一种高纯偏磷酸钡及其制备方法技术

本发明专利技术属于无机磷化工技术领域，具体涉及一种高纯偏磷酸钡及其制备方法。本发明专利技术的高纯偏磷酸钡的制备方法，包括：(1)在反应器中加入磷酸溶液作为底液，并加热；(2)另取磷酸溶液，使其与碳酸钡按比例缓慢加入到所述反应器中，加热，搅拌，反应结束后经固液分离得到固体和滤液；(3)将所述滤液加到所述反应器中作为底液循环利用，将所述固体烘干，然后经灼烧至恒重后进行水洗；(4)再次烘干，得到高纯偏磷酸钡。本发明专利技术的高纯偏磷酸钡的制备方法工艺流程简单、设备投资小、经济环保，符合绿色化学理念。念。念。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯偏磷酸钡及其制备方法


[0001]本专利技术属于无机磷化工
，具体涉及一种高纯偏磷酸钡及其制备方法。

技术介绍

[0002]偏磷酸盐是二元磷酸盐中最稳定的磷酸盐，是制造磷酸盐玻璃的基础原料。高纯偏磷酸盐由于具有优良的透光性能，不仅可用于大功率激光器中激光玻璃的重要原料，还是一些高级光学器材如相机镜头、高清摄像头、智能手机镜头和手机面板基板的重要原料。由于过渡金属Fe、Co、Ni等的存在会导致偏磷酸盐玻璃在近紫外到红外区域产生强吸收，影响玻璃的光学性能。因此，高纯偏磷酸盐原料的制备成为制造高性能激光玻璃的关键。
[0003]目前，偏磷酸钡的制备方法主要有三种：(1)用磷酸氢钡和碳酸钡的混合物经高温煅烧15小时，制成偏磷酸钡；(2)过氧化钡与磷酸作用生成磷酸钡沉淀，加热磷酸钡使其转化成偏磷酸钡；(3)采用氢氧化钡与磷酸进行合成反应，具体的，首先采用活性炭吸附氢氧化钡溶液中铁、铜、镍、锰、钴含量，制得精制氢氧化钡，将精制氢氧化钡转入另一容器，搅拌下加入优级磷酸，得磷酸氢钡沉淀，经离心喷雾干燥缩合成偏磷酸钡。
[0004]由于前两种偏磷酸钡的制备方法生产成本高、产率和产品质量不稳定、生产工艺复杂，因此不适宜大规模推广应用。第三种偏磷酸钡的制备方法相比于前两种方法具备生产工艺简单、产品杂质含量低的优点，但是，在磷酸氢钡转化成偏磷酸钡过程中，该方法采用了离心喷雾干燥塔，这无疑提高了生产成本。而且，在第三种方法中并没有对废液进行有效的回收利用，不仅不经济，而且对环境也不友好。

