利用核级二氧化铪生产排放废水生产硝酸和硝酸钠的方法技术

本发明专利技术属于放射性废物利用技术领域，具体涉及利用核级二氧化铪生产排放废水生产硝酸和硝酸钠的方法。将核级二氧化铪生产过程中铪萃取富集后产生的萃余水为生产硝酸和硝酸钠的料液。料液进双效蒸发结晶器进行减压蒸馏，一效蒸发器蒸馏浓缩，浓缩液进二效蒸发器蒸馏结晶，收集二效蒸馏液，可得到硝酸产品，晶浆经离心机过滤，可得到硝酸钠产品。本发明专利技术工艺流程简单，资源利用充分，成本较低，萃余水中硝酸回收率可达到80％以上，硝酸钠的回收率95％以上，废液消减量90％以上，实现环境友好，具有明显的社会效益与经济效益。显的社会效益与经济效益。显的社会效益与经济效益。

【技术实现步骤摘要】
利用核级二氧化铪生产排放废水生产硝酸和硝酸钠的方法


[0001]本专利技术属于放射性废物利用
，具体涉及利用核级二氧化铪生产排放废水生产硝酸和硝酸钠的方法。

技术介绍

[0002]在核级二氧化铪生产过程中铪富集是关键步骤。锆铪萃取分离后的萃余液作为铪富集的萃原液，经P204萃取后产生萃余水，萃余水中主要含有硝酸、硝酸钠、少量锆铪及金属杂质.其中硝酸平均浓度3.87mol/L，硝酸根平均浓度6.28mol/L和平均浓度为2.31mol/L的钠离子。该萃余水一部分返回锆铪萃取分离萃取体系配制萃原液，一部分作为酸性废液处理。处理方式是采用液碱中和萃余水中的酸，然后蒸发结晶产出可用于生产的硝酸钠。
[0003]该方法只能回收萃余水中硝酸钠，不能回收硝酸，而且需要消耗大量的液碱。生产中需要用到浓度为6mol/L以上硝酸，若能将萃余水中的硝酸回收用于生产，将会减少硝酸和液碱消耗，对节能降耗，降本增效有重大意义，也符合我国绿色经济发展要求
[0004]针对上述现有技术存在的问题，亟需设计一种利用核级二氧化铪生产排放废水生产硝酸和硝酸钠的方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供利用核级二氧化铪生产排放废水生产硝酸和硝酸钠的方法，实现对萃余水中硝酸钠与硝酸的回收，消减废液。
[0006]本专利技术的技术方案如下：利用核级二氧化铪生产排放废水生产硝酸和硝酸钠的方法，包括以下步骤：
[0007](1)将核级二氧化铪生产过程中铪富集产生的萃余水用泵输送至预热器，萃余水预热达到一定温度后进入一效蒸发器进行蒸馏浓缩，控制终点浓缩液比重。
[0008](2)将浓缩液用泵输入至二效蒸发结晶器进行蒸馏结晶，收集二效蒸馏液硝酸，硝酸作为产品。
[0009](3)将蒸发结晶的硝酸钠颗粒在重力作用下进入离心机用锆沉淀母液进行洗涤分离，洗涤液返回一效蒸发器循环使用，硝酸钠晶体作为产品。
[0010]在本专利技术的工艺方法中，所述步骤(1)中所述一效蒸发器压力50～60kpa，温度110～120℃；萃余水比重为1.240～1.249；终点浓缩液比重为1.260～1.269。
[0011]在本专利技术的工艺方法中，步骤(2)中所述二效蒸发器压力10～15kpa，温度75～85℃；硝酸浓度为6mol/L以上，产品符合公司生产工艺要求。
[0012]在本专利技术的工艺方法中，步骤(3)中所述蒸发结晶的硝酸钠用锆沉淀母液固液比5～6:1洗涤1次；硝酸钠产品含水量小于2％，产品符合GBT4533
‑
2002工业硝酸钠合格品质量标准。
[0013]本专利技术的有益效果在于：
[0014]1、工艺流程简单；
[0015]2、资源利用充分，萃余水中硝酸回收率可达到80％以上，硝酸钠的回收率95％以上，废液消减量90％以上，实现环境友好；
[0016]3、成本较低，具有明显的社会效益与经济效益。
附图说明
[0017]图1为利用核级二氧化铪生产排放废水生产硝酸和硝酸钠的方法的流程示意图。
具体实施方式
[0018]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0019]如图1所述，本专利技术提供了利用核级二氧化铪生产排放废水生产硝酸和硝酸钠的方法，将核级二氧化铪生产过程中铪萃取富集后产生的萃余水为生产硝酸和硝酸钠的料液。料液进双效蒸发结晶器进行减压蒸馏，一效蒸发器蒸馏浓缩，浓缩液进二效蒸发器蒸馏结晶，收集二效蒸馏液，可得到硝酸产品，晶浆经离心机过滤，得到硝酸钠产品。
