一种用于黑磷纳米片放大制备的电化学剥离装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种用于黑磷纳米片放大制备的电化学剥离装置，电解槽上设置有固定台，固定台上圆性打孔，打孔处安装有电极，所述的电极包括对电极及工作电极；对电极及工作电极分别与恒流电源连接。固定台上在圆心位置打孔，安装对电极；固定台上圆周位置等距离打数个孔，安装工作电极。工作电极下端设置有固定夹。电解槽底部设置有超声系统。该装置以块状黑磷作为工作电极，以惰性材料作为对电极，与有机系电解液共同构建电化学反应体系。本装置采用相互串联的多工作电极，单次处理量最高可在固定同时保证电流高效通过黑磷晶体内部，提升剥离效率。升剥离效率。升剥离效率。

【技术实现步骤摘要】
一种用于黑磷纳米片放大制备的电化学剥离装置


[0001]本技术涉及一种用于黑磷纳米片放大制备的电化学剥离装置。

技术介绍

[0002]众所周知，石墨烯因其独特的物理化学性能一直广受研究者的青睐。近年来，黑磷逐渐成为继石墨烯之后又一种让半导体技术和产业应用界为之振奋的新型二维材料。黑磷拥有极高的载流子迁移率（1000 cm2V
‑1s
‑1）和良好的开关比（105），以及随层数变化可调谐的直接带隙（0.3～1.5 eV）。这些特性弥补了石墨烯零带隙、过渡金属硫族化物（TMDs）载流子迁移率过低等性能缺陷，使黑磷在新型光电子器件应用方面展现出巨大的潜力。
[0003]目前，黑磷的研究和应用面临着一大挑战，即如何低成本、大批量的高效制备高质量的黑磷纳米片。当前应用较为广泛的主要是化学剥离法和液相剥离法。如专利CN109019540A公开了一种制备黑磷纳米片的方法。以黑磷作为电极，以含有插层剂的有机溶剂作为电解液，在电极间施加电流或电压对黑磷进行插层、膨胀，过滤、洗涤、超声振荡处理后进行离心，收集上清液，即可得到尺寸均一的黑磷纳米片分散液。又如专利CN108394879A公开了一种黑磷烯及其制备方法。将黑磷研磨后置于N
‑
甲基吡咯烷酮溶剂中，在冰浴条件下，置于超声波细胞粉碎机中粉碎，对获得的溶液离心，取上清液，即得到黑磷稀。
[0004]前者通过电化学离子插层使黑磷膨胀来剥离黑磷制备纳米片，虽然其产率较高，得到的黑磷纳米片层数少，质量好，但受限于剥离装置，其单次剥离量十分有限，且容易出现剥离不彻底的现象。后者借助超声手段来剥离分散于液相中的黑磷，其单次处理量虽有所提升，但其剥离效果往往又受限于超声波的能量以超声时间，整体产率较低，剥离时间较长，两种方法都难以实现连续化大批量生产。为此，开发一种低成本、大批量的高效制备高质量的黑磷纳米片的装置，以解决现有的黑磷制备装置剥离不彻底，产率不高、难以放大等问题，对拓宽黑磷材料在光电器件、能源催化及生物医疗等诸多领域的工业级应用具有重要价值。

