一种螯合型稀土捕收剂及其制备方法技术

本发明专利技术是一种螯合型稀土捕收剂及其制备方法。该捕收剂含有叔丁基、苯基、羟基和羟肟酸。该捕收剂的制备方法：甲苯在三氯化铁催化下与一氯三甲基甲烷反应生成对

【技术实现步骤摘要】
一种螯合型稀土捕收剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种螯合型稀土捕收剂及其制备方法，属于选矿药剂


技术介绍

[0002]目前，在稀土矿物捕收剂工业应用中，主要分为二类：一类为烷烃类羟肟酸，如C5
‑
9烷基羟肟酸、C7
‑
9烷基羟肟酸、环烷基羟肟酸等；另一类是芳香烃类羟肟酸，如苯甲羟肟酸、水杨羟肟酸、H205(3
‑
羟基
‑2‑
萘甲羟肟酸)等。这两类捕收剂对稀土矿物的选择性和捕收能力有一定的差别，烷烃类羟肟酸的性能比芳香类羟肟酸的性能差一些，国内稀土矿物捕收剂中以H205为主，浮选时需要增加起泡剂提高捕收能力，增加蒸汽提高浮选温度。稀土捕收剂在包钢稀土的浮选温度为70℃以上，温度低，浮选稀土精矿品位和回收率达不到要求。随着我国“双碳”战略的实施，需要进一步降低稀土矿物浮选的温度，同时提高稀土精矿品位和回收率。本专利技术合成一种含有叔丁基、苯基、羟基和羟肟酸的稀土捕收剂，这种捕收剂通过捕收剂分子中的二个羟基和羟肟酸，与稀土矿物表面形成多个螯合环，增强表面作用力和选择性，叔丁基能提高捕收剂分子的发泡能力，同时降低捕收剂的浮选温度。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于合成一种结构新、性能稳定、能与稀土矿物表面形成多个螯合环的稀土捕收剂，提高了稀土矿物的精矿品位和回收率，降低了稀土浮选温度。
[0004]本专利技术解决其技术问题采取的技术方案是：
[0005](1)甲苯在三氯化铁催化下与一氯三甲基甲烷反应生成对
‑
叔丁基甲苯，加入硝酸和硫酸，生成2,5
‑
二硝基
‑4‑
叔丁基甲苯；
[0006](2)用高锰酸钾氧化生成2,5
‑
二硝基
‑4‑
叔丁基苯甲酸，用铁粉和盐酸还原硝基生成2,5
‑
二氨基
‑4‑
叔丁基苯甲酸；
[0007](3)甲酯化反应生成2,5
‑
二硝基
‑4‑
叔丁基苯甲酸甲酯，重氮化反应，酸性水解，生成2,5
‑
二羟基
‑4‑
叔丁基苯甲酸甲酯；
[0008](4)羟肟化反应生成目的产物2,5
‑
二羟基
‑4‑
叔丁基苯甲羟肟酸。
[0009]本专利技术提供的稀土捕收剂具有合成工艺简单、易操作等特点。
附图说明
[0010]图1是稀土捕收剂制备的工艺流程。
具体实施方式
[0011]本专利技术提供的稀土矿物用捕收剂，主要成分为2,5
‑
二羟基
‑4‑
叔丁基苯甲羟肟酸，分子中含有叔丁基、苯基、羟基和羟肟酸。
[0012]本专利技术提供的稀土捕收剂的制备方法是：甲苯在三氯化铁催化下与一氯三甲基甲烷反应生成对
‑
叔丁基甲苯，加入硝酸和硫酸，生成2，5
‑
二硝基
‑4‑
叔丁基甲苯；用高锰酸钾
氧化生成2，5
‑
二硝基
‑4‑
叔丁基苯甲酸，用铁粉和盐酸还原硝基生成2，5
‑
二氨基
‑4‑
叔丁基苯甲酸；甲酯化反应生成2，5
‑
二硝基
‑4‑
叔丁基苯甲酸甲酯，重氮化反应，酸性水解，生成2，5
‑
二羟基
‑4‑
叔丁基苯甲酸甲酯；羟肟化反应生成目的产物2，5
‑
二羟基
‑4‑
叔丁基苯甲羟肟酸。
[0013]本专利技术采取以下步骤的合成方法：
[0014](1)甲苯在三氯化铁催化下与一氯三甲基甲烷反应生成对
‑
叔丁基甲苯，加入硝酸和硫酸，生成2，5
‑
二硝基
‑4‑
叔丁基甲苯；
[0015](2)用高锰酸钾氧化生成2，5
