本发明专利技术涉及一种V2O3/C中空纳米球电极材料的制备方法。其制备步骤如下：将水热生成的中空纳米球置于三口烧瓶中，加入间苯二酚和甲醛，在水浴过程中包覆酚醛树脂，经高温退火形成V2O3/C中空纳米球结构。本发明专利技术制备过程简单，具有可控性，可以通过控制酚醛树脂加入量来控制其碳层厚度。这种这种碳包覆的结构不仅能增加钒氧化物的导电能力而且抑制钒氧化物电极材料在电池循环过程中结构的崩塌。电极材料在电池循环过程中结构的崩塌。
【技术实现步骤摘要】
一种V2O3/C中空纳米球电极材料的制备方法
[0001]本专利技术属于新能源材料
，主要涉及到一种V2O3/C中空纳米球电极材料的制备方法。
技术介绍
[0002]钒氧化物作为水系锌离子电池中最常见的正极材料之一，因其拥有比容量较大，化学价态多样，形貌丰富等特点受到了人们的广泛关注。但钒氧化物同样拥有导电性较差，循环过程中易发生结构崩塌进而影响钒氧化物循环稳定性的缺点。为了改善上述缺点，通常将碳这种高导电性物质引入到钒氧化物当中来增加钒氧化物稳定性及导电能力。例如引入碳源的方法通常有以下几种：将钒氧化物与碳基材料如：碳纳米管，氧化石墨水热复合得到钒氧化物/碳复合材料。将钒氧化物与树脂，有机胺，MOF相结合，并在高温下转化为衍生碳。Wu等人将V2O5·
H2O与氧化石墨片搅拌复合，使得V2O5·
H2O能够在氧化石墨片上均匀生长（Journal of Alloys and Compounds 2021，10 8388
‑
8395）。Fang等人将乙酰丙酮氧钒封装入ZiF
‑
8中，并将其碳化转化为多孔碳包裹钒氧化物材料，具有较高的Li
＋
传输效率（Journal of Colloid and Interface Science 2021.07 251
‑
265）。中国专利文献（CN201810990270.X）公布了一种锌离子电池钒氧化物复合电极材料的制备方法，步骤如下：(1)在水中,将偏钒酸铵在一定温度下进行溶解；(2)加入碳材料并搅拌混合均匀；(3)将钒氧化物/碳复合材料干燥后进行高温退火；步骤(1)中所述溶解温度为20℃
‑
100℃；步骤(2)中所述碳材料为石墨烯，碳纳米管，活性炭及其任意比例混合物；步骤(3)中所述钒氧化物/碳复合材料中钒氧化物所占质量百分比为5%
‑
100%；步骤(3)中所述高温退火温度为250℃
‑
800℃，保温时间为0.5 h
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10 h；该专利技术反应条件复杂，反应周期长，且电化学性能还有待提高。
技术实现思路
[0003]基于
技术介绍
存在的技术问题，可以引入碳材料，以此来改善导电性能。本专利技术制备得到的一种V2O3/C中空纳米球电极材料。
[0004]本专利技术的技术方案如下：根据本专利技术，一种V2O3/C中空纳米球电极材料的制备方法，包括步骤如下：（1）4 mmol偏钒酸铵加入到70 ml去离子水中，搅拌30 min，加入0.1 g~0.6 g草酸，搅拌至溶解，加入1 ml~6 ml水合肼，搅拌30 min；（2）将步骤（1）的混合溶液转移到100 ml的水热反应釜内衬中，在160℃下12h，待反应结束后冷却至室温，水，无水乙醇交替离心洗涤至无色，冷干后得到前驱体材料；（3）取步骤（2）得到的前驱体材料0.2 g置于三口烧瓶中，加入30 ml去离子水，15 ml无水乙醇，0.1 ml氨水，超声30 min后加入0.06 g~0.96 g间苯二酚，磁力搅拌1 h，将0.36 ml~0.72 ml甲醛溶液滴入三口烧瓶，25℃下反应12 h，离心洗涤后烘干；（4）将步骤（3）中的干燥产物置于氩气气氛下500℃~800℃进行退火处理。
[0005]根据本专利技术，优选的，步骤（1）中的草酸的质量为0.3 g。
[0006]根据本专利技术，优选的，步骤（1）中的水合肼的体积为4 ml。
[0007]根据本专利技术，优选的，步骤（3）中的间苯二酚的质量为0.24g。
[0008]根据本专利技术，优选的，步骤（3）中的甲醛的体积为0.48 ml。
[0009]根据本专利技术，优选的，步骤（4）中的退火温度是700℃。
