50％。
[0026]具体地，所述步骤S4中，煅烧温度为1450
‑
1650℃，保温3
‑
6h后，自然降温至室温。
[0027]通过对煅烧温度和煅烧时间进行设置，避免产生焦磷酸铜副产物，保证了最终生产的偏磷酸铜的纯度。
[0028]通过对反应过程中各原料用量的精确计算，并对反应条件进行精确控制，最终制备出高纯偏磷酸铜。
[0029]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0030]本专利技术中采用新的工艺路线，利用普通的工业级原材料作为反应物，通过对体系的pH值进行调控，操作简单，能有效实现除去金属杂质的目的，再经沉淀得到合格的高纯原材料氢氧化铜；将高纯氢氧化铜加入至磷酸中反应，经蒸发结晶得到磷酸二氢铜，再进行高
温煅烧，得到偏磷酸铜；
[0031]本专利技术中制备方法简单高效，可操作性强，原料易得，得到的产物性均匀性良好，纯度可达99.99％，适于规模化生产，具有很明显的经济效益。
附图说明
[0032]下面结合附图与具体实施例对本专利技术作进一步详细说明。
[0033]图1为实施例1中制得的偏磷酸铜样品的X射线粉末衍射(XRD本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯度偏磷酸铜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将氧化铜加入至反应容器中，依次加入纯水和硫酸，并加热至氧化铜溶解完全，再经冷却、过滤，收集滤液；S2、向步骤S1中所得的滤液中加入双氧水，并加入氨水调整pH值至3.4
‑
4.0，充分搅拌后，经静置、过滤，收集滤液，再向滤液中加入氨水调整pH值>4.5，充分搅拌后，静置至沉淀完全，经过滤、洗涤沉淀物、烘干处理，得到高纯氢氧化铜；S3、将步骤S2中所得的高纯氢氧化铜加入至磷酸中，同时加入适量的纯水稀释，再加热至120
‑
140℃，在搅拌条件下保温至反应完全，将反应液进行过滤，将收集的滤液在60
‑
80℃下进行蒸发结晶，得到磷酸二氢铜结晶；S4、将步骤S3中所得的磷酸二氢铜结晶进行煅烧处理，即得高纯度偏磷酸铜。2.根据权利要求1所述的高纯度偏磷酸铜的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，氧化铜为工业级氧化铜，氧化铜与加入硫酸的物质量比为1：(1.1
‑
1.2)...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦明升，程龙，姜朋飞，徐小峰，
申请(专利权)人：上海太洋科技有限公司，
类型：发明
国别省市：