一种纳米黑磷/石墨烯的制备方法技术

本发明专利技术公开一种纳米黑磷/石墨烯的制备方法，将红磷或黄磷作为磷源和石墨基磷碘锡催化剂分段填入石英管内，并利用打孔石英柱隔开，磷原料与催化剂之间具有一定的温差，磷原料在高温段，催化剂在低温段，高温下单质磷汽化通过催化剂床层，转化为气态中间过渡态物质，由于浓度差的作用反向移动，再次经过催化剂床层并将石墨剥离成石墨烯，同时过程中生成纳米黑磷/石墨烯复合材料，最后共同运动到磷源的位置生成纳米黑磷/石墨烯复合材料。本发明专利技术利用催化法一步制备出纳米黑磷/石墨烯复合材料，制备方法简单高效，且纳米黑磷与石墨烯之间能够形成较强的作用力，在储能、催化、阻燃等领域具有极大的应用前景。具有极大的应用前景。具有极大的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米黑磷/石墨烯的制备方法


[0001]本专利技术属于纳米材料
，涉及一种纳米黑磷/石墨烯的制备方法。

技术介绍

[0002]纳米黑磷因其具有较高的载流子迁移率、可调直接带隙、大的比表面积、高的理论比容量而在储能、催化、阻燃等领域展现出很好的应用前景，然而单一纳米黑磷不稳定，性能有限，将其与石墨烯复合可以改善纳米黑磷的稳定性，同时两者还能实现协同作用发挥出更优异的性能。目前，制备纳米黑磷/石墨烯复合材料分为两类，一类是将块状黑磷剥离为纳米黑磷，再与石墨烯复合，这种方法步骤繁琐、成本高、耗时长、易氧化，且复合材料的作用力不强；另一种方法是以单质磷为原料，通过催化法将纳米黑磷直接沉积到石墨烯上获得纳米黑磷/石墨烯复合材料。尽管专利技术专利CN201911220206.4已经通过催化法制备了纳米黑磷/石墨烯复合材料，但仍需通过其他方法先制备出石墨烯，再将其作为基底制备复合材料，步骤较繁琐，而且通过这种方法制备的复合材料还可能含有红磷、白磷等杂质，影响材料性能。因此，开发一种以单质磷、石墨为原料一步催化直接制备纳米黑磷/石墨烯复合材料，对于提升纳米黑磷的实际应用具有重要意义。