[0010]本专利技术的技术优势如下：(1) 本专利技术制备过程简单，具有可控性，可以通过间苯二酚与甲醛的含量来控制碳层厚度。
[0011](2) 本专利技术设计了一种V2O3/C中空纳米球电极材料，以酚醛树脂包覆钒氧化物，经后续高温退火，形成V2O3/C中空纳米球结构，进而提高钒氧化物导电性。
附图说明
[0012]图1为本专利技术实施例1制得的V2O3/C中空纳米球电极材料的XRD。
[0013]图2为本专利技术实施例1制得的V2O3/C中空纳米球电极材料的长循环图。
[0014]图3为本专利技术实施例1制得的V2O3/C中空纳米球电极材料的SEM。
[0015]图4为本专利技术对比例制得的中空纳米球电极材料的SEM。
具体实施方式
[0016]下面结合具体实施例和附图对本专利技术做进一步的说明，但不限于此。
[0017]同时下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
[0018]实施例1：将4 mmol偏钒酸铵置于70 ml去离子水中，加入0.3 g草酸搅拌至溶解，加入4 ml水合肼，搅拌30 min，转移至100ml水热釜，160 ℃下反应12 h。将水热产物离心洗涤烘干后取0.2 g置于三口烧瓶中，加入30 ml去离子水，15 ml乙醇，0.1 ml氨水，超声30 min，加入0.24 g间苯二酚，磁力搅拌1 h，将0.48 ml甲醛滴加到三口烧瓶当中，25 ℃下反应12 h，离心洗涤烘干后置于氩气气氛中700℃下进行退火后得V2O3/C中空纳米球电极材料。
[0019]实施例2：将4 mmol偏钒酸铵置于70 ml去离子水中，加入0.3 g草酸搅拌至溶解，加入4 ml水合肼，搅拌30 min，转移至100ml水热釜，160 ℃下反应12 h。将水热产物离心洗涤烘干后取0.2 g置于三口烧瓶中，加入30 ml去离子水，15 ml乙醇，0.1 ml氨水，超声30 min，加入0.12 g间苯二酚，磁力搅拌1 h，将0.36 ml甲醛滴加到三口烧瓶当中，25 ℃下反应12 h，离心洗涤烘干后置于氩气气氛中700℃下进行退火后得V2O3/C中空纳米球电极材料。
[0020]实施例3：将4 mmol偏钒酸铵置于70 ml去离子水中，加入0.3 g草酸搅拌至溶解，加入4 ml水合肼，搅拌30 min，转移至100ml水热釜，160 ℃下反应12 h。将水热产物离心洗涤烘干后取0.2 g置于三口烧瓶中，加入30 ml去离子水，15 ml乙醇，0.1 ml氨水，超声30 min，加入0.48 g间苯二酚，磁力搅拌1 h，将0.60 ml甲醛滴加到三口烧瓶当中，25 ℃下反应12 h，离心洗涤烘干后置于氩气气氛中700℃下进行退火后得V2O3/C中空纳米球电极材料。
[0021]实施例4：将4 mmol偏钒酸铵置于70 ml去离子水中，加入0.3 g草酸搅拌至溶解，加入4 ml水合肼，搅拌30 min，转移至100ml水热釜，160 ℃下反应12 h。将水热产物离心洗涤烘干后取0.2 g置于三口烧瓶中，加入30 ml去离子水，15 ml乙醇，0.1 ml氨水，超声30 min，加入0.96 本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.根据本发明，一种V2O3/C中空纳米球电极材料的制备方法，包括步骤如下：（1）4mmol偏钒酸铵加入到70ml去离子水中，搅拌30min，加入0.1g∽0.6g草酸，搅拌至溶解，加入1ml∽6ml水合肼，搅拌30min；（2）将步骤（1）的混合溶液转移到100 mL的水热反应釜内衬中，在160℃下反应一段时间，待反应结束后冷却至室温，水，无水乙醇交替离心洗涤至无色，冷干后得到前驱体材料；（3）取步骤（2）得到的前驱体材料0.2g置于三口烧瓶中，加入30ml去离子水，15ml无水乙醇，0.1ml氨水，超声30min后加入0.06g
【专利技术属性】
技术研发人员：李梅，宋云飞，王嘉雯，井涞荥，
申请(专利权)人：齐鲁工业大学，
类型：发明
国别省市：
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