‑
二硝基
‑4‑
叔丁基苯甲酸，用铁粉和盐酸还原硝基生成2，5
‑
二氨基
‑4‑
叔丁基苯甲酸；
[0016](3)甲酯化反应生成2，5
‑
二硝基
‑4‑
叔丁基苯甲酸甲酯，重氮化反应，酸性水解，生成2，5
‑
二羟基
‑4‑
叔丁基苯甲酸甲酯；
[0017](4)羟肟化反应生成目的产物2，5
‑
二羟基
‑4‑
叔丁基苯甲羟肟酸。
[0018]本专利技术的稀土矿物捕收剂与现有技术相比，具有以下优点：
[0019](1)捕收能力强、选择性高；
[0020](2)提高捕收剂的气泡能力；
[0021](3)易溶于水、分散性好；
[0022](4)能减少捕收剂的用量。
[0023]本专利技术中在浮选时，水玻璃的质量百分含量为2.5％；二号油的质量百分含量为2％；稀土捕收剂水溶液的质量百分含量为2％。
[0024]下面结合合成方法对本专利技术作进一步的说明，但不限定本专利技术。
[0025]实施例1
[0026]取1mol甲苯于500ml烧瓶中，加入1mol一氯三甲基甲烷，再加入2g三氯化铁，升温到50℃～55℃搅拌反应3小时，冷却至室温，加入2mol硝酸/硫酸混酸，升温到50℃～52℃搅拌反应1小时，加入0.1mol高锰酸钾，升温到73℃～ 75℃搅拌反应2小时，冷却后，将反应混合物倒入分液漏斗中，分出酸层。有机层加入2mol铁粉和5mol浓盐酸，升温至78℃～80℃搅拌反应2小时，冷却后，脱水，分别加入1mol甲醇、0.2mol浓硫酸，升温至78℃～80℃搅拌反应2 小时。用冰盐浴冷却至0℃～2℃，慢慢滴入2mol亚硝酸钠溶液，振荡，加入 10ml稀硫酸，搅拌反应2小时生成2,5
‑
二羟基
‑4‑
叔丁基苯甲酸甲酯，将反应混合物倒入分液漏斗中，分出水层。有机层加入1mol盐酸羟胺，滴加8ml20％氢氧化钠，控制温度45℃～50℃，继续搅拌下反应3小时，获得目的产物2,5
‑
二羟基
‑4‑
叔丁基苯甲羟肟酸。
[0027]产品性能：与包钢工业使用稀土捕收剂相比，稀土浮选温度降低25℃，稀土精矿品位提高2.21％，尾矿品位降低0.89％，药剂单耗降低2.8％。
[0028]实施例2
[0029]取1mol甲苯于500ml烧瓶中，加入1.1mol一氯三甲基甲烷，再加入2g三氯化铁，升温到53℃～55℃搅拌反应3小时，冷却至室温，加入2mol硝酸/硫酸混酸，升温到51℃～52℃搅拌反应1小时，加入0.11mol高锰酸钾，升温到 73℃～75℃搅拌反应2小时，冷却后，将反应混合物倒入分液漏斗中，分出酸层。有机层加入2mol铁粉和5mol浓盐酸，升温至78℃～80℃搅拌反应2小时，冷却后，脱本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种螯合型稀土捕收剂及其制备方法，其特征在于：制备的螯合型稀土捕收剂分子中含有叔丁基、苯基、羟基和羟肟酸。2.根据权利要求1所述的一种螯合型稀土捕收剂及其制备方法，其特征在于：螯合型稀土捕收剂分子中叔丁基位于羟肟酸的对位。3.根据权利要求1所述的一种螯合型稀土捕收剂及其制备方法，其特征在于：螯合型稀土捕收剂分子中二个羟基位于羟肟酸的邻位。4.根据权利要求1所述的一种螯合型稀土捕收剂及其制备方法，其特征在于：螯合型稀土捕收剂的制备方法采用以下步骤：(1)甲苯在三氯化铁催化下与一氯三甲基甲烷反应生成对
‑
叔丁基甲苯，加入硝酸和硫酸，生成2,5
‑
二硝基
‑...

【专利技术属性】
技术研发人员：梅建庭，杨威，刘养春，周喜来，李晓营，裴晓惠，
申请(专利权)人：鞍山市天翔工业科技有限公司，
类型：发明
国别省市：