一种微米级无机粉体吸油值检测方法技术

本发明专利技术属于粉体填料检测方法技术领域，具体涉及一种微米级无机粉体吸油值检测方法，采用邻苯二甲酸二丁酯作为油相浸润无机粉体，将盛有油粉试样的离心管超声分散，离心一定时间后倒出离心管中剩余的邻苯二甲酸二丁酯，将离心管放置在预设的吸油层倒立放置半小时后即可得浸有油品的无机粉体，通过公式计算获得吸油值。该检测方法原理科学，结果准确度高，满足吸油值的测定要求，并且效率高，成本低，应用前景广阔。景广阔。

【技术实现步骤摘要】
一种微米级无机粉体吸油值检测方法


[0001]本专利技术属于粉体填料检测方法
，具体涉及一种微米级无机粉体吸油值检测方法。

技术介绍

[0002]随着聚合物复合材料研究的深入发展和应用要求的不断提高，作为复合材料组分之一的无机粉体填料日益受到人们的重视。无机粉体作为聚合物复合材料改性的一种重要手段，其意义已经不单纯是降低材料的成本，更重要的是可以显著改善聚合物材料的各种性能，赋予聚合物材料导热、导电、耐辐射、高刚性和高硬度等新功能。目前对于无机粉体产品需求量很大，正大力开发研究其系列深加工产品，故产品质量检测，特别是物理指标吸油值的测试对保证产品质量尤为重要。吸油值不同，则粉体粒度、比表面积、吸附性能不同，可使其与高聚物作用的相容性改变，所以吸油值直接影响材料质量、性能及用途。
[0003]目前已报道的吸油值测试方法主要为手工法和机器法，机器法由于测试时间长和物品消耗大，所以在生产应用中常使用手工法检测吸油值。手工法是通过微量滴定管把油以一定的速度加到一定量的试样上，用玻璃棒调和、搅拌、滚压至混合物由自由流动的粉末变为半塑性的物体，以试样全部成为规定的形状并可全部滚卷至玻璃棒上，不出现油迹为终点；手工法的操作看似简单易学，但存在以下问题： 1)通过玻璃棒人工搅拌粉料和油料，二者混合不均匀；2)终点的判定依靠视觉，主观误差大；3)一次只能测试一个试样，操作时间长、效率低，这些问题严重影响了吸油值测定的准确性。
[0004]上述现有技术存在的缺点主要集中在：粉体在油相中的分散问题，以及如何科学的判定终点。前者由于无机粉体自身的团聚现象并且在油相中的相容性差，所以仅通过人工搅拌不能达到理想的混合效果，因此设计高效的机械分散更有利于粉体在油中的分散和相容性，超声分散能量集中、成本低，用于无机粉体的分散可以获得理想的分散效果，并且还可根据不同无机粉体的团聚情况、悬浮性等设置对应的超声时间和功率，以达到最佳的分散效果。其次，以往手工法对于终点的判定是依据试样的状态由人工来判定，存在较大误差，结果的重复性难以实现的问题，因此通过机械手段往往更加可靠。离心操作可以将油粉混合物中未吸收的油相分离出来，通过改变离心时间和转速后的试验结果来表征油相是否完全分离，当油相未完全分离时吸油值结果会随着离心时间和转速的升高而减小，当吸油值结果呈现稳定时则证明该离心时间和转速下收集得到全部浸有油品的无机粉体，以此判定为终点可以获得稳定的吸油值数据。
[0005]本专利技术的无机粉体吸油值的检测方法以超声和离心实现粉体分散和终点判定的问题，可以高效准确检测微米级无机粉体的吸油值，具有良好的社会和应用前景。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于克服现有技术存在的缺点，设计一种检测无机粉体吸油性的方法，准确表征不同无机粉体的吸油值大小，为聚合物复合材料的相关试验提供科学依据。
[0007]为达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案予以实现。
[0008]一种微米级无机粉体吸油值检测方法，先记录空离心管重量 m0，往离心管中加入设定量1的无机粉体后记录此时离心管重量m1，使用滴管吸取邻苯二甲酸二丁酯冲洗离心管壁的试样，直至邻苯二甲酸二丁酯的加入量浸润无机粉体并达到设定量2时停止加入邻苯二甲酸二丁酯，将盛有油粉试样的离心管超声分散5～60min，然后放入离心机中离心5～60min，转速1000～5000r/min，待离心机停止后倒出离心管中剩余的邻苯二甲酸二丁酯，将离心管放置在预设的吸油层倒立放置半小时，用滤纸吸干离心管壁表面的邻苯二甲酸二丁酯后记录此时离心管重量M，吸油值以每100g无机粉体所吸收的邻苯二甲酸二丁酯的质量表示，吸油值按如下公式计算：其中，X表吸油值，单位为g/100g；m0、m1和M的单位为g。