技术实现思路
r/>[0005]本专利技术的目的是针对现有技术的缺陷，提供了一种高纯偏磷酸钡及其制备方法。
[0006]具体的，本专利技术的高纯偏磷酸钡的制备方法，包括：
[0007](1)在反应器中加入磷酸溶液作为底液，并加热；
[0008](2)另取磷酸溶液，使其与碳酸钡按比例缓慢加入到所述反应器中，加热，搅拌，反应结束后经固液分离得到固体和滤液；
[0009](3)将所述滤液加到所述反应器中作为底液循环利用，将所述固体烘干，然后经灼烧至恒重后进行水洗；
[0010](4)再次烘干，得到高纯偏磷酸钡。
[0011]上述的高纯偏磷酸钡的制备方法，所述磷酸溶液的浓度为6
‑
10mol/L，优选7
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9mol/L；所述加热的温度为50
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90℃，优选70
‑
90℃。
[0012]上述的高纯偏磷酸钡的制备方法，步骤(2)中，所述磷酸溶液中磷酸与碳酸钡的摩尔比为(1.5
‑
3):1，优选(2.0
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2.2):1。
[0013]上述的高纯偏磷酸钡的制备方法，所述烘干的温度为80
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150℃，优选80
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120℃；所述灼烧的温度为500
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800℃，优选550
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650℃。
[0014]上述的高纯偏磷酸钡的制备方法，所述滤液的酸度值为3.0
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5.0mol/L。
[0015]上述的高纯偏磷酸钡的制备方法，所述滤液循环做为反应底液时，同时加入参与反应的磷酸溶液与底液体积比为(45
‑
50):100。
[0016]上述的高纯偏磷酸钡的制备方法，所述碳酸钡可以替换为氢氧化钡。
[0017]上述的高纯偏磷酸钡的制备方法，当所述滤液循环做反应底液时，所述滤液酸度值为2.8
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4.5mol/L。
[0018]上述的高纯偏磷酸钡的制备方法，所述磷酸溶液中磷酸与氢氧化钡的摩尔比为(1.8
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3):1，优选(2.0
‑
2.2):1。
[0019]另一方面，本专利技术提供了一种高纯偏磷酸钡，其由上述的高纯偏磷酸钡的制备方法制备而成。
[0020]本专利技术的技术方案具有如下的有益效果：
[0021](1)本专利技术的高纯偏磷酸钡的制备方法工艺流程简单、设备投资小、经济环保、符合绿色化学理念；
[0022](2)本专利技术制备的高纯偏磷酸钡纯度高达99.9％wt，满足下游生产需要；
[0023](3)本专利技术提供了一种新的高纯偏磷酸钡的制备方法，给生产高纯偏磷酸钡的厂家增加了新的选择。
附图说明
[0024]通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本专利技术的限制。
[0025]图1为本专利技术高纯偏磷酸钡合成工艺路线。
具体实施方式
[0026]为了充分了解本专利技术的目的、特征及功效，通过下述具体实施方式，对本专利技术作详细说明。本专利技术的工艺方法除下述内容外，其余均采用本领域的常规方法或装置。下述名词术语除非另有说明，否则均具有本领域技术人员通常理解的含义。
[0027]本文使用的术语“该”“所述”“一个”和“一种”不表示数量的限制，而是表示存在至少一个所提及的对象。另外，本文公开的所有范围包括端点而且可独立地组合。
[0028]具体的，本专利技术的高纯偏磷酸钡的制备方法，包括：
[0029](1)在反应器中加入磷酸溶液作为底液，并加热；
[0030](2)另取磷酸溶液，使其与碳酸钡按比例缓慢加入到所述反应器中，加热，搅拌，反应结束后经固液分离得到固体和滤液；
[0031](3)将所述滤液加到所述反应器中作为底液循环利用，将所述固体烘干，然后经灼烧至恒重后进行水洗；
[0032](4)再次烘干，得到高纯偏磷酸钡。
[0033]本专利技术的高纯偏磷酸钡的制备方法工艺流程简单、设备投资小、经济环保、符合绿色化学理念。经实践证明，本专利技术可以获得纯度高达99.9％wt的偏磷酸钡，满足下游生产需要。
[0034]在一些优选的实施方式中，本专利技术的高纯偏磷酸钡的制备方法，包括：
[0035](1)在反应器中加入磷酸溶液作为底液，并加热。
[0036]在一个具体的实施方式中，所述磷酸溶液通过将浓磷酸(85％，AR，14.6mol/L)加水稀释获得。其中，所述磷酸溶液的浓度为6
‑
10mol/L，优选7
‑
9mol/L。
[0037]其中，所述加热的温度为50
‑
90℃，优选70
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90℃。
[0038](2)另取磷酸溶液，使其与碳酸钡按比例缓慢加入到所述反应器中，加热，搅拌，反应结束后经固液分离得到固体和滤液。
[0039]其中，所述碳酸钡为高纯碳酸钡。
[0040]其中，另取的磷酸溶液与作为底液的磷酸溶液溶度相同，均是通过将浓磷酸(85％，AR，14.6mol/L)加水，使其稀释至6
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10mol/L，优选7
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9mol/L获得。
[0041]可选的，作为底液的磷酸溶液占磷酸本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯偏磷酸钡的制备方法，其特征在于，包括：(1)在反应器中加入磷酸溶液作为底液，并加热；(2)另取磷酸溶液，使其与碳酸钡按比例缓慢加入到所述反应器中，加热，搅拌，反应结束后经固液分离得到固体和滤液；(3)将所述滤液加到所述反应器中作为底液循环利用，将所述固体烘干，经灼烧至恒重后进行水洗；(4)再次烘干，得到高纯偏磷酸钡。2.根据权利要求1所述的高纯偏磷酸钡的制备方法，其特征在于，所述磷酸溶液的浓度为6
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10mol/L，所述加热的温度为50
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90℃。3.根据权利要求1所述的高纯偏磷酸钡的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述磷酸溶液中磷酸与碳酸钡的摩尔比为(1.5
‑
3):1。4.根据权利要求1所述的高纯偏磷酸钡的制备方法，其特征在于，所述烘干的温度为80
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150℃，所述灼烧的温度为500
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800℃。5.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁启波，万洋，曾开文，
申请(专利权)人：贵州红星发展股份有限公司，
类型：发明
国别省市：