技术实现思路

[0003]针对目前纳米黑磷/石墨烯复合材料现有制备方法存在制备步骤繁琐，制备的复合材料不纯等问题，本专利技术提供了一种一步催化直接制备纳米黑磷/石墨烯复合材料的方法，该方法以单质磷和含石墨的磷碘锡为原料制备了纳米黑磷/石墨烯复合材料，制备工艺简单高效、成本低、耗时短。
[0004]本专利技术是通过以下技术方案实现的：
[0005]一种纳米黑磷/石墨烯的制备方法，具体步骤如下:
[0006](1)以红磷或黄磷为磷源，将磷碘锡粉末与石墨混合均匀后压片成型，并将其与红磷或黄磷封装在石英管内，将单质磷置于高温区，催化剂置于低温区，中间利用多孔石英柱隔开；
[0007](2)将封装好的石英管放入两段管式炉中进行高温处理，保温一段时间，磷蒸汽经过催化剂床层将石墨剥离成石墨烯同时形成纳米黑磷/石墨烯复合材料，最后共同运动到磷源的位置生成纳米黑磷/石墨烯复合材料。
[0008]所述磷碘锡粉末与石墨质量比为5:1
‑
2:1。
[0009]所述单质磷床层与催化剂床层长度相隔1
‑
7cm。
[0010]所述两段式加热温度，高温区为475
‑
540℃，低温区为460
‑
510℃。
[0011]所述保温时间为6
‑
24h。
[0012]所述单质磷与压片成型催化剂的比≥0.2
[0013]本专利技术的有益效果：
[0014]1、本专利技术以单质磷为原料，含石墨的磷碘锡为催化剂制备了纳米黑磷/石墨烯复
合材料，制备工艺简单高效、成本低、耗时短。
[0015]2、本专利技术制备的纳米黑磷/石墨烯复合材料可被广泛应用于储能、催化、阻燃、生物医药、场效应晶体管、传感器等领域，并有望展现出优异的性能。
附图说明
[0016]图1为实施例1纳米黑磷/石墨烯复合材料的XRD图；
[0017]图2为实施例1纳米黑磷/石墨烯复合材料的拉曼图。
具体实施方式
[0018]下面通过附图和实施例对本专利技术作进一步详细说明。
[0019]实施例1
[0020]一种纳米黑磷/石墨烯的制备方法，具体步骤如下：
[0021](1)称取1.35g单质红磷，磷碘锡粉末和石墨质量比为5：2，将其压片成型后作为催化剂与单质磷封装在石英管中，将红磷置于高温区，催化剂置于低温区，高温区温度为540℃，低温区温度为505℃，单质磷床层与催化剂床层相隔1cm，中间用多孔石英柱隔开。
[0022](2)将封装好的石英管放入两端控温管式炉中，保温6h后降至室温，得到纳米黑磷/石墨烯复合材料。
[0023]图1为实施例1制备的纳米黑磷/石墨烯复合材料的XRD图。将其与黑磷标准卡片(#73
‑
1358)和石墨标准卡片(#75
‑
1621)对比相符。
[0024]图2为实施例1制备的纳米黑磷/石墨烯复合材料的拉曼图。从图中可以看出，出现了黑磷的特征峰A
g1
(358cm
‑1)、B
2g
(438cm
‑1)和A
g2
(465cm
‑1)。存在明显石墨烯的D峰(1326cm
‑1)、G峰(1583cm
‑1)，D峰是碳原子的缺陷峰，G峰为碳的特征峰，I
D
/I
G
数值与石墨的平均粒度相关，该值越大，表明粒度约小。该样品的I
D
/I
G
数值约等于1，说明该材料的石墨粒度较小。
[0025]实施例2
[0026](1)称取1.35g单质黄磷，磷碘锡粉末和石墨质量比为1：1，将其压片成型后作为催化剂与单质磷封装在石英管中，将红磷置于高温区，催化剂置于低温区，高温区温度为480℃，低温区温度为465℃，单质磷床层与催化剂床层相隔5cm，中间用多孔石英柱隔开。
[0027](2)将封装好的石英管放入两端控温管式炉中，保温15h后降至室温，得到纳米黑磷/石墨烯复合材料。
[0028]实施例3
[0029](1)称取1.35g单质红磷，磷碘锡粉末和石墨质量比为3：2，将其压片成型后作为催化剂与单质磷封装在石英管中，将红磷置于高温区，催化剂置于低温区，高温区温度为530℃，低温区温度为500℃，单质磷床层与催化剂床层相隔7cm，用多孔石英柱隔开。
[0030](2)将封装好的石英管放入两端控温管式炉中，保温24h后降至室温，得到纳米黑磷/石墨烯复合材料。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米黑磷/石墨烯的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)以红磷或黄磷为磷源，将磷碘锡粉末与石墨混合均匀后压片成型，并将其与红磷或黄磷封装在石英管内，将单质磷置于高温区，催化剂置于低温区，中间利用多孔石英柱隔开；(2)将封装好的石英管放入两段管式炉中进行高温处理，保温一段时间，磷蒸汽经过催化剂床层将石墨剥离成石墨烯同时形成纳米黑磷/石墨烯复合材料，最后共同运动到磷源的位置生成纳米黑磷/石墨烯复合材料。2.根据权利要求1所述的一种纳米黑磷/石墨烯的制备方法，其特征在于：磷碘锡粉末与石墨质量比为5:1
‑
2:1。3.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：廉培超，蒋运才，李雪梅，吴兆贤，陈鑫智，梅毅，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：