电磁屏蔽材料及其制备方法和涂层技术

本发明专利技术公开了一种电磁屏蔽材料及其制备方法和涂层，其中，该制备方法的步骤包括：将石墨烯浆料与氧化铁混合，得到混合物；其中，石墨烯浆料中的石墨烯采用电化学剥离法制备得到；将混合物进行喷雾干燥，得到复合物；将复合物研磨处理后，得到电磁屏蔽材料。本发明专利技术的电磁屏蔽材料中石墨烯与氧化铁二者之间容易形成阻抗匹配从而产生极化作用，协同增强衰减电磁波的能力，制备方法简单，易于实现工业化批量制备，具有显著的经济性。具有显著的经济性。具有显著的经济性。

【技术实现步骤摘要】
电磁屏蔽材料及其制备方法和涂层


[0001]本专利技术是属于电磁屏蔽领域，特别是关于一种电磁屏蔽材料及其制备方法和涂层。

技术介绍

[0002]随着科学技术的高速发展，大量电子设备被生产应用，所产生的电磁波互相干扰会导致信号中断、设备失灵等严重问题。并且电磁辐射会对人体造成危害，因此防护电磁波干扰，寻找一种高性能吸波材料已经成为新材料研究领域的一大课题。
[0003]吸波材料不仅可以应用于军事领域，如实现战斗机核潜艇等武器装备的隐身，从而提升武器在战争中的生存几率和作战能力；也可以应用于民用工业领域，提高电子设备的抗干扰能力、加强信息和安全保密性和实现健康安全防护。对吸波材料的研究主要聚焦在两个方面，一方面是追求高吸收率、质量轻、耐高温等高性能化，以满足军事目标抗雷达侦察等尖端科技需求；另一方面是致力于降低成本，以满足大批量生产和应用的条件。目前，单一的材料已经难以满足目前的电磁屏蔽的需求，纳米材料发展不断趋于多元化，将不同性质的吸波材料复合从而使得材料相对磁导率约等于相对介电常数，能够提高材料的吸波性能。CN110983492A公开了一种FeCoNi@C/碳纤维气凝胶复合吸波材料，解决了单一的碳材料和单金属MOF衍生材料缺乏多种有效的电磁波损耗机制协同作用的问题。CN113265143A公开了纳米二氧化钛/石墨烯气凝胶/树脂基复合材料制备方法，显示出良好的电磁屏蔽性能。但是由于MOF材料以及高纯度的纳米二氧化钛材料的成本相对较高，导致工艺难以普及。专利CN112105248A报道了一种厚度为10～50μm的电磁屏蔽膜，其具有良好的电磁屏蔽效能，30MHz～18GHz的电磁屏蔽效能为20～31dB，全波段范围均有吸收。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于为电磁屏蔽材料提供一种制备方法简单、原料易于获取，具有显著的经济性的制备方法。
[0005]本专利技术一方面提供一种电磁屏蔽材料的制备方法，步骤包括：将石墨烯浆料与氧化铁混合，得到混合物；其中，石墨烯浆料中的石墨烯采用电化学剥离法制备得到；将混合物进行喷雾干燥，得到复合物；将复合物研磨处理后，得到电磁屏蔽材料。
[0006]在一些实施方式中，上述电化学剥离法制备石墨烯，步骤包括：以石墨片作为电极，0.1～3mol/L的铵盐溶液作为电解质，在2.5V至3.5V的直流电压下，稳定保持1h至3h后，在5V至15V的交变电压下进行电解。
[0007]在一些实施方式中，上述石墨烯浆料与所述氧化铁进行按照质量比为(0.01～8)：1的比例混合；和/或，上述石墨烯浆料中石墨烯的质量百分数介于0.2wt.％～8wt.％；所述石墨烯的片径介于100nm至10μm；和/或，上述氧化铁的平均粒径D50介于10～1000nm；和/或，所述石墨烯的氧含量介于6％至10％。
[0008]在一些实施方式中，上述喷雾干燥设置进口温度介于200℃至250℃，出口温度介
于100℃至120℃。
[0009]在一些实施方式中，上述混合采用超声混合或机械搅拌混合；
[0010]优选地，所述超声混合使用的功率密度介于0.1kW/L至2kW/L；所述机械搅拌混合的搅拌速率范围介于1000rpm至5000rpm。
[0011]在一些实施方式中，上述研磨处理采用球磨或机械搅拌方式；优选地，球磨转速设置介于100rpm至550rpm，球磨时间介于10min至25min；优选地，机械搅拌方式，搅拌过程中转速设置介于1000rpm至10000rpm，搅拌时间为100min至200min。
[0012]在一些实施方式中，上述石墨烯浆料中的溶剂为水性溶剂或有机溶剂；优选地，水性溶剂选自：水或醇类与水的混合液；优选地，有机溶剂选自：己烷、苯、甲苯、丙酮、丙烯酸甲酯、N
‑
甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或二甲亚砜中的一种或多种。
[0013]在一些实施方式中，上述石墨烯浆料还包括：分散剂和/或粘结剂；优选地，分散剂选自：焦磷酸钠、氯化钠、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种；优选地，粘结剂选自：聚乙烯醇、羧乙基纤维素钠、聚偏氟乙烯或聚四氟乙烯中的一种或多种。