技术实现思路

[0005]本专利技术通过利用自主设计的剥离装置，以块状黑磷作为工作电极，以惰性材料作为对电极，与有机系电解液共同构建电化学反应体系。本装置采用相互串联的多工作电极，单次处理量最高可提升十倍以上，并以金属线夹作为固定装置来替换传统电化学固定夹，在固定同时保证电流高效通过黑磷晶体内部，提升剥离效率。配合特制工作台，所有工作电极均与对电极之间保持相同距离，有效改善了传统多电极剥离装置相互之间剥离程度不均匀、剥离不彻底的问题。且配套的搅拌系统能有效加速反应过程中黑磷膨胀体的脱落，超声系统能有效分散膨胀体中相互团聚的黑磷纳米片，更有利于剥离产物的收集。对拓宽黑磷材料在光电器件、能源催化及生物医疗等诸多领域的工业级应用具有重要价值。
[0006]为实现上述目的，本技术的技术方案为：
[0007]一种用于黑磷纳米片放大制备的电化学剥离装置，电解槽上设置有固定台，固定台上圆性打孔，打孔处安装有电极，所述的电极包括对电极及工作电极；对电极及工作电极分别与恒流电源连接。
[0008]固定台上在圆心位置打孔，安装对电极；固定台上圆周位置等距离打数个孔，安装工作电极。
[0009]工作电极下端设置有固定夹。
[0010]电解槽底部设置有超声系统。
[0011]恒流电源用于提供电化学剥离所需的恒流电流；
[0012]惰性电极，与固定夹连接的，用于与黑磷接触作为工作电极，另一作为对电极，并配合导线用于电流的传输；
[0013]固定台，为圆形打孔工作台，其中圆心位置为对电极放置处，圆周位置为工作电极放置处，且每个工作电极均匀分布于以对电极为圆心的同一圆周上。
[0014]固定夹，采用金属线夹作为固定装置来替换传统电化学固定夹，在固定同时保证电流高效通过黑磷晶体内部；
[0015]黑磷，作为电化学剥离的原料；
[0016]电解液由插层剂溶于有机溶剂中配置而成，与工作电极和对电极共同构建电化学反应体系。
[0017]超声系统（还可以为搅拌装置），其中搅拌系统用于加速反应过程中黑磷膨胀体的脱落，超声系统用于分散膨胀体中相互团聚的黑磷纳米片。
[0018]采用本技术优选的技术方案，通过以下技术方案，可以更好地达到和实现本装置的技术目的和有益效果。
[0019]上述方案中，所述的通电反应条件为在20
‑
60 ℃下，采用总电流为“（10
‑
100 mA）*固定夹个数”的恒定电流对黑磷进行插层处理，处理时间为0.1
‑
12 h。
[0020]优选的，所述的通电反应条件为在25
‑
40 ℃下，采用总电流为“（30
‑
50 mA）*固定夹个数”的恒定电流对黑磷进行插层处理，处理时间为0.5
‑
6 h。
[0021]上述方案中，所述的惰性电极为铂、碳、金、钛中的任意一种。
[0022]优选的，所述的惰性电极为铂、碳中的任意一种。
[0023]上述方案中，所述的工作台为圆形打孔工作台，其中圆心位置为对电极放置处，圆周位置为工作电极放置处，且每个工作电极均匀分布于以对电极为圆心的同一圆周上，工作电极个数为1~12个，圆周半径为1~10 cm。
[0024]优选的，所述的工作电极个数为6~10个，圆周半径为2~8 cm。
[0025]上述方案中，所述的固定夹材质为铝、锌、铁、锡、铜、银、镍中的任意一种或几种的组合。
[0026]优选的，所述的固定夹材质为铁、锡、铜、镍中的任意一种或几种的组合。
[0027]上述方案中，所述的黑磷为大块黑磷晶体，无需进行破碎处理，单个固定夹处理质量为1~20 g。
[0028]优选的，单个固定夹处理质量为5~15 g。
[0029]与现有技术相比，本技术的有益效果为：
[0030]（1）通过利用自主设计的剥离装置，以块状黑磷作为工作电极，以惰性材料作为对
电极，与有机系电解液共同构建电化学反应体系，基于电化学离子插层从而高效制备得到黑磷纳米片。相比较于传统的电化学剥离装置，本装置采用相互串联的多工作电极，单次处理量最高可提升十倍以上，并以金属线夹作为固定装置来替换传统电化学固定夹，在固定同时保证电流高效通过黑磷晶体内部，提升剥离效率。配合特制工作台，所有工作电极均与对电极之间保持相同距离，保证了插层剂在电场中输运距离的一致，有效改善了传统多电极剥离装置相互之间剥离程度不均匀、剥离不彻底的问题。
[0031]（2）通过利用配套的搅拌系统能有效加速反应过程中黑磷膨胀体的脱落，外层膨胀的黑磷脱落后，将有利于内部黑磷与电解液的进一步接触，从而提高剥离效率。超声系统能有效分散膨胀体中相互团聚的黑磷纳米片，更有利于剥离产物的收集。对拓宽黑磷材料在光电器件、能源催化及生物医疗等诸多领域的工业级应用具有重要本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于黑磷纳米片放大制备的电化学剥离装置，其特征在于，电解槽（6）上设置有固定台（3），固定台（3）上圆性打孔，打孔处安装有电极，所述的电极包括对电极（2
‑
1）及工作电极（2
‑
2）；对电极（2
‑
1）及工作电极（2
‑
2）分别与恒流电源（1）连接。2.根据权利要求1所述的用于黑磷纳米片放大制备的电化学剥离装置，其特征在于， 固...

【专利技术属性】
技术研发人员：王佳宏，汪建南，喻学锋，刘丹妮，马会娟，刘畅，
申请(专利权)人：湖北兴发化工集团股份有限公司，
类型：新型
国别省市：