[0020]本专利技术包括以下步骤：
[0021](1)将核级二氧化铪生产过程中铪富集产生的萃余水用泵输送至预热器，萃余水预热达到一定温度后进入一效蒸发器进行蒸馏浓缩，控制终点浓缩液比重。
[0022](2)将浓缩液用泵输入至二效蒸发结晶器进行蒸馏结晶，收集二效蒸馏液硝酸，硝酸作为产品。
[0023](3)将蒸发结晶的硝酸钠颗粒在重力作用下进入离心机用锆沉淀母液进行洗涤分离，洗涤液返回一效蒸发器循环使用，硝酸钠晶体作为产品。
[0024]在本专利技术的工艺方法中，所述步骤(1)中所述一效蒸发器压力50～60kpa，温度110～120℃；萃余水比重为1.240～1.249；终点浓缩液比重为1.260～1.269。
[0025]在本专利技术的工艺方法中，步骤(2)中所述二效蒸发器压力10～15kpa，温度75～85℃；硝酸浓度为6mol/L以上，产品符合公司生产工艺要求。
[0026]在本专利技术的工艺方法中，步骤(3)中所述蒸发结晶的硝酸钠用锆沉淀母液固液比5～6:1洗涤1次；硝酸钠产品含水量小于2％，产品符合GBT4533
‑
2002工业硝酸钠合格品质量标准。
[0027]实施例1
[0028](1)将核级二氧化铪生产过程中铪富集产生的195L萃余水,取样分析硝酸浓度为3.95mol/L；Na
+
浓度为49.75(g/L)，用泵输送至预热器，料液预热85℃后进入一效蒸发器，一效蒸发器温度制在110℃，压力控制在50kpa进行蒸馏浓缩，浓缩至浓缩液比重为1.265后。
[0029](2)将浓缩液用泵输入至二效蒸发结晶器，二效蒸发结晶器温度控制在80℃，压力控制在12kpa进行蒸馏结晶，收集二效蒸馏液硝酸，制得浓度为6.02mol/L硝酸103L。
[0030](3)将蒸发结晶的硝酸钠颗粒在重力作用下进入离心机用锆沉淀母液固液比5:1洗涤1次进行洗涤分离，洗涤液返回一效蒸发器循环使用，制得含水量小于2％的硝酸钠
34.7kg。
[0031]实施例2
[0032](1)将核级二氧化铪生产过程中铪富集产生的206L萃余水,取样分析硝酸浓度为3.93mol/L；Na
+
浓度为49.67(g/L)，用泵输送至预热器，料液预热85℃后进入一效蒸发器，一效蒸发器温度制在115℃，压力控制在60kpa进行蒸馏浓缩，浓缩至浓缩液比重为1.261后。
[0033](2)将浓缩液用泵输入至二效蒸发结晶器，二效蒸发结晶器温度控制在75℃，压力控制在10kpa进行蒸馏结晶，收集二效蒸馏液硝酸，制得浓度为6.06mol/L硝酸109L。
[0034](3)将蒸发结晶的硝酸钠颗粒在重力作用下进入离心机用锆沉淀母液固液比5:1洗涤1次进行洗涤分离，洗涤液返回一效蒸发器循环使用，制得含水量小于2％的硝酸钠36.3kg。
[0035]实施例3
[0036](1)将核级二氧化铪生产过程中铪富集产生的200L萃余水,取样分析硝酸浓度为3.96mol/L；Na
+
浓度为49.73(g/L)，用泵输送至预热器，料液预本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.利用核级二氧化铪生产排放废水生产硝酸和硝酸钠的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将核级二氧化铪生产过程中铪富集产生的萃余水用泵输送至预热器，萃余水预热后进入一效蒸发器进行蒸馏浓缩，控制终点浓缩液比重；(2)将浓缩液用泵输入至二效蒸发结晶器进行蒸馏结晶，收集二效蒸馏液硝酸，硝酸作为产品；(3)将蒸发结晶的硝酸钠颗粒在重力作用下进入离心机用锆沉淀母液进行洗涤分离，洗涤液返回一效蒸发器循环使用，硝酸钠晶体作为产品。2.如权利要求1所述的利用核级二氧化铪生产排放废水生产硝酸和硝酸钠的方法，其特征在于：所述步骤(1)中一效蒸发器压力50～60kpa，温度110～120℃。3.如权利要求2所述的利用核级二氧化铪生产排放废水生产硝酸和硝酸钠的方法，其特征在于：所述步...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙斌，孙军，孔冬成，祝和彪，
申请(专利权)人：中核二七二铀业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：