一种无纺布用后整理乳液及其制备方法技术

本发明专利技术属于聚丙烯酸酯技术领域，公开了一种无纺布用后整理乳液及其制备方法。所述无纺布用后整理乳液由以下按质量百分数计的组分制备而成：大分子RAFT试剂0.05～2.5％，丙烯酸丁酯3～35％，丙烯酸乙酯0～10％，丙烯酸异辛酯0

【技术实现步骤摘要】
一种无纺布用后整理乳液及其制备方法


[0001]本专利技术涉及水性聚丙烯酸酯
，具体地说是一种应用于无纺布后整理用的聚丙烯酸酯乳液及其制备方法。

技术介绍

[0002]无纺布亦称非织造布，其生产过程中需要大量的粘合剂，具有工艺流程短，产量高，成本低，原料易得等优势，在土木工程、卫生、医疗、日用护理等方面得到广泛应用。粘合剂除对纤维具有良好的粘结性外，还需满足不同品种的无纺布对于手感柔软、弹性、耐热、耐溶剂、耐洗涤、耐老化等要求。依托于无纺布市场的用量需求，聚丙烯酸酯乳液作为无纺布良好的粘合剂和性能改进剂，在无纺布加工成型和后整理方面能够很好满足加工需求和性能提升，同样存在巨大的市场潜力。
[0003]无纺布的功能性后整理主要有吸湿快干、防水防油、阻燃、抗静电、抗菌、金属化整理等，根据其应用领域及材质不同而有较大差别。产业用无纺布主要以化纤材料为主，主要的应用领域集中在土木工程材料、建筑、水利、汽车工业、农业园艺、过滤、绝缘材料及包装和工程防护材料等方面，一般比较关注其阻燃、防水防油、强度、吸附透气、耐候、抗静电等功能；民用非织布使用的纤维种类更加繁多，主要应用在卫生用品、医疗防护、服装制鞋、合成革以及家装、家饰等领域，一般比较关注其吸湿性、柔软性、“三防”功能以及抗菌、抗静电、阻燃性等功能。
[0004]随着无纺布生产制造技术的发展，其所用纤维原料的多样化及最终产品的日趋多样化，这对无纺布的后整理工艺、专用整理剂的开发等提出了更高的要求。但现有的常规聚丙烯酸酯类乳液粘合剂难以满足市场发展需求，亟待开发新型的适用于无纺布高/多性能需求的聚丙烯酸酯乳液。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是为满足现阶段无纺布用后整理乳液的高性能需求，提供一种无纺布用后整理乳液及其制备方法，即先通过引发剂引发大分子RAFT试剂形成自由基开始聚合，再将主单体和功能单体采用逐步加入的方式反应聚合，得到结构为ABA嵌段式(软段
‑
硬段
‑
软段) 的聚合物乳液。聚合过程中采用NaOH调节体系pH，促进聚合反应的有序进行。结果表明，本专利技术得到的无纺布用后整理乳液具有粒径分布窄、稳定性好的优势，同时具有较高的力学性能，适用于无纺布基材，有效改善聚丙烯酸酯的“热粘冷脆”问题。
[0006]为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0007]一种无纺布用后整理乳液的制备方法，称取质量分数分别为大分子RAFT试剂0.05～2.5％，丙烯酸酯单体3～35％，丙烯腈0～10％，苯乙烯3～25％，功能单体0％～6％，引发剂0.005～0.2％，碱溶液10～30％，去离子水40～70％的原料进行分步反应，具体包括以下步骤：
[0008](1)将称取的大分子RAFT试剂溶解在水中，再加入1/2质量份的苯乙烯单体、第一
质量份的丙烯腈和1/2质量份的功能单体混合均匀，在常温条件下通入氮气搅拌1小时，搅拌速度150
‑
200rpm；
[0009](2)升温至70
‑
75℃，随后用注射器加入引发剂水溶液，保持反应温度在70℃，反应进行2
‑
3小时后，根据乳液粘度将搅拌速度提高至250
‑
350rpm，加入水稀释乳液至固含量为 5.5
‑
6.5％，随后加入碱溶液调节乳液体系pH值为7
‑
8.5。
[0010](3)将体系升温至70℃，边搅拌边滴加预乳液I，滴加持续2
‑
3小时，加料结束后继续 70℃反应2.5小时。其中，所述预乳液I由丙烯酸酯单体和1/2的功能单体预乳化形成，第二质量份的丙烯酸酯单体等于步骤(1)中加入的第一质量份
[0011](4)在步骤(3)反应结束后，开始边搅拌边滴加预乳液II，滴加持续2小时，滴加完毕后在70℃保温反应2小时，冷却至室温，过滤得到乳液，其pH值在7～9。所述预乳液II 由将1/2质量份的苯乙烯单体和第二质量份的丙烯腈高速预乳化形成，第二质量份等于步骤 (1)中加入的第一质量份的丙烯腈和1/2质量份的功能单体的总质量之和。
[0012]进一步地，所述功能单体包括等质量的N
‑
羟烃基的丙烯酸胺和含羟基的丙烯酸酯。
[0013]进一步地，所述N
‑
羟烃基丙烯酸胺为N
‑
羟甲基丙烯酰胺、N
‑
羟乙基丙烯酰胺和N
‑
羟丙基丙烯酰胺中的一种或多种按任意比例混合组成。
[0014]进一步地，所述含羟基的丙烯酸酯单体为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或多种按任意比例混合组成。