[0014]在一些实施方式中，按照质量百分比，上述分散剂占0.01wt.％～1wt.％；和/或，所述粘结剂占0.01wt.％～1wt.％。
[0015]本专利技术还提供一种涂层，含上述的制备方法得到的电磁屏蔽材料。
[0016]本专利技术的有益技术效果在于：
[0017]1)本专利技术采用电化学制备得到的石墨烯具有高导电性、大片径及高比表面积的特点，特别地，石墨烯表面还存在适度官能化，其与氧化铁复合后，一方面石墨烯表面的官能团与氧化铁颗粒存在相互作用，有利于氧化铁颗粒在石墨烯表面的均匀分散，另一方面，氧化铁担载于大片层石墨烯之上，石墨烯片相互之间不容易产生团聚，石墨烯片之间能保持良好的分散性。
[0018]2)本专利技术将电化学剥离的石墨烯与氧化铁的复合物采用利用喷雾干燥技术能够实现氧化铁在石墨烯片层间的均匀分布。
[0019]3)本专利技术的电磁屏蔽材料中的石墨烯与氧化铁二者之间容易形成阻抗匹配从而产生极化作用，协同增强衰减电磁波的能力；其中，在1.5mm厚度下，13GHZ频率的吸收高达60dB，电磁波吸收率大于99％。
[0020]4)本专利技术的制备方法中的原料：电化学剥离石墨烯的工艺简单，成本较低；氧化铁属于工业化学品，易于获取，通过喷雾干燥及研磨后即可制得，制备方法简单，易于实现工业化批量制备，具有显著的经济性。
附图说明
[0021]图1是本专利技术实施例4制备得到的电磁屏蔽材料的SEM照片；
[0022]图2是本专利技术实施例4制备得到的电磁屏蔽材料不同涂层厚度下的电磁波吸收性能测试图；
[0023]图3是本专利技术对比例1中石墨烯的TEM照片；
[0024]图4是本专利技术对比例1中石墨烯的的电磁波吸收性能测试图。
具体实施方式
[0025]下面对本专利技术的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本专利技术的保护范围并不受具体实施方式的限制。
[0026]除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
[0027]实施例1
[0028]本实施例提供一种电磁屏蔽材料的制备方法，步骤包括：
[0029]1)将石墨烯浆料与氧化铁混合，得到混合物；其中，所述石墨烯浆料中的石墨烯采用电化学剥离法制备得到；电化学剥离法制备石墨烯的方法，优选本申请人先前的技术方案，具体见申请号CN111470499A，名称为一种电化学制备石墨烯的方法，或专利CN112607729A，名称为一种利用交变电场剥离石墨烯的装置及其使用方法。该方法通过XPS电子能谱测量，能够制备得到氧含量介于6％～10％(原子含量)，石墨烯中的氧主要以官能团(如
‑
OH、
‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，步骤包括：将石墨烯浆料与氧化铁混合，得到混合物；其中，所述石墨烯浆料中的石墨烯采用电化学剥离法制备得到；将所述混合物进行喷雾干燥，得到复合物；将所述复合物研磨处理后，得到所述电磁屏蔽材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述电化学剥离法制备石墨烯的步骤包括：以石墨片作为电极，以0.1～3mol/L的铵盐溶液作为电解质，在2.5V至3.5V的直流电压下，稳定保持1h至3h后，在5V至15V的交变电压下进行电解。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯浆料与所述氧化铁进行按照质量比为(0.01～8)：1的比例混合；和/或，所述石墨烯浆料中石墨烯的质量百分数介于0.2wt.％～8wt.％；所述石墨烯的片径介于100nm至10μm；和/或，所述氧化铁的平均粒径D50介于10～1000nm；和/或，所述石墨烯的氧含量介于6％至10％。4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述喷雾干燥设置进口温度介于200℃至250℃，出口温度介于100℃至120℃。5.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述混合采用超声混合或机械搅拌混合；优选地，所述超声混合使用的功率密度介于0.1kW/L至2kW/L；所述机械搅拌混合的搅拌速率范围介于100...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈杰，鲍思凯，李昕，陈文苗，徐春宇，骆艳华，王凡，裴晓东，
申请(专利权)人：中钢集团南京新材料研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：