[0009]所述超声分散的时间和功率根据不同无机粉体的团聚情况以及与油相的相容性选择，如图1所示，在给定的功率条件下，超声时间越长，油粉相互浸润的程度越强吸油值结果越高，当超声分散时间继续增加但吸油值结果基本稳定时认为粉体在油相中完全分散；其次，还可通过调整功率来控制超声时间，功率设置越大，超声时间越短。
[0010]离心时间和转速同样是根据无机粉体的特性来设置，如图2所示，离心时间越长，粉体未吸收的油相分离的越完全因此吸油值越低，当离心时间继续增加但吸油值结果基本稳定时认为多余的油相已被去除，认为此时收集的是完全浸有油品的粉体；同理，离心的转速越高油粉分离的越快越完全，可通过吸油值随离心转速变化曲线图设置适宜的转速，粒径较小的粉体优选用较大转速离心。
[0011]所述检测方法主要包括的装置为离心管、电子天平、离心机、超声波振荡器。
[0012]所述无机粉体为氧化物、氢氧化物、氮化物、滑石粉、高岭土、硅微粉中的一种，中位径D50为1
‑
150μm，形貌为球型、类球形、片状、不规则形中的一种。
[0013]所述设定量1的质量为2
±
0.10g，设定量2的质量为4
±
0.10g。该设定量是依据2g的无机粉体最多吸收4g邻苯二甲酸二丁酯，以保证测试时无机粉体有足够的吸油量；
±
0.10g为称量时允许的误差，该误差并不影响最终吸油值测试结果的准确性。
[0014]所述记录离心管重量的方法为将其放入含有玻璃烧杯的去皮电子天平上，待电子天平稳定后读数记录。
[0015]所述预设的吸油层为3层叠加的滤纸或纸巾，预设的吸油层放于1m*1m的干净透明玻璃板表面。玻璃板放置于平整无倾斜的桌面上，预设的吸油层平铺在玻璃板表面。
[0016]与现有技术相比，本专利技术达到了以下有益效果：(1)本专利技术的技术方案通过超声步骤使得无机粉体和对苯二甲酸二丁酯充分分散和相互浸润，避免了手工法人为搅拌混合带来的误差，超声后的无机粉体所吸收对苯二甲酸二丁酯较手工法可靠性更高。(2)本专利技术的技术方案通过离心步骤将无机粉体未吸收的对苯二甲酸二丁酯与其分离，离心管倒置在预设吸油层后去除未吸收的油相，即可收集得到全部浸有油相的无机粉体，该方法能够保证最终油粉比的准确性，所测得的吸油值准确性高。(3)本专利技术的检测方法多采用操作简单的机械设备，并且离心机可放入6
‑
8个离心
管，即可同时检测6
‑
8个样品，该方法原理科学、效率高、适用范围广泛，可以在相关领域范围内推广应用。
附图说明
[0017]图1为吸油值随超声时间变化曲线图
[0018]图2为吸油值随离心时间变化曲线图
具体实施方式
[0019]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互任意组合。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种微米级无机粉体吸油值检测方法，其特征在于，先记录空离心管重量m0，往离心管中加入设定量1的无机粉体后记录此时离心管重量m1，使用滴管吸取邻苯二甲酸二丁酯冲洗离心管壁的试样，直至邻苯二甲酸二丁酯的加入量浸润无机粉体并达到设定量2时停止加入邻苯二甲酸二丁酯，将盛有油粉试样的离心管超声分散5～60min，然后放入离心机中离心5～60min，转速1000～5000r/min，待离心机停止后倒出离心管中剩余的邻苯二甲酸二丁酯，将离心管放置在预设的吸油层倒立放置半小时，用滤纸吸干离心管壁表面的邻苯二甲酸二丁酯后记录此时离心管重量M，吸油值以每100g无机粉体所吸收的邻苯二甲酸二丁酯的质量表示，吸油值按如下公式计算：其中，X表吸油量值，单位为g/100g；m0、m1和M的单位为g。2.根据权利要求1所述的微米级无机粉体吸油值检测方法，其特征在于，所述检测方法主要包括的装置为离心管、...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁珊，刘振，黄烙昌，姜宏伟，
申请(专利权)人：佛山金戈新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：