[0015]进一步地，所述丙烯酸酯单体包括丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯和丙烯酸乙酯，在原料中所占质量分数分别为丙烯酸丁酯3～35％，丙烯酸乙酯0～10％，丙烯酸异辛酯0
‑
10％。
[0016]进一步地，所述的RAFT试剂的化学通式为：
[0017][0018]其中X基团为甲基、乙基、丁基、异丁基、苯基等烷烃基；A链段为亲油部分，是苯乙烯、丙烯腈、丙烯酸酯类、甲基丙烯酸酯类等中的一种或多种共聚物；B链段为亲水部分，由丙烯酰胺类、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸等中的一种或多种共聚物；其中m、n 分别是A链段、B链段中单体的数目，m与n的比值为1：4～1：7；R基团为异丙酸基、2
‑ꢀ
羟基异丁酸基、异丙氨基、3
‑
苯甲酸基。
[0019]进一步地，所述引发剂为过硫酸盐类，过硫酸钠、过硫酸钾和过硫酸铵中的一种。
[0020]进一步地，所述碱溶液为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钾、二乙醇胺、三乙醇胺中的一种水溶液，碱溶液中碱的质量分数为0.4～0.8％。
[0021]进一步地，所述步骤(1)乳液的固含量在10
‑
45％；步骤(2)的碱溶液滴加速度需形成不连续液滴，在0.5
‑
1h内滴加完毕，维持反应体系pH值在7
‑
8.5之间。
[0022]本专利技术还提供一种上述任一项所述制备方法制得的无纺布用后整理乳液。
[0023]本专利技术通过大分子RAFT试剂聚合丙烯酸酯单体得到嵌段结构的聚合物，有效改善聚丙烯酸酯的“热粘冷脆”问题，提高无纺布柔韧性的同时具有一定的硬挺度。
[0024]与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：
[0025]本专利技术结合RAFT聚合技术，采用大分子RAFT试剂代替常规乳化剂进行乳液聚合，
避免了聚合物中乳化剂小分子的存在及其后续的迁移问题，通过逐步聚合的方式得到具有嵌段结构的聚丙烯酸酯乳液，能够改善聚合物的力学性能和耐水性，同时，乳液粒径分布窄、聚合稳定性高，符合工艺要求。
[0026]此外，本专利技术制备的嵌段结构聚合物由于RAFT聚合工艺的优势，可在较低玻璃化转变温度的条件下仍保持本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种无纺布用后整理乳液的制备方法，其特征在于，称取质量分数分别为大分子RAFT试剂0.05～2.5％，丙烯酸酯单体3～35％，丙烯腈0～10％，苯乙烯3～25％，功能单体0％～6％，引发剂0.005～0.2％，碱溶液10～30％，去离子水40～70％的原料进行分步反应，具体包括以下步骤：(1)将称取的大分子RAFT试剂溶解在水中，再加入1/2质量份的苯乙烯单体、第一质量份的丙烯腈和1/2质量份的功能单体混合均匀，在常温条件下通入氮气搅拌1小时，搅拌速度150
‑
200rpm；(2)升温至70
‑
75℃，随后加入引发剂水溶液，保持反应温度在70℃，反应进行2
‑
3小时后，根据乳液粘度将搅拌速度提高至250
‑
350rpm，加入水稀释乳液至固含量为5.5
‑
6.5％，随后加入碱溶液调节乳液体系pH值为7
‑
8.5。(3)将体系升温至70℃，边搅拌边滴加预乳液I，滴加持续2
‑
3小时，加料结束后继续70℃反应2.5小时。其中，所述预乳液I由丙烯酸酯单体和1/2的功能单体预乳化形成。(4)在步骤(3)反应结束后，开始边搅拌边滴加预乳液II，滴加持续2小时，滴加完毕后在70℃保温反应2小时，冷却至室温，过滤得到乳液，其pH值在7～9。所述预乳液II由1/2质量份的苯乙烯单体和第二质量份的丙烯腈高速预乳化形成，第二质量份等于步骤(1)中加入的第一质量份的丙烯腈和1/2质量份的功能单体的总质量之和。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述功能单体包括等质量的N
‑
羟烃基丙烯酸胺和含羟基的丙烯酸酯。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述N
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羟烃基丙烯酸胺为N
‑
羟甲基丙烯酰胺、N
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【专利技术属性】
技术研发人员：王小君，张丹丹，罗英武，于本成，敬小波，包界杰，陈八斤，
申请(专利权)人：浙江传化功能新材料有限公司传化智联股份有限公司，
类型：发明
国别省市：